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布洛芬生产过程伴随很多副产物或杂质,测定布洛芬及相关化合物有助于产品控制。文献报道了使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]测定布洛芬及17种相关化合物的方法,具体为:选取安捷伦 ZORBAX Eclipse Plus C18(250 × 4.6 mm,5 μm 粒径)色谱柱;柱温 40 °C ;以1.0 mL min的速度梯度洗脱;使用pH 6.9的10 mM磷酸钠缓冲液作为流动相A,乙腈作为流动相B。检测波长为214nm。采用该方法分析来自不同制造商的七批布洛芬药品。详见[font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=16px][color=#333333]https://doi.org/10.1007/s10337-017-3358-3[/color][/size][/font][img=,690,342]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210281436053373_8667_2641053_3.jpg!w690x342.jpg[/img]
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一.样品名称布洛芬乳膏,上市品商品名为芬必得。布洛芬(IBUPROFEN,化学名称:2-甲基-4-(2-甲基丙基)苯乙酸),又名异丁苯丙酸,异丁洛芬等,是解热镇痛药,为OTC用药。主要用于扭挫伤、劳损、头疼、腰疼、术后疼痛等止痛消炎的作用。结构式:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/02/201402280213_491318_1621890_3.png二. 样品来源记录样品化学名:布洛芬样品测定描述:有关物质三.液相方法条件方法来源:根据布洛芬乳膏转正标准自定具体方法: 月旭Welchrom C18, 5μm, 4.6×150 mm(货号:WEL518415;序列号:W11212195;批号:W1811.02)波 长:263nm流动相:乙腈-水-冰醋酸(450:550:3.6)柱 温:室温流 速:1.0ml/min进样量:20μl溶液制备:供试品溶液的配置:取本品适量(约相当于布洛芬0.2g),精密称定,置150ml烧杯中,加甲醇100ml,经匀浆搅拌(8000rpm)5分钟,再超声处理10分钟后,滤过,滤液置200ml量瓶中,加甲醇分次洗涤匀浆机、烧杯及滤纸,洗液并入量瓶中,加乙腈1.5ml,用甲醇稀释至刻度,摇匀,即得。对照品溶液的配置:称取布洛芬对照品约0.2g加入0.15%(0.2g*0.15%)对羟基苯甲酸甲酯(防腐剂),同供试品溶液配制。 溶剂空白色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/02/201402280215_491319_1621890_3.gif辅料色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/02/201402280217_491320_1621890_3.gif对羟基苯甲酸甲酯色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/02/201402280218_491321_1621890_3.gif上市品色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/02/201402280219_491322_1621890_3.gif原料药色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/02/201402280220_491323_1621890_3.gif常温样品色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/02/201402280221_491324_1621890_3.gif强光破坏样品色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/02/201402280222_491325_1621890_3.gif高湿破坏样品色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/02/201402280222_491326_1621890_3.gif高温60℃破坏样品色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/02/201402280223_491328_1621890_3.gif