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做890-2004土壤有效态铁锰铜锌,icp法,质控带不进去,四个元素几乎都偏低?怎么回事?
用石墨炉测定土壤质控Cd,会出现倒峰,背景峰是正的,并且峰值很大。这个可能是哪些地方出问题了呢?
[font=宋体]发帖人:罗登武[/font][font=宋体]链接:[/font]https://bbs.instrument.com.cn/topic/6721386[font=黑体][b]问题描述:[/b][/font][font=宋体]使用《土壤中全硒的测定》([/font]NY/T 1104-2006[font=宋体]),称取[/font]2.0 g[font=宋体]土壤质控样[/font]GBW07419[font=宋体](参考值[/font]0.14 mg/kg[font=宋体],标准偏差[/font]0.04 mg/kg[font=宋体]),硝酸[/font]+[font=宋体]高氯酸([/font]3+2[font=宋体]),反应[/font]+[font=宋体]赶酸[/font]6h[font=宋体]左右,加入[/font]50%[font=宋体]盐酸[/font]10 mL[font=宋体],沸水浴[/font]10 min[font=宋体]后,定容至[/font]50 mL[font=宋体]比色管中,用北京吉天[/font]AFS-922[font=宋体]测定,测定值[/font]0.085 mg/kg[font=宋体]。同时在质控样里加标[/font]0.5 μg[font=宋体]的硒标准物质,回收率[/font]90%[font=宋体]。为什么加标回收率较为满意,但质控结果却偏低?样品消解完成后需要把酸赶尽吗?加入[/font]50%[font=宋体]盐酸沸水浴时,需要加盖吗?[/font][font=黑体][b]解答:[/b][/font][font=宋体]质控样偏低,可能的原因有以下两个:[/font]1[font=宋体]、质控样品消解不彻底,土壤中重金属元素存在多种赋存形态,如修正的[/font]BCR[font=宋体]提取方法将其赋存形态分为酸可提取态、可还原态、可氧化态和残渣态;[/font]Tessier5[font=宋体]步连续提取法将其分为可交换态、碳酸盐结合态、铁锰氧化物结合态、硫化物及有机结合态以及残渣态。不同的赋存形态需要加入特定的提取试剂可以保证尽可能提取完全。如果测量某种重金属元素总量,消解不彻底,会有少量特定赋存形态的待测元素未完全释放出来,导致分析结果偏低,硒标准物质只是单一形态,不存在消解不彻底情况,所以会出现加标回收率较为满意,但质控样却偏低。很多国标里要求加标放置过夜,目的就是使加标物质尽可能地溶到样品里,还原整个样品的提取过程。这也是我们日常检测中存在的误区,认为回收率好就没有问题,这是不正确的。建议延长消解时间,将硒的各种形态完全释放出来,另外考虑降低土壤取样量,可以使样品消解更完全。[/font]2[font=宋体]、质控样品在消解过程损失,建议实验人员在消解和转液过程中特别小心,减少消解液的损失。[/font][font=宋体]样品湿法消解完成后需要赶酸,但不需要把酸赶尽,消化至刚冒白烟后,并尽快取下三角瓶,把酸赶尽会造成硒的损失。加入[/font]50%[font=宋体]盐酸沸水浴时,不建议加盖,盐酸加热会剧烈反应,释放大量的热会把盖子顶开,加入[/font]50%[font=宋体]盐酸进行沸水浴的目的是更好地把土壤中[/font]6[font=宋体]价硒完全还原成[/font]4[font=宋体]价硒,只要保证预还原剂盐酸的浓度为[/font]6 mol/L[font=宋体],具体加不加盖对实验结果影响不大。[/font]