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[b][font=宋体]问题描述:系统适应性试验是怎样做的?每做一批样都需要进[/font]5[font=宋体]针对照吗?[/font][font=宋体]解答:[/font][/b][font=宋体]([/font]1[font=宋体])《中国药典》规定高效液相色谱法色谱系统适应性试验应包括:色谱柱的理论塔板数、分离度、重复性和拖尾因子。[/font][font=宋体]([/font]2[font=宋体])理论塔板数通常反映色谱柱的分离效率(简称柱效),《中国药典》中不同物质的最低理论塔板要求不一样。理论塔板数取决于固定相的种类、性质(粒度、粒径分布等)、填充状况、柱长、流动相的种类和流速及测定柱效所用物质的性质。[/font][font=宋体]([/font]3[font=宋体])分离度是判断两物质在一个方法中分离的程度,虽然与柱效相关,但在衡量系统适用性时,首先强调的应该是分离度,只有当色谱图中仅有一个色谱峰或测定微量成分时,规定柱效才有其特殊重要性。[/font][font=宋体]([/font]4[font=宋体])重现性保证了方法的可重复性,拖尾因子对柱效提出了要求,柱子老化、塌陷,拖尾因子则难以达到要求。[/font][font=宋体]([/font]5[font=宋体])在进行高效液相色谱系统适应性试验时,除了重复性要求测定五次外其余参数没有要求进样次数。[/font][font=宋体]([/font]6[font=宋体])除非另有规定,系统适应性参数由待测组分的数据计算,目前大部分工作站都能直接获得理论塔板数、分离度、拖尾因子等系统适应性数据。配置系统适应性试验待测溶液时,溶液中包含一定量的待测组分和一些其它物质(如药品辅料或杂质)。当色谱系统有显著变化或者要用特殊试剂时,则要重新做系统适应性实验。只有系统适应性试验符合规定的要求,才能将液相色谱方法用于检测。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进:[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]
[color=black]Labsolution色谱数据工作站的系统适应性评价功能的使用方法[/color][align=center][color=black]概述[/color][/align][color=black]Labsolution色谱数据工作站系统适应性功能的使用方法[/color][align=center][color=black]背景介绍[/color][/align][color=black]色谱工作者在进行样品检测之前,通常需要确定色谱系统是有效和适用的,通常会使用分离度、柱效、拖尾因子和重复性来进行确认,对于医药行业的色谱工作者而言,这项要求尤其重要。[/color][color=black]目前实验室常见的色谱数据工作站均可以在色谱数据结果中出具分离度、理论塔板数、拖尾因子和重复性的数值,色谱工作者可以根据色谱数据工作站给出结果判定色谱系统适用性是否满足分析方法要求。[/color][color=black]使用Labsolution 系列色谱数据工作站的用户,可以利用工作站进行结果的评价。[/color][align=center][color=black]操作方法[/color][/align][color=black]例如某次实验分析获得三个标准数据文件——Std-001、Std-002、Std-003,分析方法对色谱数据中某组分的分离度要求大于1.5、拖尾因子要求小于1.6、理论塔板数要求大于2000。那么可以按照如下的顺序对数据文件进行处理:[/color][color=black]1 编制化合物表[/color][color=black]运行Labsolution的再解析模块,然后点击“数据处理”,打开任意一个标准数据文件,然后点击助手栏的“向导”图标,输入基本定量信息并编辑化合物表,如图1所示:[/color][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109212302334935_8950_1604036_3.png[/img][align=center]图1 化合物表视图[/align]2 编辑系统适应性计算信息[color=black]点击Labsolution色谱数据工作站菜单栏“方法”——“系统适应性设置”按钮,以理论塔板数为例,参照图2进行设置并保存成为方法文件(注意保存时一定需要选中“系统适应性设置”)。[/color][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109212302340002_7710_1604036_3.png[/img][align=center]图2 系统适应性设置[/align][color=black]3 编辑批处理表[/color][color=black]点击Labsolution色谱数据工作站的“批处理再解析”图标,编辑批处理表格,将需要进行计算的方法文件和数据文件添加到表格中,此外需要在批处理表格中添加系统适应性项目,并指定开始和结束行。[/color][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109212302342639_4066_1604036_3.png[/img][color=black]然后运行批处理表,即可得到系统适应性的评价报告。[/color][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109212302344036_2347_1604036_3.png[/img]
看美国药典测溶剂残留方法的时候,看到系统适应性溶液以及系统适应性实验,偶不是很明白。哪位高人指点一下,这种实验的必要性和关键点?还有具体操作方法。我没有做过做过系统适应性实验,希望高人指点