噻氯匹定相关物质标准品

本文由标准由国家石油石化产品质量监督检验中心(广东) 闻环著，文章禁止任何形式的转载、摘录，违者必究。1、研究背景硅并非汽油的天然组分。车用汽油中即使含有低含量的硅，也可引起氧传感器失灵，含硅汽油经燃烧后生成二氧化硅，在发动机火花塞、三元催化转化器等形成沉积物，致使汽车发动机发生故障，出现抖动、熄火等问题。2007年，英国东南部数千辆汽车陷入“瘫痪”状态，后经英国贸易标准协会调查后确认，汽油中含有的硅元素是汽车抛锚的罪魁祸首。在国内，例如2010年5月岳阳中石化“问题汽油”致上千辆汽油火花塞堵塞事件，事故原因分析可能与硅含量异常有关。2015年3月贵州省黔东南市岑巩县苗冲和羊桥两个加油站同时发生“问题汽油”事件，问题汽油导致上百辆汽车熄火，火花塞布满灰白色沉积物、三元催化器受损。2020年7月黑龙江省哈尔滨市淮南加油站“问题汽油”原因追溯再次证明与硅有关。汽油硅来源追溯分为两种来源，一是来自炼油工艺，炼油厂焦化装置中使用的脱泡剂可能带来硅污染。2014至2015年我们实验室监测某炼厂多批次焦化汽油硅在1～5 mg/kg，焦化柴油和焦化蜡油中也存在低含量的硅。另一种来源则是采用含硅的废弃溶剂作为原料调和成品汽油，这种风险多发生在小型炼油企业或者社会调油企业。2、标准状况分析2013年世界燃油规范第五版中规定二类燃油要求硅含量不可察觉（石油产品中硅含量的测定通常分为两种，重质石油产品多采用干法灰化消解或微波消解前处理，再经ICP-OES或AA检测无机硅含量。例如IP 501-05和SH/T 0706检测重质燃料油中硅，采用铂金坩埚24小时熔融灰化前处理。轻质石油产品多采用ICP-OES或XRF直接进样法检测，主要用于检测有机硅化合物，减少和避免了样品的挥发损失，且试验操作简便快速。目前主要用于汽油硅含量的检测方法有ICP-OES法和WD-XRF法，相关的方法标准有GB/T 33647、GB/T 33465、ASTM D 7111和NB/SH/T 0993.其中GB/T 33647-2017方法是采用配有加氧装置的ICP-OES，雾化室冷却温度为-10℃。汽油样品经异辛烷稀释4倍后直接进入ICP-OES检测，推荐以六甲基二硅氧烷作为标准物质用异辛烷稀释配制硅标准溶液，外标法定量分析。适用于检测硅含量为（1～50）mg/kg的汽油样品。GB/T 33465-2016也是采用配有加氧装置的ICP-OES。汽油样品经煤油稀释4倍后直接进样分析，推荐以苯基三乙氧基硅烷作为标准物质用煤油稀释配制硅标准溶液，内标法定量分析。适用于检测硅含量为（1～1000）mg/kg的汽油样品。ASTM D 7111-16也是采用配有加氧装置的ICP-OES,直接进样分析，推荐以市售混合标准溶液（例如CANOSTAN公司S21+K标液）用煤油稀释配制硅标准溶液，内标法定量分析，适用于检测硅含量为（0.1～2.0）mg/kg的中间馏分油样品。NB/SH/T 0993-2019则是采用MWD-XRF法，汽油样品直接进样，推荐以八甲基环四硅氧烷作为标准物质，用异辛烷和甲苯混合溶剂稀释，外标法定量分析，适用于检测硅含量为（3～100）mg/kg的汽油样品。XRF仪器性能稳定，无需每次开机时做标准曲线，操作简单便捷，但是其灵敏度不及ICP-OES，不适合检测硅含量低于3mg/kg的汽油样品。2018年吴志鹏等报道采用ICP-OES法(GB/T33647)和MDW-XRF法进行汽油硅含量对比分析，结果表明硅含量低于50mg/kg情况下，MWD-XDF结果高于ICP-OES法，受仪器灵敏度，方法差异性影响。随着硅浓度增大，两种方法结果差异也越来越小。2020年章然等报道采用ICP-OES法(GB/T33465)和HF-XRF法进行对比分析，研究不同形态硅有机化合物对汽油硅结果影响。结果表明，对于硅含量为（1～1200）mg/kg的汽油样品，HF-XRF硅结果与理论值相差不大，而GB/T33465对六甲基硅醚等5种硅有机化合物的响应值明显高于理论值。HF-XRF不受硅化合物形态影响，在定量分析未知形态有机硅时更具优势。

各相关单位： 　　为了实现电子工业的可持续发展，资源节约和环境保护，欧盟率先于2003年颁布了人RoHS/WEEE绿色环保双指令以限制六种有害物质在电子电气产品中的使用，随后世界各国包括我国纷纷制定相应的电子电气产品绿色环保技术法规以限制有害物质在电子电气产品中的使用，从而在全球电子电气工业业界掀起了一场绿色环保的革命。 　　为促进我国电子电气行业绿色发展、产业结构优化调整以及产品更新换代，同时为有效的帮助电子电气产品制造厂商及其供应链满足国内外绿色环保法规、标准和合格评定要求，全国电工电子产品与系统的环境标准化技术委员会有害物质检测方法分技术委员会(以下简称&ldquo SAC/TC297/SC3&rdquo ，对口IEC/TC111/WG3)受工业和信息化部电子信息产品污染控制技术促进中心的委托，经研究，计划于2014在全国范围内举办系列&ldquo 电子电气产品绿色环保法规及其相关标准的宣贯会议&rdquo ，届时将邀请工业和信息化部、国家认监委等相关部委领导和国内外权威技术专家解读国内外绿色环保法规政策和相关最新国际标准、国家标准和行业标准，同时为企业进行环境物质管控实践提供解决方案指导。现将2014年6月份北京宣贯会的具体事项通知如下： 　　一、 宣贯内容(6月份北京) 　　(一)法规/政策 　　1. 我国电子电气行业绿色环保法规政策(中国RoHS 2.0)的最新进展 　　【授课讲师】工业和信息化部节能与综合利用司领导 　　2. 欧美日韩等RoHS 2.0/WEEE 2.0/ELV/REACH等指令法规政策的最新进展解读 　　【授课讲师】部电子信息产品污染控制技术促进中心特聘专家 　　3. 联合国环境保护署国际化学品管理战略(UNEP-SAICM)&mdash &mdash 产品中化学品计划(CIP)解读 　　【授课讲师】部电子信息产品污染控制技术促进中心特聘专家 　　(二)绿色环保法规符合性解决方案 　　1. 中国RoHS合格评定制度和&ldquo 国推RoHS&rdquo 认证 　　【授课讲师】国推电子信息产品污染控制认证技术专家组专家 　　2. 欧盟RoHS 2.0/WEEE 2.0 /REACH SVHC符合性评价(EN50581, WEEE欧盟标准, SVHC151项检测方法等) 　　【授课讲师】部电子信息产品污染控制技术促进中心特聘专家 　　3. 电子产品、汽车零部件及聚合物材料中挥发性有机物(VOC)符合性评价 　　【授课讲师】部电子信息产品污染控制技术促进中心特聘专家 　　(三)最新标准 　　1. 电子电气产品有害物质管控筛选技术标准&mdash &mdash X荧光光谱法(XRF) 　　该部分内容融合我国国家标准GB、国际标准IEC和美国ASTM的XRF筛选技术标准，为从事与X荧光光谱筛选有害物质相关人员提供全方位标准技术实践培训。 　　【授课讲师】SAC/TC297/SC3国际标准化专家 　　2. 电子电气产品绿色环保领域最新国际标准介绍(IEC/TC111、ISO/TC207等) 　　【授课讲师】SAC/TC297/SC3国际标准化专家 　　3. SAC/TC297/SC3最新制定和发布的国家标准的介绍 　　² 电子电气产品中多环芳烃的测定系列国家标准(GB/T 29784.1-4:2013) 　　² 电子电气产品中六价铬的测定 原子荧光光谱法(GB/T 29783-2013) 　　² 电子电气产品中六溴环十二烷的测定 气相色谱-质谱联用法(GB/T 27585-2013) 　　² 电子电气产品中邻苯二甲酸酯的测定 气相色谱-质谱联用法(GB/T 27586-2013) 　　【授课讲师】SAC/TC297/SC3标准起草专家 　　二、 宣贯对象 　　1. 各级工业和信息化主管部门有关人员 　　2. 各省市计量检测研究院、出入境检验检疫局、产品质量检测监督研究院、协会和第三方检测机构有关人员 　　3. 各企事业单位从事环境管控物质/有害物质管控的相关工作人员(包括法规部门、标准与技术部门、品质部门、研发和产品设计部门和采购部门等) 　　4. 各大学、专科院校和职业技术学院的相关专业人员 　　5. 其他相关人员。 　　三、 北京会议时间和地点 　　授课时间：2014年6月4日～6月6日 北京(具体地点后续通知) 　　报到时间：6月3日下午14:00-17:00。 　　四、 证书颁发 　　宣贯结束后，统一安排考试，考试合格者，颁发合格证书。 　　五、 会议费用 　　会议费用：2800元/人(含会议场地、师资、教材资料、考试和证书等费用，交纳方式见附件1)，食宿费自理。 　　六、 报名须知 　　请参会人员认真填写附件2参会回执，并于5月26日之前通过邮件或传真回复会务组。 　　会务组联系人：张旭，zhangxu@cesi.cn，010-67831822/1815，传真010-67831819。 　　张理，zhangli@cesi.cn，010-67831821，传真010-67831819。 附件1：会议费用付款方式--北京（6月4日-6月6日）法规政策标准宣贯会.doc 附件2：参会回执（5月26日之前回复）.doc 　　二?一四年五月六日

仪器信息网讯 日前，国家标准委发布了2014年第一批国家标准制修订计划的通知，通知中提出将制定化妆品中11种青霉素类抗生素、15种喹诺酮类抗生素、5种重金属、7种性激素，以及黄芪甲苷、芍药苷、连翘苷和连翘酯苷A等48种物质的测定方法。 　　以上物质测定采用的仪器主要为高效液相色谱法、高效液相色谱/串联质谱法、电感耦合等离子体质谱法等。 　　2014年第一批国家标准制修订计划拟制定的化妆品检测标准： 　　《化妆品中4-异丙基-m-甲苯酚等6种酚类抗菌剂的测定 高效液相色谱法》 　　在化妆品中，酚类抗菌剂既可作为防腐剂，又可用于皮肤护理肤液和腐蚀痘痘。在我国化妆品卫生规范((2007年版))和GB7916-1987《化妆品卫生标准》中，对以下酚类物质做出规定，4-异丙基-3-甲酚(&le 0.1%)、4-叔丁基苯酚(禁用)、4-氯-3-甲酚(&le 0.2%)、2，4，6-三氯苯酚(禁用)、苯酚(禁用)和五氯苯酚(禁用)。 　　目前我国尚无酚类抗菌剂检测的国家标准方法，本研究拟通过酚类抗菌剂检测方法的探索，制定相应的标准检测方法，为化妆品品产品的市场监督提供有力的技术支撑。 　　《化妆品中阿莫西林、氨苄西林、哌拉西林等11种青霉素类抗生素的测定 液相色谱-串联质谱法》 　　《化妆品中恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星等15种喹诺酮类抗生素的测定 液相色谱-串联质谱法》 　　为了使消费者在使用化妆品后能够迅速改善肤质，一些厂商可能会在其产品中违禁添加一些抗生素。使用添加了抗生素的化妆品，消费者最初会觉得皮肤明显变好，但长期使用会造成色素沉着、皮肤萎缩、变薄、变黑，甚至导致皮炎。如果长期局部使用，最容易对该抗生素所对抗的细菌产生耐药，从而无法杀死细菌。虽然消费者使用后在短期内不会有任何异常反应，但当人们为了治病而选择该抗生素时，体内可能早已经产生了抗药性，甚至有可能导致全身性损害。 　　因此我国《化妆品卫生规范》(2007年版)中明确规定抗生素类药物不得作为生产原料及组分添加到化妆品中。目前对于化妆品中青霉素类抗生素的测定还缺乏统一的国家检测方法标准，因此研究相关的检测技术是十分有必要的。 　　《化妆品中铬、锑、镉、砷、铅的测定-电感耦合等离子体质谱法》 　　化妆品的材料多来源于自然界的天然矿物质，并且在加工过程中有害重金属很难除去。化妆品中的重金属易通过皮肤吸收进入人体，经过长时间的蓄积产生危害，目前尚无针对化妆品中铬、锑的标准。目前化妆品中砷、镉、铅的检测方法主要是原子吸收和氢化物原子荧光光谱法。 　　ICP/MS法具有快速、高灵敏度和同时检测多元素的优点，广泛运用于环境、半导体、医学、生物、冶金、石油、核材料分析等领域中，其溶液的检出限大部份为ppt级，对化妆品中多种重金属的同时检测具有明显的优势。 　　《化妆品中黄芪甲苷、芍药苷、连翘苷和连翘酯苷A的测定 高效液相色谱法》 　　黄芪甲苷是黄芪中特征的生物活性成分，具有益气，固表，止汗等药用功效。中国药典明确记述，黄芪还具有增强免疫、抗癌、抗衰等药理作用。黄芪逐渐被应用于化妆品行业，目前已经有售含黄芪甲苷的牙膏系列产品和基础护肤类的相关产品化妆品。目前，我国尚无化妆品中黄芪甲苷的测方法，造成监管无据可依的现状，部分违规化妆品产品上标注含有中药成分但实际产品中不含或含量不够，欺骗消费者，逃避监管。 　　因此，为加强对黄芪相关化妆品的消费者权益，急需建立化妆品中黄芪甲苷的快速、准确的检测标准方法，特此建议立项。 　　《化妆品中七种性激素的测定 超高效液相色谱/串联质谱法》 　　我国的《化妆品卫生规范》(2007版)明确规定了7种性激素(包括雌酮、雌二醇、雌三醇、己烯雌酚、睾丸酮、甲基睾丸酮和黄体酮)为化妆品中禁用物质。由于在化妆品中添加性激素能够快速促进毛发生长，防止皮肤老化，增加皮肤弹性，并具有丰乳、除皱、治疗暗疮粉刺等作用，因此常被非法添加到各类护肤品中。然而，长期使用含性激素的化妆品会导致皮肤色素沉积、产生黑斑、皮肤层变薄等副作用，甚至具有致癌危险。 　　本标准适用于化妆品中7种性激素的定性和定量分析 取一定量的化妆品样品，膏霜类、精油类及面膜类化妆品用饱和氯化钠溶液分散，用甲醇从分散液中提取性激素类药物，经固相萃取小柱净化 水类化妆品用甲醇提取后可直接上样 用超高效液相色谱/串联质谱法测定，通过外标法计算试样化妆品中7种性激素的浓度。 　　色谱质谱法一直是化妆品中相关物质检测的重要方法，在2013年第一批国家标准制修订计划当中涉及的20项化妆品检测方法中，高效液相色谱法、质谱法占13项。具体立项标准如下表所示。