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要用液相测土壤中农残含量。有机磷类:辛硫磷(提取剂:丙酮;定容:正己烷)菊酯类:功夫(高效氯氟氰菊酯)(提取剂:石油醚+丙酮;定容:丙酮)流动相怎么选择?原因?波长怎么选择?根据?其他的条件都怎么确定?新手,不懂,望指教
关于总脂肪测定中石油醚提取脂肪的机理问题乙醚或石油醚均能提取脂肪,问题是石油醚提取时,用滤纸包包好的脂肪为什么能够穿过滤纸包而进入下面的小烧瓶,书上说是因为脂肪溶于石油醚了,溶于就能穿过吗?我觉得这和脂肪颗粒的大小有关吧,如果脂肪颗粒足够小颗粒穿过滤纸包,那么用水去冲洗滤纸包也会使脂肪穿过滤纸包的?对吗?如果说颗粒脂肪大小一开始是大于滤纸包孔径的,所以水去冲洗它,不会使其穿过,但是石油醚将脂肪溶解后,是不是就把脂肪颗粒变小了,变到能穿过滤纸包的大小?我这样理解有问题吗? 还有就是我将要做淀粉中总脂肪的测定,先用盐酸处理淀粉,然后用滤纸滤出脂肪,包起来烘干,然后再放在一个滤纸包中后放入抽提器,相当于用了2层的滤纸,这样会不会影响石油醚对它的提取?
国标中用5%的乙酸乙酯/石油醚洗脱菊酯,回收率太低,甚至有些根本就洗脱不下来。我用混标过柱子,有联苯菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、氟氰戊菊酯、溴氰菊酯,只有联苯菊酯被洗脱了,其余的根本就没洗脱。是不是洗脱溶剂不对还是弗罗里硅土活性太强?用乙醚/正己烷是不是更好?弗罗里硅土活化以后需要加水灭活吗?后来改用中性氧化铝,其余都不变,都洗脱了,不过除联苯菊酯以外的农残回收率还是很低。所以,还要请教一个问题,为什么做菊酯一般用弗罗里硅土?比较起来,氧化铝有什么优势和缺点?