油基单分散球形颗粒计数标

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  • 用于激光颗粒测试技术的非球形颗粒的椭圆衍射模型

    用于激光颗粒测试技术的非球形颗粒的椭圆衍射模型

    用于激光颗粒测试技术的非球形颗粒的椭圆衍射模型任中京 王少清( 山东建材学院科研处 济南250022)提要:激光颗粒大小测试的结果与颗粒形状密切相关。通过对椭圆衍射谱的研究, 提出在激光粒度分析中以椭圆谱代替球形颗粒谱。计算机模拟计算与对金刚砂实测的结果表明椭圆衍射模型可以有效地抑制粒度反演结果的展宽, 更准确地获得非球形颗粒群的粒度分布。关键词 激光衍射, 椭圆模型, 颗粒大小分析, 颗粒形状, 反演1 引言  由于颗粒大小对粉末材料的重要影响, 颗粒粒度测试在建材、化工、石油等许多领域已经成为一种不可缺少的检测技术。由于颗粒形状的多样性, 无论何种测量方法, 均需要颗粒模型。通常假定颗粒为球体, 与被测颗粒等体积的球体直径称为粒径, 或称等效粒径 。然而球体模型在激光衍射(散射) 粒度分析技术中却遇到严重困难—对非球形颗粒测试常常产生较大误差, 表现为所测得的粒度分布较真实分布有展宽且偏小。来自日本和美国的颗粒测试报告也有相同的倾向 。从光学原理上看,激光粒度分析技术是通过检测颗粒群的衍射谱来反演颗粒群的尺寸分布的。非球形颗粒的衍射谱与球体有很大不同: 前者是非圆对称的, 而后者是圆对称的。欲使二者具有可比性需要新的物理模型, 新的模型应满足: 1) 更加逼近真实颗粒;2)对一系列颗粒有普遍的适用性;3)可给出衍射谱解析式;4)在激光测粒技术中能校正颗粒形状引起的测量误差;5)能函盖球体模型。本文将证明椭圆衍射模型是满足以上条件的最佳选择。2 非球形颗粒衍射模型的椭圆屏逼近颗粒虽然是三维物体, 但是在激光测粒技术中其横截面是使光波发生衍射的主要几何因素, 因此只需研究与入射光垂直的颗粒横截面。球体衍射模型即是取颗粒的体积等效球的投影圆作为该颗粒的衍射模型。如图1 所示, 将形状任意颗粒的横截面视为一衍射屏。可分别做出其轮廓的最大内接圆和最小外接圆。设外圆直径为2b, 内圆直径为2a。分别以2a, 2b 为长短轴做椭圆。下面将证明该椭圆屏即为与图1 所示的颗粒横截面等效的非圆屏的最佳解析逼近。2. 1非圆屏与椭圆屏的几何关系由图1 可见,与非球颗粒相对应的椭圆屏的面积S e 恰好为其横截面外接圆与内接圆面积的几何中值,而与该椭圆屏面积相等的圆( 面积等效圆) 的直径Do 恰好为其长短轴2a 与2b 的几何中值。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305281105_441929_388_3.jpg此颗粒对球体的偏离可用形状系数K 表示, K 定义为:K=b/a[fon

  • 【转帖】颗粒度测试中样品处理方法(如何分散样品)

    中国颗粒学会颗粒测试专业委员会理事长 胡荣泽) 在粒度分析技术中,如何将颗粒分散是个重要问题,这在沉降分析时尤其突出。沉降时,若颗粒是团聚的或颗粒溶解于介质,就会得到错误的结果。但也不能说,颗粒越分散越好,还要看颗粒工艺的具体情况。  与颗粒分散有关的因素有:沉降介质﹑分散剂﹑分散方法和悬浮液的颗粒浓度。所谓沉降介质是指用于分散颗粒的流体。它可以是液体,也可以是气体,不过后者不常用,分散性能也不好。因此,我们只讨论液体作为沉降介质的情况。  首先,使用的沉降介质,应能将样品很好浸润。化学上,常把易被水(或油)浸润的物质称为亲水(或油)性物质;把难以被水(或油)浸润的物质称为疏水(或油)性物质。金属一般是亲油的,而玻璃和方解石是亲水的。其次,要求沉降介质与测定的颗粒不发生溶解,也不会使颗粒膨胀。第三,为了不带入外来杂质,应当使用高纯度的沉降介质。如使用有机介质时,如果样品或介质内有微量的水,会促使颗粒团聚而难以分散,所以样品应注意脱水,要预先烘干

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  • ICP-TOFMS实验室间比对-以单纳米颗粒表征为例
    搭配高性能飞行时间质谱仪的ICP-TOFMS全谱元素分析仪器在高通量样品,快速成像,瞬时事件等案例中都有广泛的应用,且近年来有非常多的文献报道。该实验方法正在从科研应用向常规业务应用转变。其成功转变的前提条件是仪器的性能不受时间、地点、人员等因素的影响,并能在标准操作流程下给出相似的分析结果。一种常见的评估方法是在不同的实验室中,采用相同的标准样品和标准操作流程,以检验是否能获得相似的结果。类似的比对实验已经在应用传统单杆ICP-MS的多个实验室之间进行过。(Anal. Bioanal. Chem., 2014, 406, 3835–3843;Anal. Chem., 2015, 87, 8809–8817)。 在欧盟Horizon 2020框架下的ACEnano项目支持下,九个安装有不同TOFWERK icpTOF型号仪器的欧美实验室,对基于单颗粒ICP-TOFMS的标准操作程序进行了一次系统性的对比工作。这一工作的目标是评估和验证仪器和方法的可靠性以及可重复性等指标。此项研究近期已在Nanoscale期刊上发表。 实验结果证明,所有九个实验室在使用标准操作程序和TOFpilot软件中专为单纳米颗粒检测开发的工作流程后,都能获得相似的纳米颗粒物信息。以等效质量球形尺寸(mass equivalent spherical size, MESS)这一指标为例,九个实验室给出的结果的标准方差小于16%。在排除明显的离群值后,这一比例进一步可以优于4%。 图1. (a) 各实验室独立使用TOFpilot软件测量并计算出的名义50 nm和名义70 nm铂纳米颗粒物质量结果。(b) 各实验室在将名义50 nm和名义70 nm铂纳米颗粒物转换为质量等效球形尺寸后的对应结果。两条虚线分别代表这两种颗粒物的质量和大小的计算平均值,而浅褐色和蓝色矩形则对应铂纳米颗粒制造商的标定尺寸范围,即46 ± 4 nm和70 ± 4 nm。需要注意的是,图中有些数据点的标准差因错误的误差计算而偏大。(c)根据质量数据标准差重新计算得出的颗粒物直径结果。 这次实验室间比对实验采用的样品是两种不同粒径的铂(Pt)纳米颗粒物(NP)悬浮液,实验包括对其质量,颗粒物数量浓度和同位素比率等进行表征。这两种Pt NP悬浮液均是使用瑞士TOFWERK公司icpTOF仪器测量而得,型号包括2R,R以及S2。实验结果表明无论使用者对软件或icpTOF仪器的熟悉程度如何,九个独立实验室中有七个实验室的数据达到了极好的一致性(图1)。表征结果显示两种纳米颗粒物的质量等效球形大小(MESS)分别为40.4 ± 7 nm和58.8 ± 8 nm。在所有参与的实验室报告的结果中,等效质量球形尺寸的相对标准偏差(RSD)在16%以内。排除掉两个明显的异常值后,RSD优于4%。在粒子质量的测试中,各独立实验室均给出了相吻合的结果,但颗粒物数量浓度的测量结果相对分散,所有结果的RSD接近53%。较相近的尺寸结果和较为发散的数量浓度差异在之前使用传统ICP-MS仪器实验间比对研究中也有类似发现。作者们尝试将颗粒物质量的系统性低估以及较为发散的数量浓度结果归因于颗粒物本身形态(不完全是规则球形,密度不一,也可能是更小颗粒物的聚簇),单颗粒在样品配置和icp进样系统中的可能破损,以及制造商使用的表征方式和仪器(一般采用TEM和DLS等成像统计法,而非icp-MS单颗粒分析)。详细描述可移步全文,或点击左下角‘原文链接’。 而上述结果和讨论恰恰表明,单颗粒ICP-TOFMS可以更准确地表征溶液中金属或合金纳米颗粒的多项参数。单颗粒ICP-TOFMS是基于单个颗粒物所获得信号强度来确定的单颗粒质量,而不是对于整体的平均测量,这就使得单颗粒的信号强度和TEM获得的形态信息结合后能够获得更加精确的颗粒物本身密度。图2. (a),(b)和(c)名义50 nm Pt NPs的测量194Pt/195Pt,196Pt/195Pt和198Pt/195Pt比例的结果以及(d),(e)和(f)名义70 nm 铂纳米颗粒物的测量结果。蓝线代表预期理论值:0.976,0.746和0.022。图中误差棒代表一个标准方差,九个实验室中的七份结果都优于一个标准方差。由于获得的单颗粒物绝对信号强度低(接近检测限值)且非常短(1 ms),颗粒物间信号的相对变化随着颗粒物尺寸减小和同位素丰度的降低而增加。 基于飞行时间质谱仪的ICP-MS可同时对多元素和其同位素测定的优点,本实验还对同位素比率测定的精确度和真实性进行了评估。通过1000个颗粒物的平均结果发现Pt的同位素 194Pt和195Pt的信号强度比率的精确度优于1%,而低丰度Pt同位素比率的精度则受到了计数统计的限制(图2)。在单颗粒基础上进行精确的同位素比率测量对于毒理学和风险评估研究而言越来越重要。对工程纳米颗粒物(ENPs)进行同位素标记正在变得越来越受欢迎,因为它提供了更清晰的手段来区分ENPs和天然纳米颗粒物(NNPs)以及背景信号的影响。材料科学和ENPs制造、地质年代学、考古测量学等其他领域也会受到影响。值得注意的是,虽然考古学中通常通过同位素比率与微量元素相结合的方法来研究古代物体中的原材料来源,然而其需要的同位素比率精度要优于1%。 最后,通过这次九个独立实验室间对比工作,作者们认为单颗粒ICP-TOFMS可以成功地用来高通量确定单颗粒物质量和大小、粒子数浓度和构成元素的同位素比率。而TOFpilot软件中的工作流程和专为单颗粒ICP-TOFMS开发的标准操作程序的有效性也得到了验证。这使得单颗粒ICP-TOFMS的方法在纳米颗粒的分析工具箱中占有一席之地。这次对比实验也为参与实验室能力建设和资质认证提供了一个平台,从而评估他们分别的测量能力和距离基准样品的偏差。同时此次实验也为TOFWERK公司的全部三种型号icpTOF仪器的优秀的性能和稳定性提供了强有力的客观数据支撑。参考文献1 doi.org/10.1039/D3NR00435J
  • 全国颗粒表征与分检及筛网标准化技术委员会六届二次会议顺利召开
    2021年5月27日至28日,全国颗粒表征与分检及筛网标准化技术委员会(编号:SAC/TC168)六届二次会议在青岛召开,由我公司协办。会议听取了标准会年度工作报告、分技术委员会年度工作汇报,宣布增补青岛众瑞智能仪器股份有限公司总经理何春雷等6人为委员,提出了2个国际标准提案,审查通过5项国家标准。其中,青岛众瑞参与制定2项国家标准——《气溶胶数浓度 凝结核计数器法》与《基于单分散球形颗粒尖桩栅栏分布的多分散物质》。青岛众瑞结合自身在气溶胶颗粒物领域的技术积累,积极参与了相关标准的起草及审议工作。《气溶胶数浓度凝结核计数器法》(计划号:20184752-T-469)标准的建立确保全国范围内颗粒物质量浓度监测结果的一致性与准确性,填补了我国目前无气溶胶数浓度标准的空白。青岛众瑞气溶胶技术的研发和成果转化已走在行业前列,公司气溶胶光度计、气溶胶发生器等一系列仪器设备,广受市场好评,是各高校实验室、科研机构、政府部门采购的标准仪器。《基于单分散球形颗粒尖桩栅栏分布的多分散物质》(20173607-T-469)标准的建立,完善和规范了颗粒物领域标准物质的应用,促进工业生产中质量控制等方面的发展,填补我国单分散球形颗粒尖桩栅栏分布的多分散物质相关标准的空白。青岛众瑞生产的颗粒物采样设备、颗粒物实时监测仪器性能完善,功能齐全,能满足不同工况的要求,客户遍布全国。27日下午,会议专家及委员一行来到青岛众瑞参观,对众瑞产品性能及研发能力给予了高度评价。青岛众瑞自成立以来,始终致力于科技创新,积极参与、推动国家、行业标准的建立,努力成为中国最受信赖的检测仪器生产商。借助此次正式加入委员会的契机,青岛众瑞将在颗粒物相关领域的系列化国标的起草和优化发挥更大的作用,并共同跟委员会一起推动国内颗粒物相关国家标准体系的完善。
  • 关于举办《粒度分析 颗粒跟踪分析法》等五项颗粒表征国标宣贯会的通知
    各有关单位:GB/T 42348-2023《粒度分析 颗粒跟踪分析法(PTA)》等五项项颗粒表征国家标准已由国家市场监督管理总局、国家标准化管理委员会发布。为保证颗粒表征国家标准的有效贯彻实施,便于相关人员能正确理解和掌握标准内容,全国颗粒表征与分检及筛网标准化技术委员会秘书处决定举办颗粒表征国家标准宣贯会,请各相关机构及有关企业事业单位自愿选派人员参加。现将有关事宜通知如下:一、宣贯内容1. GB/T 42348-2023《粒度分析 颗粒跟踪分析法(PTA)》宣贯;2. GB/T 42660-2023《气溶胶颗粒数量浓度 凝结核颗粒计数器的校准》宣贯;3. GB/Z 42353-2023《Zeta电位测定操作指南》宣贯;4. GB/T 42342.2-2023《粒度分布 液相离心沉降法 第2部分:光电离心法》宣贯;5. GB/T 42351.1-2023《颗粒标准样品的制备 第1部分:基于单分散球形颗粒尖桩栅栏分布的多分散标准样品》宣贯。二、主讲专家各项国家标准第一起草专家。三、参会对象各高校、科研院所颗粒表征相关研发、应用人员,颗粒表征相关研发单位、颗粒表征仪器研发单位科研人员、销售人员,颗粒表征检测机构、实验室等管理人员、实验员等,颗粒相关制造企业管理人员、技术人员、实验员、供销人员等。四、宣贯时间、地点时间:2023年11月24日 9:00~16:00地点:中国机械科学研究总院怀柔科技创新基地地址:北京市怀柔区京密北五街与杨雁东三路交叉路口西五、报名事宜请扫描下方二维码报名;本次宣贯会不收取费用,食宿自理;推荐入住北京西苑饭店。六、联系方式联 系 人:侯长革联系地址:北京市海淀区首体南路2号,100044联系电话:010-88301158,13661132269电子邮箱:tc168@pcmi.com.cn

油基单分散球形颗粒计数标相关的仪器

  • NAS1638等级油中颗粒标准物质产品简介:颗粒计数器计量属于新兴的边缘计量学科,由于颗粒计数器测试技术不断与各种高新技术的融合,颗粒计数器测试技术已趋向成熟,为了保证颗粒计数器测量仪器量值准确可靠,应按期计量进行量值溯源,众多国家普遍采用标准物质构成颗粒计数器的量值传递模式,其中油相颗粒标准物质应用zui为广泛,我国基本采用油相颗粒标准物质实施颗粒计数器量值的传递。通过油相颗粒标准物质建立不间断的比较链与zui高颗粒计数器计量标准建立起统一的量值关系。物质组成:颗粒计数器计量油相标准物质是一种以固体颗粒为材质、洁净油液为载体配制的标准颗粒悬浮液,它性能稳定,具有量值准确的定值和测量不确定度,可溯源至美国国家标准与技术研究院(NIST)。国内外颗粒计数器计量油相标准物质的基本组成一样,由基础载液和标准粉尘组成。标准粉尘:标准粉尘按照颗粒形状不同,分为规则形和不规则形两种。规则形的标准粉尘:通常由相同或近似相同粒径的颗粒组成,一般称为单分散球形颗粒,通常采用折光系数约为1.59的聚苯乙烯或交联聚苯乙烯单分散球形颗粒粉作为规则形颗粒标准粉尘,该粉尘通过化学方法采用气溶胶颗粒发生器制备而成,颗粒的圆直径为颗粒的尺寸,粒径范围为1μm —150μm。不规则形标准粉尘:通常采用收集某区域特定的自然粉尘,经过特殊工艺加工分级,由多种不同粒径的颗粒混合而成,其化学成分和粒径分布与实际颗粒计数器领域检测固体污染度杂质的主要的化学成分和粒径分布*。通常将不规则形标准粉尘分为ISO ACFTD(Air Cleaner Fine Test Dust)和ISO MTD(Medium Test Dust)两种,分别以颗粒zui长弦和颗粒投影等效圆面积的直径定义这两类标准粉尘颗粒尺寸。ISO ACFTD:是空气滤清器精细试验粉尘的英文缩写,由美国通用汽车公司的AC火花塞分批生产。ISO ACFTD通过收集美国亚利桑那州特定区域内的沙漠沙,经球磨后分级而成,粒径范围为1μm —100μm,采用罗勒分析器或激光衍射技术来测定每批的平均体积颗粒尺寸分布。目前,ISO ACFTD粉尘已经停止生产,逐渐退出颗粒计数器计量领域。ISO MTD:是ISO中级试验粉尘的英文缩写,由美国粉末技术公司进行生产。ISO MTD也是通过收集美国亚利桑那州特定区域内的沙漠沙,只不过是采用干式喷磨法加工生产而成,其平均体积颗粒尺寸分布是采用库尔特多尺寸分析器的电极区分技术进行测定的,为了与ISO ACFTD区别其粒径采用μm(c)表示,粒径范围为1μm— 50μm(c)。ISO MTD已经在颗粒计数器计量领域中替代ISO ACFTD。NAS1638等级油中颗粒标准物质产品应用:颗粒计数器计量油相标准物质可用于仪器校准、评价测量方法和给物质赋值等领域,目前主要应用于液体自动颗粒计数器计量。液体自动颗粒计数器在使用过程中,由于电子电路的漂移、老化,光学元件的位移、磨损等,电气参数与光学参数是处于不断变化之中的。因此,为了保证测试结果准确可靠,每隔六个月至一年,必须对其进行校准,周期不得超过一年。国内外根据液体自动颗粒计数器的主要性能参数,制定其计量项目一般为七个:尺寸校准、阈值噪声水平、取样体积误差、体积测量变动系数、重合误差极限、流速极限和分辨力,颗粒计数器计量油相标准物质主要应用于尺寸校准和分辨力这两个项目。产品规格:油中颗粒标准物质主要用于油液颗粒计数器分析仪(液体自动颗粒计数器、液体污染度检测仪)的检定、计量、校准,还可用于新测试方法的评价与检验、仪器质量和性能核查和量值比对、人员培训考核等。特定污染度等级标准样品:可以按客户要求制备特定污染度等级的标准样品,如:NAS 1638 00级~12级 250ml、500ml、1000mlISO 4406 0/0/0级~28/28/28级 250ml、500ml、1000mlGJB 420B 000级~12级 250ml、500ml、1000mlDL/T 1096 5微米标准粒子 250ml、500ml、1000mlSAE 4059F 00级~12级或000级~12级 250ml、500ml、1000ml规格1:油中颗粒标准物质 ISO 4402校准方法要求 NAS 1638标准名称:ISO ACFTD浓度:5mg/L体积:9盎司粒径:1~100μm包装:出口纸箱规格2:油基MTD颗粒标准物质 ISO 11171校准方法要求 ISO 4406标准名称:ISO MTD浓度:2.8mg/L体积:9盎司粒径:4~78μm(c)包装:出口纸箱具体详情请电询普洛帝中国服务中心! 普洛帝、Puluody、普勒、Pull、PLDMC为Puluody公司注册的商标! 有关技术阐述、参数、服务为普洛帝拥有,普洛帝保留对经销商、用户的知情权!
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  • PMT-2固态电容器分散液颗粒计数器,采用普洛帝核心技术创新型的第八代双激光窄光颗粒检测传感器,双精准流量控制-精密计量柱塞泵和超精密流量电磁控制系统,可以对清洗剂、半导体、超纯水、电子产品、平板玻璃、硅晶片等产品的在线或离线颗粒监测和分析,目前是英国普洛帝分析测试集团向水质领域及微纳米检测领域的重要产品。 产品优势:应用:创新性、多用途、多模块条件;技术:第八代双激光窄光检测技术应用;软件:分析测试和校准计量相分离消除干扰;输出:IPAD数据采集技术使用;在线优势:清洗剂、半导体、超纯水、电子产品、平板玻璃、硅晶片等产品的在线颗粒监测和分析,都是PMT-2微纳米监测仪的经典应用场所,并为生产线上的重要组成部分。在线、实时、连续取样、报警提示,能够即时掌握颗粒污染诊断和趋势。离线优势:移动测量和固定测量颗粒大小及多少双模式,解决连续跟踪监测的生产过程难题,无论您是即时测量还是清洁跟踪监测,都会为您提供完善的测试方案,让您的测试更加快捷。应用范围:可以对清洗剂、半导体、超纯水、电子产品、平板玻璃、硅晶片、手机零部件、纯水机、纳米过滤、微米过滤等领域进行固体颗粒污染度检测,及对有机液体、聚合物溶液进行不溶性微粒的检测。技术参数:订制要求:各类液体检测要求;传感器:第八代双激光窄光检测器;测试软件:V8.3分析测试软件集成版&PC版;测试标定:JJG1061或乳胶球或ISO21501;操作方式:彩色液晶触摸屏操作&无线键鼠组合;检测范围:0.5-20.0um;特殊检测:自定义1~100μm或者4~70µ m(c)微粒,0.1μm或者0.1µ m(c)任意检测;取样方式:精准计量泵;进样精度:±1%精确度:±3%典型值;重合精度:1000粒/mL(2.5%重合误差);模拟输出:4mA~20mA接口;并带超标报警功能(可定制); 报告方法:颗粒数/ml及污染度等级;输入电压:100V~265V,50Hz~60Hz;售后服务:普洛帝服务中心/中特计量检测研究院。
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  • AccuSizer A7000 APS 全自动计数粒度仪自动稀释技术,重现尾端真实分布基本信息仪器型号:AccuSizer A7000 APS工作原理:单颗粒光学传感技术(Single Particle Optical Sizing,SPOS)检测范围: 0.5 μm – 400 μm AccuSizer A7000 APS全自动计数粒度仪集自动进样、自动稀释、自动检测、数据处理以及自动清洗等全自动检测功能于一身,为用户提供可方便、快捷、高效、可靠的粒径分析。其搭载的LE系列传感器采用最先进的光阻法+光散法单颗粒光学传感技术(SPOS),拥有512通道的超高分辨率,并搭载具有技术的二步自动稀释系统,可真实的对大量粒子样本进行粒径测试并计数,最高样品浓度达到1011#/ml,粒径检测范围0.5μm–400 μm。 独立试验显示APS在电化学抛光法(CMP)过程所使用的磨料浆(slurry)中对大颗粒的检测要比传统的激光散射法其灵敏度要高1,500到25,000倍。而和中国药典CP2015中更是将此款仪器作为了乳剂中大乳粒(PFAT5)的检测仪器。同样,此款仪器可以应用在墨水、颜料、色素、药物复杂注射剂等行业,这些应用中都有一个共同点——极少的“尾部”大颗粒是判断一个产品成功或者失败的重要标准。 技术优势1、检测范围广0.5μm-400μm;2、高分辨率,高灵敏性,统计精度高;3、粒子灵敏度 ≤10PPT4、粒径准确度 ≥98%5、粒子计数准确度 ≥90%6、符合21CFR法规软件——符合cGMP要求;7、现场校准,无需返厂;8、模块化设计,便于升级及维护;9、512通道,不放过任何细微颗粒;10、符合美国药典USP729,中国药典CP等要求,且可自定义报告和标准;11、集自动进样、自动检测、数据处理以及自动清洗等自动化功能与一身;512数据通道 对于颗粒计数器来说,通道数越多,意味着其在特定测量量程内划分的区域越多。AccuSizer 7000 颗粒计数器系列的仪器对于0.5μm - 400.0μm的测量范围按照指数等级划分有512个通道,意味着其在粒径越小处划分的范围越细,例:1.586μm-1.675μm。这样做的优点是显而易见的,一方面仪器实现了计数的精准性,将测量的结果作最细致的分析,而不是将结果作大致的分类。另一方面,对于测量复杂体系和多组分的样品,数据能很好的体现在结果图谱及数据中。图1多通道的优势如上四张图是同样一个样本在使用不同通道的时候的表现,明显可以看出,使用8、16、32个通道的时候,仅仅能判断颗粒度在一个范围内,不能明确到底多大。而换用512高通道后,粒径大小的辨析度明显增加,对于峰值的判断更加清晰明了。高分辨率 高通道的优势换来的是高分辨率的优势。所谓分辨率,在这里指的是分辨同一体系内不同粒径大小的能力。得益于超前的设计理念和软硬件组合,AccuSizer 7000系列仪器除了能够呈现完全不同于经典光散射的颗粒计数分布外,相对于经典的电阻法和光阻法,具有更高的分辨率和精准性。它不会错过任何“尾部” 大颗粒,而这些“尾部”大颗粒往往是决定产品好坏的标准。图2 AccuSizer 7000 高分辨率展示 如图2所示,同一个样本中混合0.7μm,0.8μm,1.3μm,2μm,5μm,10μm,15μm,20μm,50μm,100μm,200μm 11种标准PSL粒子,AccuSizer 7000可以很容易将每种不同大小的标粒区分清楚。图3 SPOS VS Laser diffraction 图3展示了同一个样本在SPOS技术和激光衍射法(Laser diffraction,LD)粒度仪中测得的结果。样本使用的是过400目筛(37μm)的样本。SPOS技术(绿色线)显示在35μm以上是没有粒子的,这和实际情况相符。但是使用LD检测得到的仅仅是“相似”的分布,但是在100μm本来没有颗粒的情况下却给出了还有大量大颗粒的假性结果。US 21CFR Part 11法规软件——符合cGMP要求 AccuSizer A7000 APS不溶性微粒检测仪全系配备了符合美国联邦法规21章第11款(21 CFR PART11)要求的软件。具有数据自动备份,审计追踪,权限分级,电子签名,可连接Lims系统等多项功能。 中国食品药品监督管理局(NMPA)有政策趋势将对医药研发企业实施规范的GLP 管理。使用符合21 CFR PART 11法规的软件更能符合现在GLP/GMP的要求。工作原理目录结构:1.单颗粒光学传感技术简介 2.传统光阻法和光散法测量粒度的原理3.PSS的SPOS技术介绍4.的自动稀释原理介绍1、单颗粒光学传感技术简介 单颗粒光学传感技术(Single Particle Optical Sizing, SPOS)是一种用于测量溶剂中悬浮粒子的大小和数量浓度的激光粒度检测通用技术。在SPOS技术中液体悬浮液中的粒子流经传感器的样品池时,在激光光源的照射下,被阻挡或者被散射的光会转变成脉冲电压信号,脉冲信号的大小是由粒子的截面面积和物理判定规则即光散射或者光阻共同决定的。光阻也被称为不透光度或者光消减。而粒子间的相互阻挡和散射是和粒子的大小和浓度是有关系的,利用脉冲幅度分析器和校准曲线便可以得到悬浮粒子的数量浓度和粒度大小分布。传统光阻法可以测得1.5μm以上的粒子和并具有较高的分辨率。 单颗粒传感技术(SPOS)填补了常见粒度仪检测技术在检测粒径分布中的重要不足—粒子数量的统计。自AccuSizer 7000系列仪器诞生,以往以牺牲精确性和分辨率来换取检测速度和易用的历史一去不复返!粒粒皆清楚,不丢失任何细节。2.传统光阻法与光散射法原理Figure 1 光阻法检测示意图 图1为光阻法检测原理图,待测液体流过横截面很小的流通池,流通池两侧装有光学玻璃,激光器的光束通过透镜组准直,光束穿过流通池并被光电探测器所接收。若待测液体中没有颗粒,则光电探测器接收到的光信号稳定不变,输出的电压信号也恒定,将此恒定信号作为基准电压;若液体中有颗粒物质,颗粒通过流通池传感区域,将会遮挡激光,光电探测器接收到的光信号减小,产生一个负的脉冲电信号,如下图2所示。Figure 2 光电二极管信号 脉冲信号幅度与基准电压信号有如下关系: (1) 式(1)中:E为颗粒遮挡引起的脉冲幅度;a为颗粒的有效遮挡面积(等效为球形) A为光电探测器的有效面积;E0是没有颗粒时的光电探测器所产生的基准电压。因此,脉冲信号幅度对应颗粒的大小,脉冲信号个数对应颗粒的数量。Figure 3 光散射法检测原理图 图3为光散射法检测原理图,待测液体流过流通池,流通池两侧装有光学玻璃,激光器的光束通过透镜组准直,光束穿过流通池,照射在光陷进上。若待测液体中没有颗粒,则光电探测器就收不到光信号,若液体中有颗粒,颗粒通过流通池,与激光光束发生散射现象。某一个(或几个)角度下的散射光通过透镜收集汇聚到光电探测器上,产生正的电信号脉冲,脉冲信号的幅度和散射光强成正比。根据信号的幅度和个数可以对液体中的微小颗粒进行计数检测。 当光束照射含有悬浮微粒的液体时光能减弱。根据文献, 此时悬浮液中微粒会对光产生散射和吸收等作用,因为这些作用导致的光强减弱与微粒的浓度存在线性关系。在文献中引用了如下公式,来描述当微粒浓度较小时,透射光强与入射光强之间的关系: 它对应于因为散射和吸收而导致光的衰减总量。有米氏散射的理论,随着微粒的增大,光强大量集中于前向0度角附近,图1中我们也可以注意到这一点。(4)式中没有考虑到这样的事实:在光阻法检测中,前向0角度附近的散射光仍然能够被探测器接收,因此必须考虑对散射系数进行修正。实际中(4)式变为: 3.PSS技术的单颗粒光学传感技术简介 经过光感区域的粒子由于大小不同,光强随之产生相应的变化。将探测器收集的光信号转换成电压信号,不同的电压信号对应不同的粒径大小,从而得到微粒的粒径。美国PSS粒度仪公司(Particle Sizing Systems)的单颗粒光学传感技术(Single Particle Optical Sizing,SPOS)是在传统光阻法(LE)大颗粒光学传感技术的基础上加入了激光散射模块(LS)。在两个模块(LE+LS)同时运行的情况下,检测下限由原来纯光阻的1.5μm下探至0.5μm。使得其在大颗粒检测领域的应用更加的广泛。 SPOS技术对粒子的信号响应方式是信号与特定粒子相对应的。AccuSizer 7000系列仪器中的传感器通过两种不同性质的物理作用():光消减(light extinction, LE)与光散射(light scattering, LS)对通过传感器的粒子进行测定。光消减技术检测通过流动池的光强变化,拥有检测粒子的粒径范围广且与粒子组份无关等优点。然而,它的灵敏度有限。另一方面,光散射技术具有相对窄的动态粒径范围 (取决于检测器/放大器的饱和值),但能检测到小粒径的粒子,使用大功率激光光源还能检测到粒径更小的粒子。通过合并光消减和光散射响应信号,传感器可同时拥有这两种方法的优点,因而在不损失单粒子分辨率巨大优势的前提下拥有相对较广的动态粒径范围。图4 PSS的SPOS原理图4. 的自动稀释原理介绍 单颗粒光学传感技术(Single Particle Optical Sizing, SPOS)虽然具有独特的量化粒度分布的优点,但是相应的粒子间的重合效应会造成检测结果不准。PSS粒度仪使用的自动稀释机制,可以将样品稀释到目标浓度,然后再采集数据,保证粒度可以以“single”状态通过传感器,从而实现高浓度样本的检测。 系统可以根据稀释倍数自动计算给出原样品颗粒浓度,解决了高浓度样品的检测难题,适合测试其他技术手段无法检测高浓度样本,更加适合测量样品量稀少且珍贵的样品。图5 自动稀释原理图仪器参数分析方法及原理光阻法(基于单颗粒光学传感技术)光阻+光散法(基于单颗粒光学传感技术)测量范围(传感器可选) 0.5-400μm1.5-400μm2.0-1000μm25.0-2500μm50.0-5000μm样品类型 水相/有机相通道数量512自定义通道数 32流速范围60-180ml/min进样量5μl-5ml取样方式手动/自动取样环(Loop)标配:0.5ml、1ml、2ml;选配:5ml;自动稀释标配二步稀释样品最大浓度1011个/mlChamber30ml阀门驱动方式标配:电动 选配:气动稀释剂标配:超纯水 选配:有机溶剂搅拌器标配:磁力搅拌(转速可控) 选配:机械搅拌Windows系统 Windows 7以上专业版操作软件 分析操作软件标配:Windows兼容 研发软件选配:符合21CFR PART11规范的法规分析软件电源选项220 – 240 VAC,50Hz 或100 – 120 VAC,60Hz外形尺寸主机1(计数器):20 cm *45 cm * 20 cm;主机2(自动稀释系统):25 cm * 45 cm * 56 cm;重量约30kg配件传感器LE400-05(0.5μm-400μm)LE400-1(1μm-400μm)LE1000-2(2μm-1000μm)LE2500-5(5μm-2500μm)LE5000-50(50μm-5000μm)提供了宽泛的测量范围,客户可以根据自己实际需要,选择适合自己样品的测量范围的传感器。Syringe选配:0.5ml,1ml,标配:2.5ml,5ml根据样品浓度的不同,选用不同的syringe,实现第二步动态稀释因子(DF2)从41至2401的跨度;配合上第一步的静态稀释倍数,可以实现自动对样品从20至144060倍的稀释;Loop标配:0.5ml,1ml,5ml,选配:10ml根据样品浓度的不同,选用不同大小的Loop,可以满足不同的取样量要求;并精确定量样品进样量;阀门1/8:V13A\BV14,V20,1/4:V11,V121/8,1/4管路用PFA电控\气控隔膜阀采用高纯PFA材质的隔膜阀,保证样品在被自动稀释的过程中不会引入外来颗粒污染;并实现对流体的高精度控制;Chambe&转子r 30ml1、由高净石英加工,并配合PFA上、下盖实现样品第一步精确的静态稀释;2、并可视化跟踪样品的实时状态;3、光净的内表面实现高效率的快速清洗;4、标配PFA外衣的磁力搅拌子,实现静态稀释过程中样品的快速分散,以及二步稀释过程中被稀释样品的稳定均一;其他管路1/41/83/8不同规格的高纯PFA管路配合316不锈钢以及PTFE接头,满足稀释系统的各项严苛要求;计量泵30-120ml/min配备相位传感器由步进电机驱动陶瓷材质的柱塞式泵头,实现对稀释剂流量的精确控制以及超长的使用寿命;Cable10/14针Counter与Sensor、Sampler的连接采用航空级铝制插头,实现超长使用寿命及超高的通讯稳定性;过滤器Millipore定制0.2μm满足药典对稀释剂中不溶性微粒数量的要求,减少由于背景给测量结果带来的负面影响;清洗套件Mirco 90传感器Flow cell专用清洗套装,保证在长期使用之后可以恢复清洁状态;性能确认用标粒PQ:MML 0.8&2&5药典:MML 5&10采用符合NIST的进口标准粒子对设备进行性能确认;粒校准用标粒Duke:0.5;0.7;0.8;1.0;1.7;2.0;5.0;10;15;25;50;100μm采用符合NIST的进口标准粒子对传感器进行校准;软件研发版L2W;法规版:AccuSizer1、研发软件可最大权限的协助非医药客户对未知样品的分析及检测;2、法规软件满足21CFR的各项要求;可以满足各类医药客户对仪器的各类法规要求;应用领域乳剂乳剂是两种互不相溶的液体经乳化制成的非均匀分散体系,通常是水和油的混合物。乳剂有两种类型,一种是水分散在油中,另一种是油分散在水中。常见的乳剂制品有牛奶(水包油型)和黄油(油包水型),加工过程中它们均需均质化处理到所需的粒径大小以期延长保质期。化学机械抛光液(CMP SLURRY)化学机械抛光是半导体制造加工过程中的重要步骤。化学机械抛光液是由腐蚀性的化学组分和磨料(通常是氧化铝、二氧化硅或氧化铈)两部分组成。抛光过程很大程度上取决于晶片表面构型。晶片的加工误差通常以埃计,对晶片质量至关重要。抛光液粒度越均匀、不聚集成胶则越有利于化学机械抛光加工过程的顺利进行。墨水随着打印机技术的不断发展,打印机用的墨水变得越来越重要。喷墨打印机墨水的粒度应当控制在一定的尺度以下,且分布均匀,大的颗粒易于堵塞打印头并影响打印质量。墨水是通过研磨方法制得的,可用粒度检测分析仪器设备监测其研磨加工过程,以保证墨水的颗粒粒度分布均匀,避免产生聚集的大颗粒。
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