盐酸普鲁卡因胺氧化物

盐酸利多卡因是局麻醉、抗心律失常药物，属于酰胺类化合物，这类物质在C18色谱柱分析过程中容易出现拖尾的问题。 我们按照2020版 《中国药典》和EP方法，对盐酸利多卡因注射剂及其杂质2,6-二甲基苯胺、2,6-二甲基氯代乙酰苯胺进行分析，希望能够解决主成分与杂质分离效果差和拖尾的问题。 常规硅胶系色谱柱，由于受到硅胶基材表面残留硅醇基和金属杂质的影响，在分析碱性化合物时普遍易出现色谱峰拖尾的现象。CAPCELL PAK色谱柱凭借填料表面致密的聚合物包被来抑制硅胶基材的影响，因此能得到对称性良好的色谱峰。 我们使用经过包膜处理的 CAPCELL PAK C18 AQ S5 柱，很好地解决了盐酸利多卡因拖尾的问题；同时主峰与杂质的分离也满足要求。 2020版《中国药典》方法 推荐色谱柱： CAPCELL PAK C18 AQ S5 系统适用性要求：盐酸利多卡因与杂质2,6-二甲基苯分离度满足要求，理论塔板数不低于2000。按照2020版 《中国药典》的要求，选择经过包膜处理的CAPCELL PAK C18 AQ S5 柱，盐酸利多卡因峰形良好；同时2,6-二甲基苯胺与利多卡因分离度16.49，满足基线分离要求。图1 盐酸利多卡因与2,6-二甲基苯胺的色谱图 HPLC Conditions 色谱柱：CAPCELL PAK C18 AQ S5 4.6mm i.d.×250mm流动相：磷酸盐缓冲液：乙腈=50：50（pH8.0）流 速：1.0 mL / min温 度：30 °C检 测：PDA 230 nm进样量：20 µL浓 度：盐酸利多卡因样品2mg/mL、系统适用性溶液：50 µg/mL（溶剂为流动相） 注：磷酸盐缓冲液：1mol/L磷酸二氢钠溶液1.3mL，0.5mol/L磷酸二氢钠32.5 mL，用水稀释至1000 mL，摇匀。 EP 9.0方法 推荐色谱柱：CAPCELL PAK C18 AQ S5 目前，EP没有盐酸利多卡因注射剂的相关规定，因此我们参考了EP中盐酸利多卡因的检测方法。 系统适用性要求：主峰（盐酸利多卡因）保留时间约为17min，杂质A（2,6-二甲基苯胺）与主峰的相对保留时间约为0.4，杂质H（2,6-二甲基氯代乙酰苯胺）与主峰的相对保留时间约为0.37，杂质A与杂质H的分离度不小于1.5。 按照EP 9.0的检测方法，对杂质A、H以及盐酸利多卡因混合标准品进行分析，结果如图2所示，杂质H保留时间6.098min，杂质A保留时间7.357min，杂质A、H分离度为5.31，满足二者分离度大于1.5的标准要求。图2 盐酸利多卡因与杂质A、H的色谱图 HPLC Conditions 色谱柱：CAPCELL PAK C18 AQ S5 4.6mm i.d.×150mm流动相：磷酸盐缓冲液：乙腈=70：30（pH8.0）流 速：1.0 mL / min温 度：30 °C检 测：PDA 230 nm进样量：20 µL浓 度：杂质A：0.5µg/mL、杂质H：5µg/mL、盐酸利多卡因：5µg/mL（溶剂为流动相） 注：磷酸盐缓冲液：4.85g/L磷酸二氢钾溶液。

ZR-3360型 环境空气氮氧化物分析仪产品概述ZR-3360型 环境空气氮氧化物分析仪, 采用分光光度法测量环境空气中NO2和NO气体的浓度，不受环境温度等影响，具有较高的测量精度和稳定性，特别适合环境空气中NO2和NO气体的测量。参照标准HJ479-2009环境空气-氮氧化物(一氧化氮和二氧化氮)的测定 盐酸萘乙二胺分光光度法GB 8969-88空气质量氮氧化物的测定盐酸萘乙二胺比色法 技术特点采用5.0寸触摸显示屏，内容更直观，操作更简便；整机防雨、防尘、防静电及防碰撞性能优异，可保证在雨、雪、扬尘、重度霾天气条件下正常工作；具有温度和压力补偿；测试周期5-20min可设；具有管路自动清洗和无液报警功能；内置高性能锂电池，可在无外接电源情况下使用；内置4G模块，可进行远程数据传输；支持USB数据导出；可选配蓝牙打印机进行数据打印；可选配GPS定位模块，记录采样位置信息。创新点：ZR-3360型 环境空气氮氧化物分析仪, 采用分光光度法测量环境空气中NO2和NO气体的浓度。整机防雨、防尘、防静电及防碰撞性能优异，具有温度和压力补偿和管路自动清洗和无液报警功能。 ZR-3360型 环境空气氮氧化物分析仪

关注焦点： 　　●实施多指标综合管理措施 　　●制定相应的标准体系 　　●推动实施区域联防联控 　　●采取经济激励政策 　　●披露企业污染排放信息 　　 　　据估计，和上世纪80年代相比，我国机动车保有量增加24倍，机动车排放成为部分大中城市大气污染的主要来源。　CFP供图 　　氮氧化物是大气主要污染物之一，是光化学烟雾污染、城市灰霾天气、大气酸沉降等一系列环境问题的重要根源。由于氮氧化物可以在大气层中长距离输送，其引起的全球性或区域性污染问题也日益凸现。 　　发达国家较早采取了一系列政策措施防治氮氧化物污染，其中一些经验对我国“十二五”期间进行氮氧化物污染综合管理和控制有一定借鉴意义。 　　由于氮氧化物的控制涉及到多种二次污染物，因而既要考虑其本身的危害，又要考虑其二次污染物的危害。针对这一特点，欧美等发达国家采取了系统的防控措施，并取得了显著成效。 　　实施多指标综合管理措施 　　美国和欧盟的氮氧化物控制政策目标均是减少氮氧化物及其二次污染物的环境损害。因此，在控制氮氧化物污染时，不仅要求各类排放源达到相应的排放标准，还要求根据二次污染物的削减目标来制定区域氮氧化物的排放总量。 　　欧盟的酸雨政策从一开始便将酸沉降、富营养化和近地面臭氧问题纳入同一控制体系，采取一揽子控制政策。 　　多指标的污染控制政策可以有效避免多个单指标控制政策之间的冲突，并且更易于执行。 　　美国氮氧化物控制主要是以二次污染物臭氧和酸雨为最终控制目标，一方面通过州际合作解决近地面臭氧非达标区的二次污染问题，另一方面通过酸雨计划解决氮沉降问题。美国2005年颁布的《州际清洁大气法案》也考虑了多指标的大气污染控制政策，将臭氧和细颗粒物的污染控制纳入统一政策体系中。 　　制定相应的标准体系 　　美国和欧洲都制定了各类大型固定源以及机动车的氮氧化物排放标准。排放标准本身的制定就同时考虑了环境要求和相关控制技术的经济性、可行性、和费用有效性。 　　美国环保局以1990年《清洁大气法修正案》的第一卷“大气污染预防与控制”以及第四卷“酸沉降控制”为法律依据，通过执行酸雨中氮氧化物的削减计划来控制固定源氮氧化物污染。 　　酸雨计划分两个阶段在全国范围实施燃煤电厂的氮氧化物削减:第一阶段的削减对象为固态排渣墙式锅炉以及切向燃烧锅炉。第二阶段的削减对象为格状喷然器、旋风燃烧器、湿态排渣锅炉以及立式燃烧锅炉。 　　针对机动车排放源，美国和欧洲均出台分阶段的排放标准，通过逐步更新机动车排放控制技术削减氮氧化物的排放。 　　美国和欧洲均采用了包括二氧化氮、臭氧和细颗粒物的多指标体系制定环境空气质量标准来控制氮氧化物污染。欧盟及其成员国制定的二氧化氮标准均符合世界卫生组织的推荐标准。美国虽然对二氧化氮要求较为宽松，但严格控制二次污染物，对氮氧化物起到了协同控制作用。 　　推动实施区域联防联控 　　在解决氮氧化物及其二次污染物的长距离输送问题时，欧洲和美国都制定了区域污染控制政策，建立了地区间协调和合作机制，通过多地区间的协作达到减少氮氧化物区域污染的目的。 　　在欧洲，欧盟各成员国通过签署各类国际公约，提交国家削减计划等方式来达到控制氮氧化物区域污染的目标。 　　1979年，欧洲和北美各国签署了《长距离跨界大气污染公约》来解决酸雨和近地面臭氧等大气污染物跨界输送导致的问题 1988年，联合国欧洲经济委员会制定了这一公约下旨在控制氮氧化物排放和输送的《索菲亚协议》，规定到1994年止，氮氧化物排放量要冻结在1987年的水平，并且自1989年开始，10年间应削减氮氧化物30%的排放量。1999年，欧盟各成员国签署的《控制酸沉降、富营养化和臭氧协议》制定了各签署国到2010年的氮氧化物排放限制目标。 　　另外，欧盟于1997年通过了一项酸雨防治战略，旨在同时解决欧盟范围内的酸沉降、富营养化以及近地面臭氧问题。由于氮氧化物是这3类二次污染问题的前体物质，因此这一战略通过制定全欧盟排放总量目标来解决这些问题。2001年，欧盟委员会通过了《国家最高排放限值公约》，规定了包括氮氧化物在内的4种生态污染物到2010年的排放限值。 　　美国为解决氮氧化物长距离传输所引起的臭氧和细粒子污染问题，制定了区域污染控制策略，建立了地区间的有效协调和合作机制。 　　1994年，美国东部各州建立的臭氧输送委员会形成了谅解备忘录，实施区域性氮氧化物削减计划。第一阶段(1999~2002年)为氮氧化物配额管理方案，规定了氮氧化物的年排放总量和污染源排放配额，合作区域包括12个州和哥伦比亚特区。第二阶段(2003~2008年)为氮氧化物州际执行计划，制定了区域排放总量限值，并规定排污企业可以卖出或者存储多余排放配额，这一计划将合作区域扩大到22个州。 　　2009年开始，美国东部各州在《州际清洁空气法案》基础上执行氮氧化物的臭氧季节削减方案来控制夏季电力部门排放氮氧化物，合作区域增至28个州。 　　采取经济激励政策 　　近年来，发达国家将基于成本收益分析的经济激励政策引入氮氧化物的控制政策体系，成为基于法规政令的命令控制型政策的有益补充。 　　其中，美国最常用的是排污许可证交易制度，欧洲部分国家则借助于排污收费和排污税来控制企业的排污行为。 　　美国在臭氧输送委员会氮氧化物配额管理方案和氮氧化物州际执行计划中实施了氮氧化物配额交易，使得控制政策在实现了污染排放削减目标的同时，大大降低了减排成本。 　　据美国环保局估算，氮氧化物配额交易使臭氧输送委员会氮氧化物配额管理方案第二阶段的污染削减成本从高于13亿美元(2000年价格)降低到7亿美元水平。这一机制成功地降低了氮氧化物的排放量和近地面臭氧的环境浓度。 　　据美国环保局2007年的评估数据显示，在实施氮氧化物配额交易后，2006年目标排放源的氮氧化物排放量与2005年相比削减了7%，与1990年相比削减了74%。 　　西欧部分国家对氮氧化物征收税费，通常只是针对较大的排放源征收排污费，例如发电厂、供热厂等。 　　法国自1990年起即开始对大型燃烧源收取氮氧化物排污税，并将75%的收入用到减排投资和研发。缴税企业可依据减排技术类型申请补贴，标准减排技术补贴比例为增量成本的15%，先进减排技术为30%。这种税收收入分配机制调动了企业使用先进减排技术的积极性，使得1997年氮氧化物削减了13%。 　　1990年，瑞典开始对大型燃煤电厂收取氮氧化物排污费。收费政策实施后，瑞典1993年氮氧化物的排放总量比1990年削减了44%，提前实现了1995年减排35%的目标，取得了显著的减排效果。 　　2007年1月1日，挪威开始针对船舶、航空以及道路等移动源和部分工业固定源征收氮氧化物排污税，税收对象覆盖55%的氮氧化物排放源。排污税政策执行1年之后，氮氧化物排放总量削减了0.6%。 　　披露企业污染排放信息 　　企业作为削减氮氧化物的基本单元，其污染控制手段和实施情况直接影响到减排效果。发达国家将企业排放登记制度和企业污染源信息披露制度作为重要的辅助工具应用于污染物削减政策的制定和执行。 　　2009年10月8日，全球第一份具有法律约束效力的《污染物排放和转移登记议定书》在欧洲17个国家正式生效，并向所有联合国成员国或区域一体化组织开放。参加《议定书》的国家必须对其国内工业、农业、交通和商业等领域排放的包括氮氧化物在内的86种主要污染物污染源进行登记和通报，并将数据以网上公开登记册等方式向公众公开。 　　近年来，奥地利国际系统分析研究所、美国宇航局等科研机构公布了氮氧化物全球排放清单，为决策部门、科研单位和公众披露环境信息，便于有关部门实行监控氮氧化物变化趋势、制定更有效的控制措施。 我国可采取何种对策? 　　随着经济的持续快速发展和能源消耗量的增加，我国氮氧化物排放量也在增长。1980年的排放量约为476万吨，2008年增长到1625万吨。从排放源来看，第一次全国污染源普查的数据表明，我国97%的氮氧化物排放来自工业源和机动车尾气。其中电力热力的生产和供应是最主要的氮氧化物排放企业，排放量占到我国排放总量的40%。 　　随着我国机动车保有量从1990年的620万辆增长到2009年的1.86亿辆，机动车尾气在氮氧化物排放中的比例逐年上升，已由1995年的10.4%快速增长到2007年的31%。 　　针对这一情况，建议采取以下对策: 　　第一，实施多指标综合管理。就我国目前氮氧化物的污染状况而言，应该尽早形成覆盖二氧化氮、臭氧、细颗粒物以及酸沉降等多项控制指标的综合指标体系，实施氮氧化物的多目标管理，从一次污染物到二次污染物进行全生命周期控制。 　　第二，开展氮氧化物区域联防联控。存在严重氮氧化物污染问题的地区，有必要制定区域层面的氮氧化物污染联防联控政策，建立污染源协调和管理机制，从而有效地解决区域整体的环境污染问题。 　　第三，加强企业排污监管。结合氮氧化物总量控制目标加强企业监督，督促其严格执行排放标准。通过环境信息披露制度，在政府、企业与公众之间形成相辅相成的良性互动，达到更好的污染防治效果。 　　第四，推行经济激励。在我国氮氧化物的防控工作中引入市场化的经济政策，使命令控制方式和市场化机制互相补充。在实施氮氧化物排放总量控制时，配套实施相应的减排激励政策，鼓励多减排、早减排、尽快实施氮氧化物排污收税和排污削减量交易等措施。