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查找环氧氯丙烷的分析方法(水质的)很难达到检出限,标准品不出峰 (试过安捷伦的DB-624,没有找到目标峰)是什么原因?
进样轮环藤宁,流动相用甲醇:1%乙酸=60%:40%,C18柱子,DAD检测器扫描210nm-400nm,为什么没有峰出来?
作者】 刘明; 【导师】 汤建林;【作者基本信息】 第三军医大学, 药物分析学, 2011, 硕士【摘要】 钩藤为我国传统中药,其药材中所含吲哚类生物碱为主要药效成分,现代药理研究表明,钩藤生物碱除具有降压、抗癫痫作用外,还有一定抗焦虑作用,应用价值较高。为了进一步研究钩藤活性成分,特别是钩藤生物碱的药用价值,如何从钩藤药材中获得钩藤生物碱有效成分成为进一步研究的关键。现有提取工艺主要针对钩藤粗提物及总生物碱,针对有效成分的提取研究较少。本课题对钩藤碱提取纯化工艺、质量标准及抗焦虑药效学进行研究,确定最佳提取纯化工艺,考察质量标准,并对其抗焦虑药效进行初步评价。1.定性定量方法建立建立薄层色谱定性分析钩藤碱的方法,以丙酮-石油醚-氨水(1:2:0.2)为展开剂,钩藤碱在GF254硅胶板(规格:厚度0.20.25mm,25×40mm)上能与其它生物碱及杂质有效分离,在5分钟内即可完成钩藤碱的鉴别。建立高效液相色谱外标法定量分析钩藤碱的方法,采用Platisil ODS(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈:0.01mol/L磷酸二氢钾(KOH调pH8.0)为流动相,梯度洗脱,在40 min内乙腈与0.01mol/L磷酸二氢钾比例由30:70线性递增至60:4... http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207311344_380867_2379123_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207311346_380868_2379123_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207311347_380869_2379123_3.jpg