推荐厂家
暂无
暂无
10版药典在妥布霉素和庆大霉素有关液相的项目中规定用C18的柱子,并在括号中补充说(pH0.8-8),今天对两种流动相测了pH,妥布霉素——0.2mol/L三氟乙酸(pH为0.84)庆大霉素——三氟乙酸—甲醇 92:6(pH为0.89)以前是用一般pH2-8的柱子做的,又一次造成了塌陷,填料把检测池堵住了。妥布用的是boston的C18-AQ的水相柱,但是出峰时间从第一针的12min到最后提前到10min。查了下各公司的色谱柱C18的柱子很少有pH1.5以下的,不知道大家是用什么柱子的呀!
之前为版友们上传了水中氯霉素、磺胺类药物的检测方案,今天看看发现还有忘记上传和版友分享的,今天补起来http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09506.gif这可是我们技术应用实验室周末加班加点完成的,不能及时分享可是对不起他们的http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gif今天要分享的是水中氯霉素、磺胺类四环脱红以及喹诺酮类等14种抗生素的测定前面一些引言我就直接忽略了,直接上精髓http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09510.gif1、适用范围 适用于水中氯霉素、磺胺类、四环素类、脱水红霉素以及喹诺酮类等兽药残留检测,氯霉素的检出限是0.1 ng/L,磺胺嘧啶的检出限是0.8 ng/L,磺胺甲基嘧啶的检出限是1.2 ng/L,磺胺吡啶的检出限是0.9 ng/L,磺胺二甲嘧啶的检出限是2.3 ng/L,磺胺甲氧哒嗪的检出限是0.6 ng/L,土霉素的检出限是29 ng/L,金霉素的检出限是35 ng/L,四环素的检出限是20 ng/L,脱水红霉素的检出限是1.1 ng/L,马波沙星的检出限是14.2 ng/L,沙拉沙星的检出限是13.0 ng/L,恩诺沙星的检出限是4.8 ng/L,双氟沙星的检出限是8.8 ng/L。2、提取(1) 水样以0.45 μm[fon
万古霉素是由链霉菌产生的、结构复杂的糖肽类抗生素,易溶于水,甲醇中极微溶解,乙醇或丙酮中几乎不溶.万古霉素主要抑制细菌细胞壁合成,由于万古霉素有较强的抗菌作用,在人医临床上也较少使用,而且同氨基糖苷类药物一样,具有严重耳毒性及肾毒性,故只宜在其他抗生素对病菌无效时才会被短期使用于抢救,也就是所谓的最后一线药物. 近年来,一些养殖者和饲料生产企业在动物饲喂过程或加工生产中,为追求利润,将万古霉素添加到饲料中应用,长期使用的后果是使需要万古霉素来治疗的一种能够致死的细菌产生抗药性,变异成万古霉素抗药性肠球菌(VRE),对人类生命安全造成了极大的威胁.因此,建立饲料中万古霉素的测定方法是非常必要的.1、适用范围适用于饲料中万古霉素的检测。2、提取称取1 g 均质样品于15 mL 离心管中,加入8 mL 乙酸提取液* 和4 mL 三氯甲烷;振荡4 min, 4,000 rpm下离心4 min,收集上清液;下层残留物用5 mL、5 mL 乙酸提取液重复提取两次,合并三次提取液;作为上样液,待净化。* 乙酸提取液:10% 乙酸溶液(用50% 甲醇水溶解)3、净化ProElut PXC 500 mg/12 mL (Cat.#68207)a 活化: 依次加入6 mL 甲醇,6 mL 水,流出液弃去;b 上样: 将上样液加入柱中,流出液弃去;c 淋洗: 依次用10 mL 水,3 mL 甲醇淋洗,流出液弃去;d 洗脱: 10 mL 10% 氨水(甲醇/ 水= 3/7)溶液洗脱,收集洗脱液;e 重新溶解:50 oC 下用减压蒸馏将洗脱液浓缩近干,然后用1% 乙酸重新定容至1 mL,上机供HPLC 分析。4、色谱条件色谱柱:Spursil C18 250 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #82001)流动相:50 mmol/L 磷酸二氢钾(1 L 磷酸二氢钾溶液需加入300 μL 磷酸)/ 乙腈= 92/8流速:1.0 mL/min 进样量:20 μL 柱温:30 oC 检测器: UV 210 nm5、添加回收结果5.1 添加水平为1.0 mg/kg 饲料中万古霉素检测的液相色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508041358_559009_2452211_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508041358_559010_2452211_3.png回收率:71.6%(注:被仪器的logo遮住了)5.2 添加水平为10.0 mg/kg 饲料中万古霉素检测的液相色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508041421_559012_2452211_3.png回收率:69.4%(注:被仪器的logo遮住了)5.3 饲料中万古霉素检测(空白样品)的液相色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508041422_559013_2452211_3.png5.4 万古霉素标准品10.0 mg/L 的液相色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508041423_559014_2452211_3.png5.5 万古霉素标准品1.0 mg/L 的液相色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508041424_559015_2452211_3.png