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ORC1901-2004-A71计量标准技术报告计 量 标 准 名 称 建立计量标准单位 计量标准负责人筹 建 起 止 日 期 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检定装置***市计量测试所张学军 1999年12月 说 明1、请建立计量标准应填写《计量标准技术报告》。计量标准考核合格后由申请单位存档。 2、《计量标准技术报告》由计量标准负责人填写。3、《计量标准技术报告》用计算机打印或墨水笔填写,要求字迹工整清晰。目 录一、计量标准的工作原理及其组成…………………………………………………( 1 )二、选用的计量标准器及主要配套设备……………………………………………( 2 )三、计量标准的主要技术指标………………………………………………………( 3 )四、环境条件…………………………………………………………………………( 3 )五、计量标准的量值溯源和传递框图………………………………………………( 4 )六、计量标准的测量重复性考核……………………………………………………( 5 )七、计量标准的稳定性考核…………………………………………………………( 6 )八、测量不确定度评定………………………………………………………………(7~8)九、计量标准的测量不确定度验证…………………………………………………( 9 )十、结论………………………………………………………………………………( 10 )十一、附加说明………………………………………………………………………( 10 ) 一、计量标准的工作原理及其组成[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检定装置根据JJG700-1999《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检定规程》提供的方法, 该计量标准由检定液相色谱仪用标准物质、秒表、皂膜流量计、数字温度计、直流数字电压电流表、空盒气压表组成。主要检定项目如下:1、用秒表和皂膜流量计检定载气流速稳定性2、用数字温度计检定柱箱温度稳定性和程序升温重复性3、用直流数字电压电流表检定衰减器换挡误差4、用秒表检定基线噪音和基线漂移5、用检定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]用标准物质检定检测器的灵敏度或检测限6、用检定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]用标准物质检定定量重复性二、选用的计量标准器及主要配套设备计 量 标 准 器名 称型 号测量范围不确定度或准确度等级或最大允许误差制造厂及出厂编 号检定证书 号苯-甲苯溶液GBW(E)1301015mg/ml或50mg/ml3%国家标物中心0405国家标物中心20040517正十六烷-异辛烷溶液GBW(E)130102100ng/μl或1000ng/μl;甲基对硫磷-无水乙醇溶液GBW(E)13010310ng/μl丙体六六六-异辛烷溶液GBW(E)1301040.1ng/μl偶氮苯-马拉硫磷-异辛烷溶液10ng/μl氮中甲烷标准气体2.01%1.5%101925200501092数字多用表7151(0~200)mV0.01级上海电表厂8908526省所1050914温湿度试验设备检定系统SWP-C210温度: (-50~300)℃分辨率0.01℃、0.05级福建省计量科学技术研究所040901(MLY)D2/05-0001主要配套设备秒表SJ9-124h最小分度0.01s上海016268省所1023184微量注射器W-21110μl最小分度0.2μl上海医用激光仪器14、15701N美国80300/00W3-100100μl最小分度2μl16皂膜流量计/0~50 ml不确定度1%太仓大星市所040012142空盒气压表YM3(800 ~1060) hPa不确定度2.0hPa上海孟德04191上海Q03885三、计量标准的主要技术指标1、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检定用标准溶液,不确定度3%a、苯-甲苯溶液,5mg/ml或50mg/ml; b、正十六烷-异辛烷溶液,100ng/μl或1000ng/μl;c、甲基对硫磷-无水乙醇溶液,10ng/μl; d、丙体六六六-异辛烷溶液,0.1ng/μl;e、偶氮苯-马拉硫磷-异辛烷溶液,10ng/μl; f、氮(氦、氢)中甲烷标准气体2、数字多用表 :7151,0~200mV,0.01级3、温湿度试验设备检定系统:SWP-C210、(-50~300)℃、分辨率0.01℃、0.05级4、皂膜流量计 :0~25 ml ,不确定度1%6
[b][font=宋体] [font=宋体]新手看[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]如何检定[/font][/font][/b][font=宋体][font=宋体] 单位的[/font][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]7890B[font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url][/font][font=Times New Roman]10[/font][font=宋体]月[/font][font=Times New Roman]31[/font][font=宋体]日检定日期到期,市质量技术监督局通知[/font][font=Times New Roman]28[/font][font=宋体]号来对该仪器进行计量检定,[/font][font=Times New Roman]25[/font][font=宋体]号领导通知我们检测一室进行相关准备工作。我作为检测一室的新手检测员,有幸观摩了[/font][font=Times New Roman][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]7890B[/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是如何检定的,现将几天来看到的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是如何进行检定的全过程分享给大家。[/font][/font][font='Times New Roman'] 一、[/font][font=宋体]初步了解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检定涉及的有关内容[/font][font=宋体][font=宋体] 目前,对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进行计量检定的主要依据文件是中华人民共和国国家计量检定规程《[/font]JJG 700-2016 [font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]》。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]在《[/font]JJG 700-2016 [font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]》中,对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进行检定的项目主要包括以下几项:载气流速稳定性、柱箱温度稳定性、程序升温重复性、检测器的噪声、漂移和检出限(灵敏度)。基线噪音、控温精度、载气流速的稳定性等技术指标与仪器的检测限或灵敏度密切相关。[/font][/font][font=宋体] 1[font=宋体]、温度的计量[/font][/font][font=宋体] [font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]对于温度的计量主要体现在柱箱温度上,一般有以下性能指标[/font]:[/font][font='Times New Roman'] (1) [/font][font=宋体]柱箱温度的稳定性[/font][font='Times New Roman'] (2) [/font][font=宋体]程序升温的重复性[/font][font='Times New Roman'] (3) [/font][font=宋体]设定温度与实际温度的误差[/font][font='Times New Roman'] (4) [/font][font=宋体]温度的梯度[/font][font=宋体][/font][font=宋体] [font=宋体]柱箱温度的稳定性和程序升温的重复性用色谱检定仪和铂电阻温度计检定。[/font][/font][font=宋体] 2[font=宋体]、压力与流量的计量[/font][/font][font=宋体] 用皂膜流量计检定载气流速的稳定性。[/font][font=宋体] 3[font=宋体]、检测器性能的计量[/font][/font][font=宋体][font=宋体] 用标准物质检定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的检测限或灵敏度,检定用标准物质甲基对硫磷[/font]-[font=宋体]无水乙醇[/font][font=Times New Roman]10ng/uL[/font][font=宋体]溶液([/font][font=Times New Roman]FPD[/font][font=宋体])[/font][font=Times New Roman],[/font][font=宋体]丙体六六六[/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]异辛烷[/font][font=Times New Roman]0.1ng/uL[/font][font=宋体]溶液([/font][font=Times New Roman]ECD)[/font][font=宋体]。[/font][/font][font='Times New Roman'] 二、[/font][font=宋体]检定前的准备工作[/font][font='Times New Roman'] 1、[/font][font=宋体]进行维护保养[/font][font=宋体] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]7890B[font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]刚刚结束了河南省第三次农产品质量安全例行监测的农药残留的检测工作,进样系统、检测系统都处于污染状态,需对仪器的进样系统进行清洗及更换工作。[/font][/font][font=宋体] 清洗进样针,分流平板、喷嘴等[/font][font=宋体] 对空气发生器、氢气发生器进行维护保养:检查硅胶是否变色,若硅胶三分之二变为粉红色,就需要更换。更换三次硅胶换一次分子筛干燥剂。[/font][font='Times New Roman'] 2、[/font][font=宋体]更换新的衬管、老化色谱柱[/font][font=宋体][font=宋体] 更换新的棕色高惰玻璃棉少衬管,老化检定专用色谱柱。(具体老化方法见我的[/font][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]7890B[font=宋体]期间核查小总结),更换新的[/font][font=Times New Roman]O[/font][font=宋体]型圈,进样垫。[/font][/font][font='Times New Roman'] 3、[/font][font=宋体]开机稳定[/font][font=宋体][font=宋体] 测定[/font]ECD[font=宋体]检测器,需提前开机稳定[/font][/font][font='Times New Roman'] 三、[/font][font=宋体]进行基线噪音、基线漂移和灵敏度的测试[/font][font=宋体] 质监部门对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检定的项目很多,但对于我们实验室,关注更多的是基线噪声、基线漂移和检出限。[/font][font=宋体] 27[font=宋体]日上午,张工提前进行了[/font][font=Times New Roman][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]7890B[/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的基线噪声、基线漂移和检出限的测定。[/font][/font][font=宋体][font=宋体] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]安捷伦[/font]79890B[font=宋体],[/font][font=Times New Roman]ECD[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]FPD[/font][font=宋体]检测器,[/font][font=Times New Roman]FPD[/font][font=宋体]色谱柱[/font][font=Times New Roman]DB-1701 122-0732 (30*0.25*0.25)[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]ECD[/font][font=宋体]色谱柱[/font][font=Times New Roman]DB-1 122-1032(30*0.32*0.25)[/font][font=宋体],自动进样器。[/font][/font][font=宋体] 实验条件[/font][font=宋体] 3.1[font=宋体]基线噪声和漂移实验条件[/font][/font][font=宋体] ECD[font=宋体]实验条件:进样口温度:[/font][font=Times New Roman]250[/font][font=宋体]℃,检测器温度[/font][font=Times New Roman]300[/font][font=宋体]℃,柱箱温度[/font][font=Times New Roman]210[/font][font=宋体]℃保持[/font][font=Times New Roman]60[/font][font=宋体]分钟。[/font][/font][font=宋体] FPD[font=宋体]实验条件:进样口温度:[/font][font=Times New Roman]250[/font][font=宋体]℃,检测器温度[/font][font=Times New Roman]300[/font][font=宋体]℃,柱箱温度[/font][font=Times New Roman]210[/font][font=宋体]℃保持[/font][font=Times New Roman]60[/font][font=宋体]分钟。[/font][/font][font=宋体] 3.2[font=宋体]仪器检测限实验条件[/font][/font][font=宋体] ECD[font=宋体]实验条件:进样口温度:[/font][font=Times New Roman]250[/font][font=宋体]℃,检测器温度[/font][font=Times New Roman]300[/font][font=宋体]℃,程序升温:[/font][font=Times New Roman]80[/font][font=宋体]℃保持[/font][font=Times New Roman]1min[/font][font=宋体],[/font][font=Times New Roman]15[/font][font=宋体]℃[/font][font=Times New Roman]/min[/font][font=宋体]升到[/font][font=Times New Roman]220[/font][font=宋体]℃,保持[/font][font=Times New Roman]2min[/font][font=宋体],共[/font][font=Times New Roman]12.33min[/font][font=宋体]。[/font][/font][font=宋体] FPD[font=宋体]实验条件:进样口温度:[/font][font=Times New Roman]250[/font][font=宋体]℃,检测器温度[/font][font=Times New Roman]300[/font][font=宋体]℃,程序升温:[/font][font=Times New Roman]80[/font][font=宋体]℃保持[/font][font=Times New Roman]1min[/font][font=宋体],[/font][font=Times New Roman]20[/font][font=宋体]℃[/font][font=Times New Roman]/min[/font][font=宋体]升到[/font][font=Times New Roman]180[/font][font=宋体]℃,[/font][font=Times New Roman]5[/font][font=宋体]℃[/font][font=Times New Roman]/min[/font][font=宋体]升到[/font][font=Times New Roman]230[/font][font=宋体]℃,[/font][font=Times New Roman]15[/font][font=宋体]℃[/font][font=Times New Roman]/min[/font][font=宋体]升到[/font][font=Times New Roman]250[/font][font=宋体]℃,保持[/font][font=Times New Roman]11min[/font][font=宋体],共[/font][font=Times New Roman]28.33min[/font][font=宋体]。[/font][/font][font=宋体] 3.3FPD[font=宋体]检测器基线噪声和基线漂移检定[/font][/font][font=宋体][font=宋体] 将[/font]FPD[font=宋体]检测器温度设定为[/font][font=Times New Roman]300[/font][font=宋体]℃,选择较灵敏档,点火并待基线稳定后,调节输出信号至记录图或显示图中部,记录半小时,测量并计算基线噪声和基线漂移。[/font][/font][font=宋体] FPD[font=宋体]检测器检测限用标准物质甲基对硫磷([/font][font=Times New Roman]10ng/ul[/font][font=宋体])检定[/font][/font][font=宋体][font=宋体] 按上面的检定条件仪器达到基线稳定后,进甲基对硫磷([/font]10ng/ul[font=宋体])标样,连续测量六次,记录甲基对硫磷的峰面积,计算相对标准偏差[/font][font=Times New Roman]RSD[/font][font=宋体],[/font][font=Times New Roman]RSD[/font][font=宋体]≤[/font][font=Times New Roman]3%[/font][font=宋体]为合格。[/font][/font][font=宋体] 3.4ECD[font=宋体]基线噪声和基线漂移检定[/font][/font][font=宋体] 按上面的检定条件达到基线稳定后,选择较灵敏档,点火并待基线稳定后,调节输出信号至记录图或显示图中部,记录半小时,测量并计算基线噪声和基线漂移。[/font][font=宋体] ECD[font=宋体]用标准物质丙体六六六([/font][font=Times New Roman]0.1ng/ul[/font][font=宋体])检定[/font][/font][font=宋体][font=宋体] 按上面的检定条件,待仪器达到要求后,进丙体六六六([/font]0.1ng/ul[font=宋体])标样,连进六针,记录峰面积,计算相对标准偏差[/font][font=Times New Roman]RSD[/font][font=宋体],[/font][font=Times New Roman]RSD[/font][font=宋体]≤[/font][font=Times New Roman]3%[/font][font=宋体]为合格。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]经过我们的自检,[/font][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]7890B[font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]基线噪声、基线漂移和检测限达到要求。[/font][/font][font='Times New Roman'] 四、[/font][font=宋体]质监部门进行色谱仪检定[/font][font=宋体] 28[font=宋体]号质监局的两位工作人员对我单位的[/font][font=Times New Roman][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]7890B[/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进行了认真细致的检定工作。[/font][/font] [font=宋体][font=宋体] 检定标准:中华人民共和国国家计量检定规程《[/font]JJG 700-2016 [font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]》[/font][/font][font=宋体][font=宋体] 检定内容:载气流速稳定性检定、温度检定(包括柱箱温度稳定性检定和程序升温重复性检定)、检测器性能检定:[/font]FPD[font=宋体]检测器和[/font][font=Times New Roman]ECD[/font][font=宋体]检测器检定(检测器性能检定包括检测器的噪声、漂移和检测限(灵敏度))[/font][/font][font=宋体] FPD[font=宋体]检测限计算公式[/font][/font] [img=,574,374]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009030834597742_3429_3389022_3.png!w574x374.jpg[/img][font=宋体] ECD[font=宋体]检测限计算公式[/font][/font] [img=,579,261]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009030836595171_1875_3389022_3.png!w579x261.jpg[/img][font=宋体][font=宋体] 经过对仪器各项技术指标的检定,计量性能符合《[/font]JJG 700-2016 [font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]》计量性能要求,静等检定证书的发放。[/font][/font][font=宋体] 结论:[/font][font=宋体] 随着[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的普及,为能及时发现使用期间出现的问题,并找到合适的解决办法,更好、更有效的利用其优点和功能,我们不仅要定时申请质监部门对仪器进行检定,单位内部还要经常性的开展仪器中期运行检查及保养维护工作,以保证仪器在受控条件下使用,确保仪器分析数据准确。[/font][font=宋体] [/font]
各位大侠,请问[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检定用的是什么色谱柱,最好提供仪器方法条件,谢谢