二氢欧山芹醇乙酸酯对照品

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  • 乙酸二氢香芹酯原料

    请大家看看,一般乙酸二氢香芹酯是几个峰,我这里认为是后面两个大峰,但不知道前面的一个9.592的峰是什么,大家看看。

  • 关于乙酸乙酯、甲醇、丁酮,以及二甲苯异构体同时进行色谱分离的讨论

    关于乙酸乙酯、甲醇、丁酮,以及二甲苯异构体同时进行色谱分离的讨论

    溶剂残留分析是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的重要应用之一,在药品、食品、包装等领域都是必测的项目。常见溶剂中涉及到的检测目标物经常有乙酸乙酯、甲醇、丁酮,以及二甲苯异构体这几项。最近看到 @m3091333、@p3109800、@Insm_c1196d2b 等多人发帖子讨论相关问题,我从原理上进行了一些解释,但终究纸上谈兵,于是找别的实验室要了这几种试剂,用实践检验了一下。首先,如果二甲苯异构体不要求分离,用624柱可以很容易的解决问题,这里就不讨论了。如果要求乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯四种异构体分离,用624柱是无法完成的。因为二甲苯异构体色散力差异非常小,只能靠诱导力的差异分离,不同异构体在强极性柱上的极化率不同,乙苯极化率最低,其次是对二甲苯、间二甲苯,邻二甲苯极化率最大,出峰时间也随极化率的增加而延长。而624柱的极性比较弱,不能产生足够的极化作用,特别是对二甲苯与间二甲苯的极化差异非常小,无法实现分离。这个问题是由分子结构决定的,无论怎么调节色谱条件都不能解决。要想解决只能换强极性柱,常见的就是聚乙二醇柱,包括各种wax柱和FFAP柱等。三氟丙基柱也是强极性的,可以分离二甲苯异构体,但是这种柱很少使用。在聚乙二醇类的色谱柱上,乙酸乙酯、甲醇、丁酮三种目标物分离困难,各种类型的聚乙二醇柱选择性略有差异,但这三种物质都是较为接近的,想要分离是不太容易的。但是这三种物质与聚乙二醇固定相之间的作用力存在本质上的差异,因此通过调整柱温条件是可以分离的。下面三幅图是用60米*0.53mm*1um的INNOWAX柱分离乙酸乙酯、甲醇、丁酮的效果,柱温分别是40℃、50℃、60℃。[img=,690,796]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808022157168864_5041_2204387_3.png!w690x796.jpg[/img][img=,690,796]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808022157170984_7926_2204387_3.png!w690x796.jpg[/img][img=,690,796]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808022157172914_736_2204387_3.png!w690x796.jpg[/img]图中很明显,柱温低时甲醇与丁酮出峰时间接近分不开,高温时甲醇与乙酸乙酯出峰时间接近分不开,温度适中时三者可以实现分离。虽然未达到基线分离,但分离度都超过1,用来定量是完全可以的。这是找别人借的一根旧柱子,柱效只有4万塔板,如果是新柱子柱效应该能达到七八万塔板,分离度肯定更高,如果是0.32mm口径的柱子分离就更没问题了。要强调的是,能够实现分离的条件并不是完全靠盲目尝试获得的。我们看一看三种目标物的保留时间随柱温的变化就能发现其中的规律,见下图:[img=,594,716]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808022156374904_6999_2204387_3.png!w594x716.jpg[/img]图中可以看出,三种目标物的保留时间都是随温度升高而减小的,但是减小的幅度却并不相同。甲醇的保留时间随温度升高而减小的幅度明显大一些。这是因为甲醇具有羟基,与聚乙二醇固定相的相互作用力以氢键为主,氢键的强度随温度升高而迅速减弱。而乙酸乙酯、丁酮与聚乙二醇固定相的作用力都是以诱导力和取向力为主,这种力是由分子偶极矩决定的,受温度的影响要小一些。甲醇峰位置在乙酸乙酯与丁酮之间,温度升高时保留时间都减小,但甲醇减小更多,于是甲醇与乙酸乙酯靠的更近,与丁酮的分离度提高。温度降低时保留时间都增大,但甲醇增大更多,于是甲醇与丁酮靠的更近,与乙酸乙酯的分离度提高。用其他的柱子,如DB-wax或者FFAP时,各组分之间的相对位置会有差别,甚至有时出峰顺序都会变,但是保留时间随温度变化的这种规律仍然是适用的。所以遇到分不开的情况,一定不要盲目的乱试一通,也不用盲目的换柱子,一定要把问题想明白,有针对性的优化条件。最后要强调的是,这里虽然是以溶剂检测为例讨论了如何只用一根柱子就实现分离,但实际样品很复杂,并不是每次都能通过这种优化实现全部分离目的。所以色谱实验室配备多种不同极性的色谱柱是非常重要的。特别是做复杂样品时,即使谱图上看起来分离不错,最好也能用另外一种柱子进行一次验证,以免实际样品中有干扰物共流出,造成假阳性。

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二氢欧山芹醇乙酸酯对照品相关的资讯

  • 上海市食品接触材料协会发布《食品接触材料及制品 丙二醇甲醚乙酸酯迁移量的测定》等七项检测方法团体标准征求意见稿
    各有关单位及专家:由上海市食品接触材料协会归口,上海市质量监督检验技术研究院等相关单位共同起草的《食品接触材料及制品 丙二醇甲醚乙酸酯迁移量的测定》等七项检测方法团体标准已完成征求意见稿(附件1-14)的编制,现面向社会公开征求意见。诚请有关单位及行业专家积极提出宝贵意见和建议,并填写《意见反馈表》(附件15),于2023年8月10日之前将书面意见以邮件或寄送方式反馈至上海市食品接触材料协会。联 系 人: 陈宁宁 黄 蔚联系电话: 021-64372216 邮 箱:safcmxh@163.com邮寄地址:上海市徐汇区永嘉路627号301室上海市食品接触材料协会2023年7月10日附件下载附件1《食品接触材料及制品 丙二醇甲醚乙酸酯迁移量的测定》团体标准征求意见稿.pdf附件2《食品接触材料及制品 丙二醇甲醚乙酸酯迁移量的测定》团体标准编制说明.pdf附件3《食品接触材料 着色剂中芳香族伯胺的测定》团体标准征求意见稿.pdf附件4《食品接触材料 着色剂中芳香族伯胺的测定》团体标准编制说明.pdf附件5《食品接触材料 着色剂中多氯联苯含量的测定》团体标准征求意见稿.pdf附件6《食品接触材料 着色剂中多氯联苯含量的测定》团体标准征编制说明.pdf附件8《食品接触材料 着色剂中盐酸可溶物(锑、砷、钡、镉、铬、铅、汞和硒)的测定》团体标准编制说明.pdf附件9《食品接触材料 着色剂中盐酸可溶物(六价铬)的测定》团体标准征求意见稿.pdf附件7《食品接触材料 着色剂中盐酸可溶物(锑、砷、钡、镉、铬、铅、汞和硒)的测定》团体标准征求意见稿.pdf附件12《食品接触材料及制品 高锰酸钾消耗量的测定 自动滴定仪法》团体标准编制说明.pdf附件10《食品接触材料 着色剂中盐酸可溶物(六价铬)的测定》团体标准编制说明.pdf附件11《食品接触材料及制品 高锰酸钾消耗量的测定 自动滴定仪法》团体标准征求意见稿.pdf附件14《食品接触材料及制品 1,4-二氯苯迁移量的测定》团体标准征编制说明.pdf附件13《食品接触材料及制品 1,4-二氯苯迁移量的测定》团体标准征求意见稿.pdf关于征求《食品接触材料及制品 丙二醇甲醚乙酸酯迁移量的测定》等七项检测方法团体标准意见的通知1.pdf
  • Acclaim Organic Acid—脱氢乙酸峰型拖尾“终结者”
    Acclaim Organic Acid—脱氢乙酸峰型拖尾“终结者”胡金胜食品安全国家标准修订2021年3月26日,国家卫生健康委员会食品安全国家标准审评委员会秘书处发函,对组织起草的《食品添加剂使用标准》等12项食品安全国家标准(征求意见稿)公开征求意见。备受关注的GB 2760时隔多年再次修订,变更的内容涉及到多个常用的食品添加剂,其中防腐剂“脱氢乙酸及其钠盐” 使用规定的修改引发了热议。左右滑动查看GB 2760中脱氢乙酸及其钠盐修订细节 脱氢乙酸及其钠盐作为一种广谱食品防腐剂,毒性较低,对霉菌和酵母菌的抑制能力强,按标准规定的范围和使用量使用是安全可靠的。然而通过汇总近些年来全国各地食品安全监督抽检结果,我们不难发现脱氢乙酸及其钠盐超限量、超范围使用的情况屡有发生。由于脱氢乙酸及其钠盐能被人体完全吸收,并能抑制人体内多种氧化酶,长期过量摄入脱氢乙酸及其钠盐会危害人体健康。随着GB 2760征求意见稿的发布,针对食品添加剂脱氢乙酸及其钠盐,收窄了使用范围,降低了最大使用量,释放了监管部门将进一步加强监管的信号。由于政策信息传递的延迟及生产工艺革新的滞后,部分食品企业可能会面临因脱氢乙酸及其钠盐超限量、超范围使用而被监管部门处罚的风险。 目前,食品检测实验室参照GB 5009.121-2016开展脱氢乙酸的测定也会遇到一系列的难题,其中最突出的问题就是脱氢乙酸峰型拖尾,影响定性和定量结果的准确性。脱氢乙酸属于非羧基酸类,分子结构存在烯醇互变,导致在普通C18 上峰型容易出现拖尾。相关文献显示,通过调节缓冲盐pH(调酸或调碱)和有机相比例可以在一定程度上抑制脱氢乙酸的拖尾,但是在食品安全监督抽查中对于实验室方法的偏离及变更有着较为严格的审核流程,这也是实验室体系管理难以回避的问题。 基于此,赛默飞实验室筛选了一款特色色谱柱—Acclaim Organic Acid,在不变更标准色谱条件的前提下,开展了一系列的验证工作,完美解决了脱氢乙酸峰型拖尾的问题,并且在实际样品分析过程中有着出色的表现。Acclaim Organic Acid有机酸分析专用柱,极性嵌入,专利封端技术,可耐受 100% 水相,PEEK 柱管,可有效消除硅胶表面残余硅羟基及金属柱管内壁与有机酸分子次级作用导致的拖尾。 实验谱图及数据色谱条件液相色谱仪:Vanquish™ Core HPLC 液相色谱系统色谱柱:Acclaim Organic Acid, 5 μm, 4.0×250 mm (P/N: 062902)柱温:30 ℃;进样量:5 µL;流动相:A为20 mM 乙酸铵溶液,B为甲醇洗脱程序:A:B=90:10,等度洗脱流速:0.8 mL/min检测波长:293 nm采样频率:5 Hz采集时间:15 min 分离谱图 脱氢乙酸标准品溶液5.00 μg/mL,保留时间为7.107 min,不对称因子为1.04,理论塔板数为13830。脱氢乙酸在 Acclaim Organic Acid 色谱柱上获得了出色的峰型和优异的灵敏度。图1. 脱氢乙酸标准品溶液色谱图(5.00 μg/mL) 脱氢乙酸标准工作液线性范围为0.50-50.0 μg/mL,线性方程y=0.6283x-0.0141,线性相关系数r2=0.99990,线性关系良好。图2. 脱氢乙酸线性方程图及标准曲线点叠加色谱图(0.50-50.0 μg/mL)以脱氢乙酸峰高为 S,选取 4-6 min 基质噪音的平均值为 N,采用 Chromeleo 数据处理软件计算信噪比 S/N,脱氢乙酸线性低点 0.50 μg/mL信噪比S/N为181.8。实验室可根据实际情况设置合适的线性最低点,以满足方法检出限的要求。图3. 脱氢乙酸线性低点 0.50 μg/mL 色谱图及信噪比脱氢乙酸标准品溶液 1.00 μg/mL 重复进样,保留时间RSD为0.04%,峰面积RSD为0.28%,不对称因子RSD为0.34%,重现性良好。图4. 脱氢乙酸标准品溶液 1.00 μg/mL 6次重复进样叠加谱图在实际样品分析中,面对各种复杂基质的干扰,Acclaim Organic Acid 表现出了非常出色性能。以下谱图分别展示了Acclaim Organic Acid 应用于鸡蛋挂面、猪肉脯、肉松面包、法式小面包及芒果汁中脱氢乙酸的测定。样品前处理方法采用标准推荐的直提法,其中芒果汁样品基质复杂,对流动相比例和柱温进行了适当调整。图5. 鸡蛋挂面中脱氢乙酸的测定图6. 猪肉脯中脱氢乙酸的测定图7. 肉松面包中脱氢乙酸的测定图8. 法式小面包中脱氢乙酸的测定图9. 芒果汁中脱氢乙酸的测定 本试验基于Vanquish™ Core HPLC液相色谱系统,采用Acclaim Organic Acid有机酸分析专用柱,对多种食品基质中脱氢乙酸的测定开展了验证。实验结果表明,Acclaim Organic Acid能够完美解决脱氢乙酸峰型拖尾的问题,有效排除各种复杂样品基质的干扰,为食品实验室准确定性和定量分析脱氢乙酸,提供了一个高效便捷的方法。 那么,有请我们的主角闪亮登场… … 此处应有掌
  • SCIEX公司宣布乳制品中氟乙酸筛查的新方法
    生命科学分析技术和解决方案的全球领导者SCIEX公司,于2015年5月20日宣布其应用团队正在积极开发针对氟乙酸(MFA)的筛查方法(注MFA也被称为&ldquo 1080&rdquo 。)   2008年,三聚氰胺食品安全事件在中国乳制品市场爆发出时,SCIEX公司与业界科学家合作并在第一时间提供了三聚氰胺和三聚氰酸的检测方法。2013年,新西兰牛奶样品被检测出含有低含量化合物&ldquo 双氰胺&rdquo (又为DCD), 对此,SCIEX公司也开发了相应的检测方法。近期,另一个重大食品安全事件最近正在亚太地区发酵。新西兰全国养殖协会和一些乳品公司于2014年年底收到来源不明的恐吓电子邮件,声称部分牛奶和婴幼儿配方奶粉已被人工添加了具高毒性的氟乙酸。新西兰政府将此次事件定义为&ldquo 生态恐怖主义&rdquo 。警方报告说,该威胁邮件旨在迫使新西兰停止使用含有氟乙酸成分的农药。这种农药广泛运用于保护植物免受啮齿动物,哺乳动物的和昆虫的侵害 摄入人体内后可能会引起食物中毒,心脏异常,肌肉抽搐,痉挛和昏迷等不良反应。该农药在许多其他国家已被禁止使用。   新西兰是世界上最大的牛奶生产国和出口国之一,该事件威胁到全球食品安全。在事件爆发后,新西兰乳制品业、政府以及上下游产业合作伙伴一起,开始研发可快速检测1080的方法。出于对检测效率的考虑,科学界需要一种快速和易于实施的检测方法。   SCIEX公司致力于帮助应对全球食品安全问题。对此,公司投入大量人力物力,已经初步开发了利用QTRAP® 4500系统在牛奶和婴幼儿配方奶粉筛查1080的方法。 该方法包括一种不需要衍生作用的简化样品制备过程,大大消减了试验的时间,并且可以在食品基质中检测到低于10纳克/毫升的1080成分,同时满足优异的精准度和再现性。在初步的研究中,我们发现该方法的定量动态范围可覆盖0.1至100纳克/毫升,实现在广泛的浓度范围内进行精准的定量分析。目前SCIEX正在计划进一步的实验来提高灵敏度,简化样品制备并加入内部标准品来纠正低回收率和基质效应的问题。   &ldquo 氟乙酸威胁可能会损害全球食品安全,因此,我们的专家团队以最快的速度开发了这样一个容易使用的方法 。利用这个方法,实验室的科学家能在短时间内快速地对大量样品进行污染物筛查。&ldquo 来自SCIEX公司的高级业务总监文森特· 派斯如是说。&ldquo 作为全球食品检测团队的一部分,快速开发新的分析解决方案来应对食品安全事件是我们的使命。&rdquo   登陆SCIEX官网可了解详情并下载应用报告。

二氢欧山芹醇乙酸酯对照品相关的仪器

  • KY-0125液化石油气中硫化氢测定仪(乙酸铅法)本仪器用于检测液化石油气中的硫化氢有或无,检测硫化氢的下限为4mg/m3,如果甲基硫醇存在乙酸铅试条上产生短暂的黄色污斑,但不到5min便完全消失,液化石油气中的其他硫化物不干扰本试验。技术参数:1、适用标准:ASTM D2420 SH/T01252、加热方式:电热管加热3、控温方式:数显PID温度控制器4、流量控制:针型阀调节,流量计显示流量5、整机功率:1000W6、工作电源:AC220V 50HZ 主要特点:1、试验玻璃筒符合标准要求,内带玻璃挂钩;2、配套500ml不锈钢取样器;3、气体通过热蒸发浴,针型阀调节流量;4、微电脑温度控制器,PID调节,PT100温度传感器,精度高。
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  • 属性:适用范围:化工原理实验教学、科研小中试表面处理:拉丝处理尺寸:8800mm*1200mm*2900mm颜色:灰白型号:LPK-IKDD品牌:莱帕克可售卖地:全国区域产品关键词:乙酸乙酯合成、乙酸乙酯、实训装置、生产线乙酸乙酯合成实践装置介绍:乙酸乙酯合成实践装置基于模块化理念,将多工艺工段形成可独立运行的模块,工业控制与软件技术,实现每个模块可单独控制使用,多模块可组合成不同工艺生产线,同时实现远程集中控制,生产过程的组成应不少于4个单元构成,可实现单独操作且允许根据产品需求进行重组搭建设备;实现多单元组合再构建,满足根据工艺目的需求,实现学生动手能力和再创造能力的提升。整套系统应包含但不限于以下部分工艺教学内容,釜式反应、酯化反应、过滤分离、中和反应、精馏、传热、流体输送等,还应有与化工单元操作常见的定量加料、乳化均质、灭菌等内容。 公共单元:该单元由软化水罐、循环水罐、真空缓冲罐、压力缓冲罐、软化水泵、真空泵和空气压缩机等组成,用于提供稳定的软化水、冷却水、加压装置和真空,采用现场端触控操作实现主要控制自动化,配合有部分手动操作,增加动手能力,要求能够实现连续运转和无人值守。 酯化反应单元:该单元由反应釜、原料罐、母液罐、釜顶冷凝器、釜顶冷凝液罐、管道过滤器和导料泵等组成,具备定量加料功能,可实现在线酯化反应等反应体系进行,具备冷凝回流、过滤分离、真空倒料的功能,采用现场端触控操作实现主要控制自动化,配合有部分手动操作,增加动手能力 中和单元:该单元由中和釜、碱液罐、恒温水浴、碱液泵和导料泵等组成,具备定量加料功能,可实现加碱中和操作,可进行液液萃取操作。恒温水浴应可实现温度自控,满足中和釜反应温度的需求,采用现场端触控操作实现主要控制自动化,配合有部分手动操作,增加动手能力。 筛板精馏单元:该单元由精馏塔、原料罐、产品罐、残液罐、塔釜热交换器、塔顶冷凝器、泵和温度传感器等组成,可实现间歇精馏、连续精馏,可进行回流比0~99调节操作。再沸器可进行恒功率、压力自控、温度自控等多方式控制,满足不同物料精馏的多样化需求,精馏过程尾气要求集中排放,中间过程无逸散,采用现场端触控操作实现主要控制自动化,配合有部分手动操作,增加动手能力。 智能系统:该系统包含现场控制系统、远程控制系统、在线学习系统和视频动画 装置特点: 乙酸乙酯合成实践装置实现真实投料生产,每组操作需要8-16名学生,每次操作总耗时约8学时。学生可以操作装置完成实际产品生产,达到生产实习目标;能够用于科研小中试,锻炼学生创新能力。装置总占地面积10.56平方米,高度2.9米,整体采用欧标铝型材框架,高品质铝合金框架带移动脚轮,具有耐用性。布局按照工程化布局进行设计,动设备、静设备分区布置,整机运行噪音不大于80dB,废液集中排放。配套智能学习系统,通过预习视频、3D仿真、在线考评测试等,培养学生自主学习意识,激发学生学习兴趣,减轻教师教学压力。提供6年质保,解决用户的后顾之忧。
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  • KY-0125液化石油气中硫化氢测定仪(乙酸铅法)--江苏科苑本仪器用于检测液化石油气中的硫化氢有或无,检测硫化氢的下限为4mg/m3,如果甲基硫醇存在乙酸铅试条上产生短暂的黄色污斑,但不到5min便完全消失,液化石油气中的其他硫化物不干扰本试验。技术参数:1、适用标准:ASTM D2420 SH/T01252、加热方式:电热管加热3、控温方式:数显PID温度控制器4、流量控制:针型阀调节,流量计显示流量5、整机功率:1000W6、工作电源:AC220V 50HZ 主要特点:1、试验玻璃筒符合标准要求,内带玻璃挂钩;2、配套500ml不锈钢取样器;3、气体通过热蒸发浴,针型阀调节流量;4、微电脑温度控制器,PID调节,PT100温度传感器,精度高。
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二氢欧山芹醇乙酸酯对照品相关的耗材

  • 乙酸乙基乙二醇酯 检测管 6726801
    产品信息:德尔格检测管系统德尔格检测管是装满化学试剂的玻璃管,此化学试剂与特定的化学物质或相关化学物质发生反应。用德尔格accuro气泵抽取定量标准气样到检测管中,如果检测管中的试剂改变颜色,颜色变化的长度通常表明被测物质的浓度。德尔格检测管系统是全世界气体检测领域公认的、且应用最广泛的检测形式。**表示采样次数在20次以上的检测管,建议选配x-act 5000电动采样泵。订货信息:乙酸乙基乙二醇酯 检测管检测管名称测量范围订货号乙酸乙基乙二醇酯 Ethyl Glycol Acetate 50/a50 to 700 ppm6726801
  • 薄层色谱法检测枸橼酸乙胺嗪的N-甲基哌嗪 硅胶薄层板
    薄层色谱法检测枸橼酸乙胺嗪的N-甲基哌嗪 硅胶薄层板 关键词:枸橼酸乙胺嗪,N-甲基哌嗪,硅胶薄层板,绿百草科技 2010年药典:采用薄层色谱检查枸橼酸乙胺嗪的N-甲基哌嗪,取N-甲基哌嗪,用甲醇制成每1ml中含50mg的溶液,作为供试品溶液,另取N-甲基哌嗪对照品,用甲醇制成每1ml中含50ug的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法试验,取上述两种溶液各10ul,分别点与同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-氨溶液(13:5:1)为展开剂,展开,晾干,置碘蒸汽中显色。(中国药典二部P516) 需要详细的药典标准请联系北京绿百草:010-51659766. 登录网站获得更多产品信息: www.greenherbs.com.cN
  • 高效液相色谱法测定土荆皮中土荆皮乙酸的含量 推荐色谱柱 Cosmosil C8-MS
    高效液相色谱法测定土荆皮中土荆皮乙酸的含量 推荐色谱柱 Cosmosil C8-MS 关键词:土荆皮乙酸,辛烷基硅胶键合硅胶,对照品溶液,供试品溶液,高效液相色谱 土荆皮乙酸含量测定,照高效液相色谱法(附录Ⅵ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验:以辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-醋酸溶液为流动相;检测波长为260nm。理论板数按土荆皮乙酸峰计算应不低于5000. 土荆皮中土荆皮乙酸含量测定,照高效液相色谱法(附录Ⅵ D),分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液,注入液相色谱仪,测定,即得。本品按干燥品计算,含土荆皮乙酸(C23H28O8)不得少于0.25%。(中国药典2010版) 需要详细的药典标准请联系北京绿百草:010-51659766. 登录网站获得更多产品信息: www.greenherbs.com.cn

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