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7月2日将50ug/ml的环己基氨基磺酸钠标准溶液在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]上机测试,得出色谱图。 然后将50ug/ml的环己基氨基磺酸钠标准溶液分为两部分,分别储存在冷冻和冷藏的条件下密封保存。 在7月10日的时候,分别取出在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]上机测试,得出色谱图。 将三个环己基氨基磺酸钠的色谱图进行对比。 [img=,690,309]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161522359457_3024_5979722_3.png!w690x309.jpg[/img] 环己基氨基磺酸钠的色谱图会出现两个色谱峰,分别是环己醇亚硝酸酯、环己醇。 我发现两个问题 1、7月10日的色谱图和7月2日的色谱图相比(期间其他条件都没有变化),环己醇亚硝酸酯、环己醇的出峰位置都提前了5-10秒,算是色谱峰漂移了。理论上应该是再跑一个当天衍生化的环己基氨基磺酸钠标准溶液上机进行对比,但是近期比较忙这一本就没有做。后期有机会做了,我再反馈这一个问题。 2、在冷藏和冷冻条件下的环己基氨基磺酸钠标准溶液的环己醇亚硝酸酯、环己醇的面积有一些差别。冷藏条件和冷冻条件相比,冷藏条件下的环己醇亚硝酸酯的面积变小了,环己醇的面积变大了。但是面积总和相比几乎一样,因此可以判定,环己醇亚硝酸酯在指定温度下,是可以继续转化为环己醇的。 [img=,690,511]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161523569214_3530_5979722_3.png!w690x511.jpg[/img] [img=,690,513]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161524065331_7755_5979722_3.png!w690x513.jpg[/img] [img=,690,535]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161524102083_9380_5979722_3.png!w690x535.jpg[/img] 根据标准曲线查看7月10日分别上机的环己基氨基磺酸钠标准溶液的含量,分别是58.7689 ug/ml和58.5511 ug/ml,7月2日上机检测的含量是51.2462 ug/ml,我们可以看出来标准溶液保存8天后,检测的数值就有不少误差了,而且是数值变大了。这一点不知道是什么原因
GB5009.97—2016中[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]测定食品中环己基氨基磺酸钠,感觉制作标准曲线太浪费标准溶液了,有没有简化方法按照国标每个中间液要配置50ml,然后每个标准点的衍生化要10ml标准溶液中间液,,太浪费了
根据《中华人民共和国食品安全法》和《食品安全国家标准管理办法》规定,经食品安全国家标准审评委员会审查通过,现发布《食品添加剂氨水》(GB29201-2012)等29项食品安全国家标准。其编号和名称如下:GB 29201-2012 食品添加剂 氨水.pdfGB 29202-2012 食品添加剂 氮气.pdfGB 29203-2012 食品添加剂 碘化钾.pdfGB 29204-2012 食品添加剂 硅胶.pdfGB 29205-2012 食品添加剂 硫酸.pdfGB 29206-2012 食品添加剂 硫酸铵.pdfGB 29207-2012 食品添加剂 硫酸镁.pdfGB 29208-2012 食品添加剂 硫酸锰.pdfGB 29209-2012 食品添加剂 硫酸钠.pdfGB 29210-2012 食品添加剂 硫酸铜.pdfGB 29211-2012 食品添加剂 硫酸亚铁.pdfGB 29212-2012 食品添加剂 羰基铁粉.pdfGB 29213-2012 食品添加剂 硝酸钾.pdfGB 29214-2012 食品添加剂 亚铁氰化钠.pdfGB 29215-2012 食品添加剂 植物活性炭(木质活性炭).pdfGB 29216-2012 食品添加剂 丙二醇.pdfGB 29217-2012 食品添加剂 环己基氨基磺酸钙.pdfGB 29218-2012 食品添加剂 甲醇.pdfGB 29219-2012 食品添加剂 山梨糖醇.pdfGB 29220-2012 食品添加剂 山梨醇酐三硬脂酸酯(司盘65).pdfGB 29221-2012 食品添加剂 聚氧乙烯(20)山梨醇酐单月桂酸酯(吐温20).pdfGB 29222-2012 食品添加剂 聚氧乙烯(20)山梨醇酐单棕榈酸酯(吐温40).pdfGB 29223-2012 食品添加剂 脱氢乙酸.pdfGB 29224-2012 食品添加剂 乙酸乙酯.pdfGB 29225-2012 食品添加剂 凹凸棒粘土.pdfGB 29226-2012 食品添加剂 天门冬氨酸钙.pdfGB 29227-2012 食品添加剂 丙酮.pdfGB 14936-2012 食品添加剂 硅藻土.pdfGB 10287-2012 食品添加剂 松香甘油酯和氢化松香甘油酯.pdf特此公告。卫生部2012年12月25日