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药食同源介绍之肉苁蓉
最近做了肉苁蓉的hplc法 紫外检测器测含量走完六针对照品后 松果菊苷和毛蕊花塘苷的保留时间 峰面积都非常吻合 (全程35分钟 梯度洗脱)挂机连走四针样品 下班回家 第二天发现松果菊苷的保留时间飘到了两分钟之后 而毛蕊花塘苷却没有变化后来重新走基线 如此往复试了好多次 折腾了一天 最好的情况就是松果的保留时间飘了1.5分钟 而毛蕊花塘苷依然不变请问各路高手 问题出在了哪里?? 甲醇: 0.1%甲酸1-17 23.5 76.517-20 23.5-29.5 76.5-70.520-27 29.5 70.5
【液相色谱之家】肉苁蓉含量检测梯度不好做 来自微友:吉林-中药检测-丰丰出峰时间不在梯度的范围之内。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603070006_586147_2960432_3.jpg2015 版药典的方法,出峰两个组分:松果菊苷和毛蕊花糖苷,是药材不是饮片,现用赛默飞U3000液相色谱仪,C18 250mm 的色谱柱,梯度27分钟之内不出峰,使用仪器做其它样品重现性好,做肉苁蓉在梯度之内不出峰。以前用的别的厂家的仪器做,最近检不出来,用岛津的最近也不出峰了。群友讨论:A:可以试一下短柱 B:以前用短柱试过,因为药物杂质成分比较多,药物一般成分是分不开的。 C:比例梯度可以改,流动相没有问题就行。 B:流动相的比例也试着改,改过之后,效果不是很好,也是27分钟之内不出峰。 A:应该与你的柱子选择有关系。 B:试了好几家品牌的柱子了,都不行。 下面的方法可能有所帮助:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603070056_586148_2960432_3.jpg期待着微友@吉林-中药检测-丰丰 问题的解决,同时也希望微友和版友提供一些帮助!