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求助,请大家帮帮忙啊~~~~本人在做乌头碱的实验,将乌头碱对照品在酸性条件下进行加热回流2h,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]进行分析得一级质谱:618 二级质谱:568 三级质谱:536想知道从646到618 脱去的是什么基团,C8位有可能脱去羰基吗?还是脱去其他基团?以及三级质谱裂解的方式,求各位大侠帮助~~~~~谢谢啦~~~~
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/02/201402201500_490669_1060668_3.bmp问题1:如果基线出现较大波动,是否四氢呋喃氧化造成的问题2:流动相加冰醋酸后,PH为4.7,但是没出峰,是否还需要调节PH测乌头碱的条件如下:以乙腈-四氢呋喃(25:15)为流动相A,以0.1mol/L醋酸铵溶液(每1000ml加冰醋酸0.5ml)为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为235nm。时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)0~4815→2685→7448~4926→3574→6549~58356558~6535→1565→85对照品溶液的制备取乌头碱对照品、次乌头碱对照品、新乌头碱对照品适量,精密称定,加异丙醇-三氯甲烷(1:1)混合溶液分别制成每1ml含乌头碱50μg、次乌头碱和新乌头碱各0.15mg的混合溶液,即得。
乌头碱标准品配制好后放在冰箱里过了2周左右就分解了,就不能用于薄层了。我用的溶剂是无水乙醇1mg配制成2ml。请问各位要怎么贮存才不容易分解。