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标准物质全麦粉已经放了2年,但保质期是3年,我如何处理标准物质全麦粉,多少温度烘干?
本标准适用于商品粮食、油料中粗脂肪含量的测定。 1. 索氏抽提法 1.1 仪器和用具 1.1.1 分析天平:感量0.0001g; 1.1.2 电热恒温箱; 1.1.3 电热恒温水浴锅: 1.1.4 粉碎机、研钵; 1.1.5 备有变色硅胶的干燥器; 1.1.6 滤纸筒; 1.1.7 索氏抽提器一套(各部件必须洗净,用105℃温度烘干,其中抽提瓶烘至恒重); 1.1.8 广口瓶、脱脂线、脱脂棉、脱脂细砂。 1.2 试剂 无水乙醚(A.R) 1.3 样品制备 1.3.1 禾谷类粮食和豆类(花生除外)分取除去杂质的净试样30~50g,磨碎通过直径1.0mm圆孔筛装入广口瓶内备用。 1.3.2 小粒油料如芝麻、油莱籽、亚麻籽等分取除去杂质的净试样20g,装入广口瓶内备用 1.3.3 大粒油料如花生果、蓖麻籽、葵花籽、茶籽等分取30~50g样品,除杂后,逐粒剥壳,仁、壳分别称重,计算出仁总量百分率,然后将仁剪碎或切片,装入广口瓶内备用。 1.4 操作方法 1.4.1 试样包扎:从备用的样品中,用烘盒称取2~5g试样,在105℃温度下烘30min,趁热倒入研钵中,加入约2g脱脂细砂一同研磨。将试样和细砂研到出油状后,干净地转入滤纸筒内(筒底塞一层脱脂棉,并在105℃温度下烘30min),用脱脂棉蘸少量乙醚揩净研钵上的试样和脂肪,并入滤纸筒内,最后再用脱脂棉塞入上部,压住试样。 1.4.2 抽提与烘干:将抽提器安装妥当,然后将装有试样的滤纸筒置于抽提筒内,同时注入乙醚至虹吸管高度以上,待乙醚流净后,再加入乙醚至虹吸管高度的三分之二处。用一小块脱脂棉轻轻地塞入冷凝管上口,打开冷凝管进水管,开始加热抽提。加热的温度以每分钟回流的乙醚在120~150滴,每小时回流七次以上。抽提的时间须视试样含油量而定,一般在8h以上,抽提至抽提管内的乙醚用玻璃片检查(点滴实验)无油迹为止。 抽净脂肪后,用长柄镊子取出滤纸筒,再加热使乙醚回流2次,然后收回乙醚,取下冷凝管和抽提筒,加热除尽抽提瓶中残余的乙醚,用脱脂棉蘸乙醚揩净抽提瓶外部,然后将抽提瓶在105℃温度下先烘90min,再烘20min,烘至恒重为止(前后二次重量差在0.0002g以内即视为恒重)。抽提瓶增加的重量即为粗脂肪的重量。 1.5 结果计算 粗脂肪湿基含量、干基含量和标准水杂下含量分别按公式(1)、(2)和(3)计算: W1 粗脂肪(湿基%) = ── × 100 --------------- (1) W W1 粗脂肪(干基%) = ────- × 10000 --------------- (2) W(100-M) W1( 100-M标) 粗脂肪(标准水杂下,%) = ───────── × 100 ------------- (3) W ( 100 - M) 式中:W1 -- 粗脂肪重量,g; W -- 试样重量,g; M -- 试样水分百分率,%; M标 -- 试样标准水分、标准杂质之和,%。 双试验结果允许差:粮食、油料不超过0.4%,大豆不超过0.2%,求其平均数,即为测定结果。测定结果取小数点后第一位。 如测定带壳油料粗脂肪含量,则必须分别用公式(4)和公式(5)进行换算: N × A 带壳油料粗脂肪(湿基%) = ───── -------------- (4) 100 N × A 带壳油料粗脂肪(干基%) = ───── --------------- (5) 100 - M 式中:N -- 带壳油料子仁粗脂肪湿基含量百分率,%; A -- 带壳油料出仁总量百分率,%; M -- 带壳油料水分百分率,%。 注:如无现成的滤纸筒,可取长28cm、宽17cm的滤纸,用直径2cm的试管,沿滤纸长方向卷成筒形,抽出试管至纸筒高的一半处,压平抽空部分,折过来,使之紧靠试管外层,用脱脂线系住,下部的折角向上折,压成圆形底部,抽出试管,即成直径2.0cm、高约7.5cm的滤纸筒。 2 直滴式抽提法 2.1 仪器和用具 2.1.1 直滴式抽提器; 2.1.2 其他仪器和用具同1.1。 2.2 试剂 所用试剂同1.2。 2.3 试样制备 试样制备方法同1.3。 2.4 操作方法 仪器处理同1.4。使用时,将试样包投入抽提管中,用乙醚抽提脂肪,脂肪抽净后,取出试样包,关上回流的玻璃活塞,继续加热即可收回乙醚。其他方法同1.4。 注:回收乙醚的再制,分三个步骤: ① 除去过氧化物:将乙醚注入分液漏斗中,加入占乙醚量五分之-的10%硫酸亚铁溶液(取100g硫酸亚铁溶于600ml水中,加30ml浓硫酸进行酸化,再用水稀释至1000ml)充分混合,静置澄清后放出水溶液。 ② 除去乙醇:加入占乙醚量五分之一的10%氢氧化钾溶液,振荡洗涤后静置,放出水溶液,再重复洗涤2~3次即可。 ③ 除去水分和蒸馏:在乙醚瓶中加入适量(占乙醚量的十分之一至五分之一)的小颗粒无水氯化钙,放置一昼夜,时加振摇,取上层清液进行蒸馏,收集33~37℃之间的馏分,乙醚的承接器需用冰或冷水进行冷却,同时连接一安全瓶,并将瓶内的气体排出室外或排入下水道中
1主题内容与适用范围 本标准规定了饲料粗脂肪的测定方法。 本标准适用于各种单一、混合、配合饲料和预混料。 2 原理 索氏(Soxhlet)脂肪提取器中用乙醚提取试样,称提取物的重量,除脂肪外还有有机酸,磷脂,脂溶性维生素,叶绿素等,因而结果称粗脂肪或乙醚提取物。 3 试剂 3.1 无水乙醚(分析纯)。 4 仪器设备 4.1 实验室用样品粉碎机或研钵。 4.2 分样筛:孔径:0.45mm。 4.3 分析天平:感量0.0001g。 4.4 电热恒温水浴锅:室温~100℃。 4.5 恒温烘箱:50~200℃。 4.6 索氏脂肪提取器(带球形冷凝管):100或150mL。 4.7 索氏脂肪提取仪。 4.8 滤纸或滤纸筒:中速,脱脂。 4.9 干燥器:用氯化钙(干燥级)或变色硅胶为干燥剂。 5试样的选取 选取有代表性的试样,用四分法将试样缩减至500g,粉碎至40目,再用四分缩减至200g于密封容器中保存。 6分析步骤 6.1仲裁法:使用索氏脂肪提取器测定。 索氏提取器(4.6)应干燥无水。抽提瓶(内有沸石数粒)在105±2℃烘箱(4.5)中烘干60min,干燥器(4.9)中冷却30min,称重。再烘干30min,同样冷却称重,两次重量之差小于0.0008g为恒重。 称取试样1~5g(准确至0.0002g),于滤纸筒中,或用滤纸包好,放入105℃烘箱(4.5)中,烘干120min(或成测定水分后的干试样,折算成风干样重),滤纸筒或包放入抽提管,在抽提瓶中加无水乙醚(3.1)60~100mL,在60~75℃的水浴(用蒸馏水)上加热,使乙醚(3.1)回流,控制乙醚(3.1)回流次数为每小时约10次,共回流50次(含油高的试样约70次)或检查抽提管流出的乙醚(3.1)挥发后不留下油迹为抽提终点。 取出试样,仍有原提取器回收乙醚直至抽提瓶全部收完,取下抽提瓶,在水浴上蒸去残余乙醚。擦净瓶外壁。将抽提瓶放入105±2℃烘箱(4.5)中烘干120min,干燥器(4.9)中冷却30min称重,再烘干30min,同样冷却称重,两次重量之差小于0.001g为恒重。6.2推荐法:使用脂肪测定仪测定。依脂肪测定仪操作说明书进行测定。 7测定结果的计算 7.1计算见下式 粗脂肪(%)=(m2-m1)×100/m 式中:m--风干试样重量,g。 m1--已恒重的抽提瓶重量,g。 m2--已恒重的盛有脂肪的抽提瓶重量,g。 7.2重复性 每个试样取两次平行进行测定,以其算术平均值为结果。 粗脂肪含量在≥10%时,允许相对偏差为3%。 粗脂肪含量∠10%时,允许相对偏差为5%。