大葱生物成分分析标准物质

实验室里的各种高精尖设备和仪器，能够对出口蔬菜进行510项农残指标的检测。　　同样一棵山东大葱，如果要出口到日本，可能需要检测510项指标，如果在国内上市，检测指标可能只有几项甚至不检测。2010年日本对来自中国的进口食品抽检，合格率达到99.74%。尽管如此，中国每年仍有大量不合格的食品，12月10日，广东省质监局举行应对技术性贸易措施工作座谈会透露，去年全国出口遭遇贸易技术壁垒的直接损失达582亿美元；不过舆论认为贸易技术壁垒是对国标的一种另类检验。业内专家呼吁，要想让国内消费者和国外消费者享受同样待遇，必须加大检测力度、尽快建立食品安全长效机制。　　流程 对日出口要经层层检测　　12月12日，张禧庆负责对一批将要出口日本的大葱进行了510个指标的方法包检测。“包括农药残留等各种详细的指标，所有指标合格之后，才能出口。”张禧庆是烟台杰科检测服务有限公司的技术主管，这家公司的前身是龙大食品集团有限公司(以下简称龙大)的检测中心，除了负责龙大出口农产品的检测，还给省内外的其他300多家农产品出口企业提供检测服务。　　“一般来说，中国企业出口农产品的流程为，日本那边进口商先下订单，然后我们去安排基地种植，在种植过程中、农作物收获前、工厂加工过程中、包装成成品后都要取样检测农残情况，然后发货时，中国出入境检验检疫局再次进行检查。”龙大品质保证部部长王宝林介绍说，经过国内层层检测后，依旧没完，货到了日本之后仍要受检。首先进口商要进行一个自主检查，然后日本政府进行行政检查，大约按5%~10% 抽样检查 ，检查项目主要针对200项左右的农残标准，如果检查出某种农残超标，接着要由政府之外的第三方检测机构进行强化检查，抽样率增加到30% ，如果结果还是超标，就要检查全部货物，一旦出问题就退货。　　日本制定了非常严格的农残标准，并要求出口企业也同时出具相关检查报告，这正是张禧庆现在所做的工作。　　实际上，张禧庆所在的检测公司平时对出口农产品的检测项目并不都是510项，有时候是185项，有时候是229项，“但是我们用了一种‘方法包’检测方式，用一个检测方法就能测510项或229项农残，这其中主要包括中国常用农药和日本标准中要求必检的项目，如果要检测添加剂或者重金属是否超标，还需要用另外的方法进行检测。”张禧庆告诉记者。　　担心“自有农田”难防外界污染　　对农产品农残的控制主要是在种植养殖的源头，很多出口企业自身把关很严格，却依旧难防来自周围其他农田的农药污染。　　“我们现在有4万亩自有基地，建立了产品质量追溯体系，任何一件产品，都可以通过这一体系查询农作物从田地到餐桌的生产流通全过程。而且自有基地的农药供应都是统一的，在蔬菜种植过程中也有人抽查，一般不会出问题，怕就怕周围农田、果园里的农药飘过来影响到自有基地。”　　王宝林的担心不无道理。张禧庆之所以对这批大葱进行510项的检测就是这个原因。“这批大葱是一个新基地的，基地周围的果园、菜地或者玉米地里用的什么农药我们不清楚，所以需要进行一次全面检测。”张禧庆告诉记者，如果发现有农残超标，这批样品必须销毁，而且基地也要查找污染原因。　　为了确保能够符合日本的农残标准，企业出口蔬菜在自检时会更加严格。“以菠菜中的农药毒死蜱为例，日本要求的限量是不超过0.01mg/kg，我们自己检测的要求是不超过0.005mg/kg。”张禧庆说，之所以这么要求，就是因为担心基地的蔬菜受周围农田影响，“取样的时候，一块地是取25个点的样品，有可能边沿的农残含量高，中间的含量低，一平均正好能达到要求，但是万一日本那边抽检的时候是抽到了外围的怎么办，所以这就要求我们必须更加严格。”　　2002年到2004年 ，日本曾经两度停止从中国进口冷冻菠菜，原因是毒死蜱超标，当时就有分析认为，造成毒死蜱超标的原因之一是菠菜基地未采取应有的隔离措施，从而被周围农作物施用的农药污染了。　　对比 农残国标跟不上国际形势　　张禧庆桌子上摆放的基本都是国外尤其是日本的农产品检测标准。“因为我们主要做国外市场，标准不仅要求严格，还区分得很细致。”　　说着，张禧庆打开了电脑里一个 2005年新修订的中国食品农药最大残留限量国标分析道：“中国的标准里农残限量虽然有 136项，但实际上并不是每种农产品都检测136项，比如敌菌灵这种农药，只规定了在黄瓜、番茄和稻谷这三种农产品上的限量，如果其他农产品比如苹果中检出了该农药，无论含量多少都不算超标，因为没有标准。”　　像这样的国内国外标准有别的例子，张禧庆能举出一大堆来。“中国标准不仅覆盖范围窄，而且限量低。以常见的毒死蜱为例，中国标准中规定，叶菜类蔬菜的残留毒死蜱最大限量是0.1mg/kg，而日本制定的标准并不使用叶菜类这样一个笼统的概念，而是直接具体到某种蔬菜，例如菠菜，其毒死蜱残留要求是0.01mg/kg，比中国要严格10倍。”张禧庆告诉记者，在日本，如果某一种蔬菜水果没有具体的农残标准规定，那么一律采用0.001mg/kg的标准，这是个什么概念？基本就是说你不能使用这种农药，要是使用了，无论多少都会超标。　　除此之外，日本的农残标准还会随时更新。在张禧庆的电脑文件夹里就存着2011年5月和7月的日本农残标准列表。“因为日本一两个月就会对一些农残限量标准进行更新，然后会在日本农林水产省进行公布，所以我们也要及时跟进。”　　被逼出来的高标准　　作为农产品出口大省，2010年山东出口食品合格率依然达到了99.93%，居全国之首。对此，很多生产厂家称，这是吃亏吃多了逼出来的。一旦农产品出口日本后被检出不合格，不仅企业自身要遭受巨额损失，还有可能连累其他中国企业对日出口市场。　　几根头发丝被罚40万　　作为一家产品广销海外的企业，龙大最惨痛的一课是发生在上世纪90年代的头发丝事件，这件事在龙大企业内部人人耳熟能详。　　1991年春天，龙大集团董事长宫学斌突然收到一个来自日本的邮件，里面有一个精致的塑料袋和一封短信。塑料袋里装的是几根头发丝，信中写明这几根头发丝是从龙大集团的产品中拣出来的，为此日本商人要向龙大集团索赔40万元。宫学斌读完这封短信，脑海里仿佛响了一声惊雷：几根头发丝，就向我们索赔40万元！拍案而起的宫学斌对企业员工的不争气感到脸红。但他冷静下来仔细地想了想：我们这些工人兄弟，都是刚刚丢下锄头的农民来企业加工蔬菜的，对这些刚刚由农民变成工人的员工来说，洗净两腿泥容易，要他们摆脱小农意识就不容易了！要想使龙大集团的产品合格，就必须教这些刚刚“农转非”的职工做合格的工人。　　此后，龙达制定了一系列新措施：如员工进入厂房要先洗澡；工作服由原来的宽身改为紧身；戴两层工作帽；口罩、水靴、乳胶手套全副披挂；进入车间，必须经过除尘、吹风 、消毒等20多道程序。　　添加剂超标损失7000万　　相比于上世纪90年代初的索赔40万，2002年因为一项食品添加剂不合格而损失7000万元的经历成为更多龙大人记忆中的痛楚。　　2002年 ，因为产品使用的色拉油里含有食品抗氧化剂TBHQ，日商要求退货。TBHQ是一种添加在食用油里的常用抗氧化物质，在中国是允许使用的，只不过要求一定的限量，但在日本禁用。　　“这个还不是我们出口日本的色拉油被检测出了问题，而是出口日本的产品，比如面皮、水饺等成品在加工的时候使用了一点色拉油，但在日本照样查出问题。”龙大营业一部部长赵松山告诉记者，在日本，如果你的产品在超市里下架了，除了回收销毁这些产品要付出成本外，还要赔偿日本超市损失，所以就因为这一项TBHQ不合格，龙大最后损失约7000万元左右。　　监管体系应变“救火”为“防火”　　出口了不合格农产品，企业要遭受直接的经济损失，甚至会让全国同类农产品受牵连。2002年7月，日方对从我国出口的冷冻菠菜下了全面禁令，就是因为之前在我国出产的冷冻菠菜中检测出“毒死蜱”。禁令直到2004年 6月才解除，让我国菜农遭遇了挫折。　　2008年 ，出口日本的水饺又发生“毒水饺事件”，导致国内外消费者对中国食品安全产生了恐慌和不信任的情绪，日本政府除停止进口相关的产品外，全日本3300家连锁餐厅也停止使用中国大陆加工的食品，整个农产品加工业受到巨大冲击。　　“河北毒水饺事件出来之后，受牵连的不光是一家企业，而是中国整个饺子市场，日本超市里所有的中国饺子全部下架，蒙受的损失可想而知。”赵松山曾经在日本呆过一年 ，他告诉记者，“毁一个市场容易，要想恢复就太难了，从今年上半年开始，我们的饺子出口日本的市场才恢复到以前的水平，整整四年时间呢。”　　早在2009年两会上，全国人大代表、山东龙大食品集团有限公司董事长宫学斌曾经公开表示，中国目前尚缺乏一种有效的监管体系和机构支撑，建立和完善食品安全长效机制迫在眉睫。　　宫学斌将食品安全事件频发的原因归结于中国的食品安全监管体系建设远远落后于经济发展水平，结果往往是出了问题才急着“救火”。宫学斌建议，应该变“救火”为“防火”，建立食品安全长效机制，并对食品企业食品安全保证体系严格评估，对体系不达标和追溯体系不健全的企业，取消其生产经营资格；同时对大型商场超市和农贸市场实行严格的准入制度，实施24小时监控；严格执行问题食品召回制度；此外，国家可建立食品安全专项基金，扶持优秀食品龙头企业，降低企业因规范生产增加的成本。　　链接　　山东部分地区已能吃“出口”菜　　2011年9月到10月，青岛安排的5000吨夏淡季储备蔬菜已陆续上市。与往年不同的是，今年的储备蔬菜是按照出口蔬菜的标准进行采购和储备的。当时就有不少市民发问，什么时候超市里卖的蔬菜水果也都是按照出口蔬菜的标准来进行生产的呢？　　实际上，早在去年9月份，山东省商务厅就出台意见推进连锁超市与出口农产品质量安全示范区进行对接，推动符合国际质量标准的农产品进入城乡居民“菜篮子”，促进农产品质量安全由“出口保障”向“全民共享”转变。　　根据当时提出的目标，我省拟用2~3年时间，实现全省17市连锁超市与50余个出口农产品质量安全示范区对接，并设立200个以上示范区农产品销售专区、专柜。目前，东营、潍坊等地陆续开展了“区超对接”项目，两地的市民也吃上了“出口”农产品。今年夏天在威海召开的商务部出口农产品质量提升经验交流会上，山东省商务厅有关负责人表示，山东“区超对接”是对商务部“农超对接”的创新，目的就是使消费者享受到与出口农产品同样质量的农产品。目前全省参与“区超对接”的企业已有50多家，建立生产基地4000多个，建立专区专柜80多处，再加上专卖店，实现销售额已达85亿元，而且还有很大的发展空间。

偌大的中国，食品安全监管是个天大难题，农药残留控制任重而道远，但是，再难也要管起来，千头万绪也要慢慢理出头绪来。　　中国每年数千件食物中毒事件中大部分是因致病微生物污染引起的。中国耕地化肥平均施用量是国际化肥安全施用上限的1.93倍，耕地农药残留率达60%~70%。媒体称，中国内地限行的农药兽药残留限量标准比日本和香港低得多。　　据农业部去年公布的数据，我国现行的新标准制定了322种农药在10大类农产品和食品中的2293个残留限量，较之2012年之前有大幅度增加，但与日本“肯定制度列表”规定62410个限量标准相比，仍是小巫见大巫。此前有报道称，一根大葱要出口日本，必须进行200多项农残检测。执行世界上最严格的农药兽药残留限量标准，是日本极少发生食品安全事故的制度保障。　　一根葱摆上超市货架之前必须进行200多项农残检测的经验可否复制?当下中国，可能性几近于零。任何制度都不能不考虑社会现实，脱离执行环境，否则蓝图只是蓝图，理想无法照进现实。一个13亿人口的农业大国，绝大部分的农产品生产处于零散的、自发的状态2.4亿农户都是农业生产者、农产品的供给者即使现有的、粗糙的农药残留限量标准执行起来都困难重重，遑论更严格、更精细的标准。另一个常被管理部门提及的理由是：执行严格的农药残留标准，势必要减少化肥、农药、兽药等化学品的使用，直接影响农产品的产量，如此，“谁来养活中国”?　　动辄将其他国家越来越严的农药残留限量标准理解为制造贸易壁垒需要是不全面的，社会发展的终极目标就是为了广大社会成员的健康与幸福，而食品安全短板恰恰与这一目标相背悖。民以食为天，食之不安，幸福何来，经济发展又有什么意义?我们必须承认，偌大的中国，食品安全监管是个天大难题，农药残留控制任重而道远，但是，再难也要管起来，千头万绪也要慢慢理出头绪来。事实也证明，只要愿意下力气管，总有管的办法，也能管出效率，出口以及供港食品的高安全性充分说明这一点。　　内地供港食品高达99.9%的安全率奇迹是如何创造的?至少有三点，不可或缺。一是高标准的规范，严要求的监控。供港食品不但有一套严格的高标准，其生产、运输、销售皆被纳入全程监控，一棵大白菜就需要十几次检验 二是，分工明确、权责对应的监管力量，是相关规范落到实处的重要保障 三是只准证照齐全、运营规范的企业进入。用典型的小样本作为全体系的参照物，固然不太可靠，但至少给我们解决问题提供了有益的思路。降低农药、兽药、化肥等残留，也当从标准、监管、生产等几方面着手、用力。　　向其他国家和地区学习，与国际标准接轨，增加农药残留限量标准，将更多农药纳入监控视野，消除监管盲区，完善纸面规范，力臻有法可依 加强农药管理，切断非法剧毒农药的生产、供应链条 增加技术力量，开发高效、低毒农药，并强化对农民安全施用农药的指导，避免滥用 加大农产品检测范围与频率，从终端包抄、封堵。与此同时，通过对使用低毒生物农药的农户进行补贴，或对其产品进行安全认证，令其获得较高收益的办法，正面激励引导农民使用生物农药和低毒农药。

近来，雾霾天气频袭中国，在相关大气污染报道中，不断出现PM2.5一词。这是指在悬浮粒子状物质中粒径小于2.5&mu m的微小粒子，容易深入肺部，可对健康造成严重影响。 日本已于2009年9月设定了微小粒子状物质（PM2.5）的环境标准，在2010年3月31日修订的「基于大气污染防止法第22条规定的与大气污染状况持续监控相关的事务处理标准」中，规定按照国家指针实施PM2.5的成分分析。2011年7月29日，日本环境省分布了新的「PM2.5成分分析指针」。 在此介绍2010年9月1日日本环境省指示的用于PM2.5成分分析的各分析仪器。并介绍使用岛津分析装置分析PM2.5成分的应用实例。用于PM2.5成分分析的仪器例摘自2010年9月1日日本环境省事务联络「关于微小粒子状物质成分分析相关的基础信息」测定成分分析仪器前处理装置等对应的岛津公司产品多环芳烃类（PAH）GCMS或HPLC提取 超声波提取装置 索氏提取装置浓缩 氮气浓缩装置旋转蒸发器Kuderuna-Danisshu浓缩装置 离心分离 离心分离装置GCMS-QP2010 Ultra Prominence Nexera 左旋葡聚糖GCMS提取、浓缩如上 衍生化 恒温槽 GCMS-QP2010 Ultra水溶性有机碳（WSOC）TOC超声波提取装置TOC-L离子成分备注1）离子色谱仪超声波提取装置HIC-SP/NS无机元素成分备注2）(X射线荧光法)EDX&mdash EDX-720无机元素成分备注2）(ICP-MS法)ICP-MS压力分解装置加热板ICPM-8500 备注1）离子成分 硫酸根离子，硝酸根离子，氯离子，钠离子，钾离子，钙离子，镁离子，铵离子备注2）无机元素成分 钠，铝，钾，钙，钪，钛，钒，铬，锰，铁，钴，镍，铜，锌，砷，硒，铷，钼，锑，铯，钡，镧，铈，钐，铪，钨，钽，钍，铅，等 根据目的元素，也可以选择原子吸收法或ICP-AES法。「出自日本环境省暂定手册（2007年）」备注３）关于采样　 采样器的分粒装置规定使用50%分粒径为2.5&mu m± 0.2&mu m、具有按20%分粒径对80%分粒径之比规定的斜率为1.5以下的性能的分粒装置。　分粒装置例：美国联邦标准法（Federal Reference Method:FRM)所认定的装置 GCMS测定例 分析条件分析仪器：GCMS-QP2010 Ultra色谱柱：Rtx-35（长30m 0.32mmID df=0.25&mu m）进样模式：无分流气化室温度：300℃柱温箱温度：90℃（2分）&rarr （5℃/2分）&rarr 320℃(12分） 载气控制：氦气（线速度恒定 43.7cm/秒）高压进样：150KPa（1.5分）接口温度：300℃离子源温度：230℃测定模式：扫描质量范围：m/z45-450事件事件：0.3秒 GCMS-QP2010 Ultra的特长 高灵敏度高灵敏度离子源提供高传输效率的离子光学系统，并实现离子源盒中温度的均一化。高速扫描通过新开发的ASSP&trade 专利技术，具备高速数据采集及处理能力，在扫描速度提高的同时（大于10,000 u/sec）不牺牲灵敏度。Scan/SIM同时扫描 (FASST)FAAST（Scan/SIM同时扫描）是一项数据采集技术，能够使用户在一次分析中同时获得Scan数据及SIM数据。ASSP&trade 使这项技术的配合使用使得其性能得以提升：在不损失灵敏度的前提下将SIM的驻留时间缩短了5倍，从而使用户监测到更多的SIM通道。Easy sTopEasy sTop功能使用户无需释放质谱真空便可以进行进样口维护，从而使停机时间最短化。双柱MS系统（可选）GCMS-QP2010 Ultra能够容许两根窄口径毛细管柱同时与质谱仪连接。这意味着用户无需更换色谱柱即可应对不同应用需求。生态模式生态模式使仪器可以在待机模式时节约电量并减少载气消耗。离子色谱仪分析离子成分例双流路分析系统的特长 在2010年9月1日日本环境省事务联络的附件1《用于成分分析的分析仪器例》中指示如果使用2台仪器用于阳离子、阴离子分析，则分析效率高。岛津的双流路分析系统高效组合了离子用高灵敏度抑制器法和阳离子用非抑制器法，避免了由流动相置换、色谱柱更换造成的污染。 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。