单组份含吡啶卡尔费休滴定

仪器信息网讯 2010年10月22日，西格玛奥德里奇(上海)贸易有限公司(Sigma-Aldrich(China))与瑞士万通中国有限公司(Metrohm China LTD.)在北京燕山大酒店联合举办“2010卡尔费休水份滴定技术培训班”。此次卡尔费休水份滴定技术培训班，分别在中国广州、上海、北京三地巡回举办。10月22日北京是此次讲座的最后一站。 　　此次培训班特别邀请到了来自Sigma-Aldrich公司Karl Fischer HYDRANAL® 生产原厂的专家——Helga Hoffmann女士。Helga Hoffmann女士从事Karl Fischer研究30余年，拥有多项Karl Fischer产品专利。 　　技术培训班现场 　　本次技术培训班由西格玛奥德里奇(上海)贸易有限公司产品专员马蕊华女士主持，Helga Hoffmann女士与瑞士万通中国有限公司高级应用工程师龚雁女士分别作了报告，旨在希望能够通过让广大用户更好地了解Karl Fischer试剂的应用，来帮助他们更好地使用Karl Fischer滴定方法和卡氏水份测定仪检测水份。来自石化、药品、食品等领域的80余名学员参加了本次技术培训班，仪器信息网作为特邀媒体也参加了本次活动。 　　Karl Fischer滴定方法专家 Helga Hoffmann女士 　　Helga Hoffmann女士的报告内容主要内容可分为三方面： 　　(1) Karl Fischer滴定的基本原理 　　报告内容涉及：卡尔费休完美水份滴定的必备要素 卡尔费休法反应方程式；pH值对卡尔费休法的影响；容量法与库仑法的特点与适用范围说明；卡尔费休法的基本滴定操作步骤等。 　　(2) 困难样品的Karl Fischer滴定 　　Helga Hoffmann女士在报告中说到：日常水份测定试验中会遇到糖果、药品、醛酮类、含硫化合物、酸/碱性样品等复杂样品，这些复杂样品须通过加入助溶剂、使用卡式炉与均质器、调整反应温度、控制载气流速等方式加以处理，使得实验结果保持准确性。同时，在实验过程中，一定要注意空气中水份影响结果的准确性，以及排除副反应对Karl Fischer滴定的影响。 　　(3) 日常Karl Fischer滴定操作技巧 　　Karl Fischer滴定的准确性和可信度受反应时间、漂移值、副反应、电极、滴定度、使用干燥剂、样品处理等多种因素影响，Helga Hoffmann女士针对这些方面，对在日常操作中如何提高Karl Fischer滴定准确性的方法做了详细阐述。 　　报告中，Helga Hoffmann女士也结合具体的应用介绍了Sigma-Aldrich公司Fluka/Riedel-de haen品牌的Karl Fischer无吡啶水分测定试剂——HYDRANAL® 系列试剂产品。Fluka/Riedel-de haen拥有Karl Fischer的50余项专利，产品通过了严格的ISO 17025质量认证，具有滴定速度快、终点稳定、结果精确、低毒性、保质期长等优点。同时，针对不同的使用情况，Fluka /Riedel-de haen均有对应的产品，这对用户而言非常便捷。　　 　　Metrohm瑞士万通中国有限公司高级应用工程师 龚雁女士 　　龚雁女士在报告中介绍了瑞士万通的发展情况、瑞士万通水份仪及滴定仪的技术、性能特点：Metrohm(瑞士万通)成立于1943年，是研究多种离子分析和电化学技术的跨国分析仪器公司，现旗下拥有Metrohm、Applikon和Autolab三大品牌，产品包括离子色谱仪、电位滴定仪、Karl Fischer水分滴定仪、伏安极谱痕量分析仪、电化学工作站、SPR、精密pH计、电导仪、离子计等。2010年，瑞士万通中国有限公司成立十周年，十年来，公司获得了很大的发展。 　　Metrohm 的Karl Fischer水分滴定仪包括容量法卡氏水份测定仪、库仑法卡氏水份测定仪，以及集容量法与库仑法于一体的水份测定仪，产品逐渐自动化、智能化。852 Titrando卡氏水份测定仪堪称世界上最高端的卡氏水份测定仪：汇集了瑞士万通专利的无死体积滴定管与多项智能化技术；兼具库仑法/容量法两种卡氏水份滴定方法，水份测定范围从微克到100%；采用tiamoTM软件控制，可同时进行两种测定。 西格玛奥德里奇(上海)贸易有限公司产品专员马蕊华女士主持会议 　　现场展出的瑞士万通852 Titrando卡氏水份测定仪 　　学员踊跃提问 　　附录1：西格玛奥德里奇（上海）贸易有限公司 　　http://www.sigmaaldrich.com 　　附录2：瑞士万通中国有限公司 　　http://www.metrohm.com.cn/

瑞士万通发布4种全新卡尔费休水分滴定应用，涵盖多种样品基质中水分含量的测定。欢迎免费下载应用报告。 899 库仑水分测定仪联用885全自动卡式炉样品处理器测定明胶中水分含量 899库仑水分测定仪联用885全自动卡式炉样品处理器测定塑料小球中水分含量 采用卡式炉样品处理器相对空白值对水分测定结果的影响 899库仑水分测定仪联用885全自动卡式炉样品处理器测定变压器油中水分含量

p 　　药品的水分检查是药品质量控制的一个重要的指标，水分含量会直接影响到药品质量，进而影响药品的使用期限。所以，在药品的生产和质量控制中，都要严格控制和检测药品中的水分含量。同时， span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 水分测定法 /strong /span 也是《中国药典》四部中“ strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 0800 限量检查法 /span /strong ”中的重要内容，其中记载了五种方法(如下图所示)。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 445px height: 171px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/6f7967a9-701d-4289-b1f3-871d91ca35ab.jpg" title=" A特点.png" alt=" A特点.png" width=" 445" vspace=" 0" height=" 171" border=" 0" / /p p style=" text-align: center " span style=" font-size: 14px " strong 依据《中国药典》2020版四部通则(草案)中的方法整理 /strong /span /p p 　　本文聚焦应用卡尔费休法测定药品含水量的两类仪器(包括容量法和库仑法)。1935年德国科学家 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 卡尔-费休 /strong /span ( span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong Karl Fischer /strong /span )发明了一种测量样品中水分的方法。这种方法是基于碘量法(非水滴定)进行的，利用碘单质I sub 2 /sub 与二氧化硫SO sub 2 /sub 在有机碱(如吡啶)和甲醇(防止副反应发生)的环境下，与样品中的水(H sub 2 /sub O)发生定量反应。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 480px height: 115px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/f544f4bd-a921-45bc-9c56-2f9a48addbaf.jpg" title=" B化学反应.jpg" alt=" B化学反应.jpg" width=" 480" vspace=" 0" height=" 115" border=" 0" / /p p 　　反应中需要使用卡尔费休试剂，成分是：甲醇CH sub 3 /sub OH、吡啶C sub 5 /sub H sub 5 /sub N、碘I sub 2 /sub 和二氧化硫SO sub 2 /sub 。试剂的保存期一般为三个月内。不适用醛、酮类有机物以及含VC的强还原性样品的测定。 /p p 　　在全自动卡氏分析仪的问世以前，需要根据物质的特性计算其中水分含量来确定适当的进样量。操作中必须及其小心，避免环境中的水分和其他杂质进入，才能测定出准确的结果。由于卡氏试剂具有恶臭、毒性较大且稳定性差，种种弊端推进了自动检测仪器的问世。如今， a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/108.html" target=" _blank" span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 全自动卡尔费休水分测定仪 /strong /span /a 是测定样品中痕量至常量水分的专用仪器。已成为许多国家和行业采用的标准分析方法，其具有应用范围广、操作简单等优点，也适用于遇热易被破坏的样品以及原料、中间体及成品中结合水的检测。 /p p 　　仪器信息网编辑为大家整理盘点了市场上性能较好的仪器，供广大药学工作者参考。 /p p 　　 /p p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong & nbsp 1. a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C262730.htm" target=" _blank" textvalue=" 梅特勒——METTLER TOLEDO V30S" 梅特勒——METTLER TOLEDO V30S /a /strong /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 212px height: 301px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/f5e04659-9463-4ea4-b0a3-23f5ac30777d.jpg" title=" 1.梅托勒——V30S.png" alt=" 1.梅托勒——V30S.png" width=" 212" height=" 301" border=" 0" vspace=" 0" / /p p 　　Mettler Toledo V30S卡氏水分滴定仪坚固耐用，是一款容量法滴定仪。InMotion烘箱可以实现生产效率的飞跃，最多可测定26个样品。全玻璃滴定杯以及特殊设计的滴定池都确保了低漂移值。气相萃取法可以为无法直接添加到滴定杯中的样品测量。样品放入样品舟或样品瓶后，加热样品到特定温度（最高300° C），水分蒸发。通过干燥空气或氮气N sub 2 /sub 稳定气流将水分传输至滴定杯后测量。Solvent Manager功能可以管理加液、排液和更换，完全由滴定仪控制，可以通过One Click实现所有任务。LevelSens监测溶液并防止废液瓶溢流，提高安全性。LabX软件可为21CFR part11和EU附录11的合规性需求提供全面的支持。 /p p 　　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 2. a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C143343.htm" target=" _blank" textvalue=" 瑞士万通——Metrohm 915KF Ti-Touch 精灵一代" 瑞士万通——Metrohm 915KF Ti-Touch 精灵一代 /a /strong /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 196px height: 316px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/7a0dfe4d-250b-47b4-996e-9e6591ab200a.jpg" title=" 2. 瑞士万通——Metrolm 915KF Ti-Touch 精灵一代.png" alt=" 2. 瑞士万通——Metrolm 915KF Ti-Touch 精灵一代.png" width=" 196" vspace=" 0" height=" 316" border=" 0" / /p p 　　915 KF Ti-Touch 精灵一代是紧凑型卡尔费休水分测定仪。具有Ipol模式(极化电流)和Upol模式(极化电压)两种模式。集成加液滴定管、加液驱动器、搅拌器、滴定池以及操作面板于一体。整体结构小巧灵便，系统整合度最高，外观设计简约时尚。多思TM Dosino加液单元技术，保障用户使用安全性。直接连接样品处理器814和815样品处理器，实现样品水含量测定的批量分析。免拆卸零接触，可进行试剂更换，使得卡尔费休试剂的更换更加方便。触摸屏上的KF图标，实时显示设备是处于预滴定状态，还是处于进样准备状态。设置安全停止体积，防止滴定池中溶液溢出。设备内置吸排液泵系统，只需按键不用打开滴定杯，可实现排空废液和加入溶剂的操作。 /p p style=" text-align: center" a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/108.html?AgentSortId=8927& SampleId=& IMShowBigMode=& IMCityID=& IMShowBCharacter=& SidStr=" target=" _self" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 181px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/c66607d5-5095-4739-a9ba-8dfd976e130a.jpg" title=" Metrohm 型号对比.png" alt=" Metrohm 型号对比.png" width=" 450" height=" 181" border=" 0" vspace=" 0" / /a 　　 /p p 　　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 3. a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/SH100322/Product-C0-21061-0-1.htm" target=" _blank" 日本平沼—HIRANUMA /a /strong /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 225px height: 215px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/727928cb-6faa-418e-84f8-61cd01107786.jpg" title=" 3-1. 日本平沼—HIRANUMA.jpg" alt=" 3-1. 日本平沼—HIRANUMA.jpg" width=" 225" vspace=" 0" height=" 215" border=" 0" / /p p 　　HIRANUMA平沼公司的AQ-300是一台精确可靠、操作简单的容量法卡氏水分测定仪，适用于固体、液体、气体样品中水分的测定。电解池简单的结构更利于日常维护，仪器可连接蒸发炉。机器中内置计算方法用于样品测试结果的计算，内存中可保存4套预设测定条件参数。附件中包含培训的视频和处理数据的软件“AQUANet”。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 522px height: 189px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/bf65cdf9-73d9-4029-b707-7dce374533b0.jpg" title=" 3-2. 日本平沼—HIRANUMA.png" alt=" 3-2. 日本平沼—HIRANUMA.png" width=" 522" vspace=" 0" height=" 189" border=" 0" / /p p 　　HIRANUMA平沼高感度水分测定装置 MOISTAR-A18可以测量样品中1μg的水。并且配有25ppm的标准品。 /p p 　　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 4. a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C266684.htm" target=" _blank" 上海禾工——AKF-2010V卡尔费休医药专用水分测定仪 /a /strong /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 316px height: 214px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/ed3e3118-4fad-4726-b49d-e6bb7d02b49e.jpg" title=" 4. 上海禾工——AKF-2010V.png" alt=" 4. 上海禾工——AKF-2010V.png" width=" 316" vspace=" 0" height=" 214" border=" 0" / /p p 　　上海禾工AFK-2010V医药专用水分测定仪可以提供符合中国药典和FDA规定的应用方案。全封闭滴定池中可使用各种卡尔费休试剂，且系统漂移极低。实验中可以自动更换溶剂和排出废液，避免有毒试剂外逸。管路接头均采用专用的螺母及密封件，有效防止环境水分的渗入。具有机壳密封与泄漏导流槽，把漏液可能降低到最小。滴定核心专利技术，采用活塞式上推式滴定管，大幅降低了仪器故障率的同时，也让本仪器达到滴定控制精度。禾工独创的专利活塞头在-20℃~40℃环境温度之间均可与高精度计量管完美配合，能做到吹气推动活塞运动而无泄漏。加样口专利技术适用于固体、液体/气体等不同形态样品的加样。可选配微量滴定杯、免维护双铂针电极。密码登陆，权限管理，审计追踪，3Q认证服务。已成为国内多家知名制药公司的合作伙伴。 /p p 　　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 5. a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C170241.htm" target=" _blank" 京都电子KEM——MKH-710M混合型卡氏水分仪(容量法+库仑法) /a /strong /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 456px height: 282px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/67842af0-28be-4bda-8e79-80f68fcf4c18.jpg" title=" 5. 日本京都电子KEM——MKH-710M混合型卡氏水分仪.png" alt=" 5. 日本京都电子KEM——MKH-710M混合型卡氏水分仪.png" width=" 456" vspace=" 0" height=" 282" border=" 0" / /p p 　　MKH-710M混合型卡尔费休水分测定仪是日本京都电子工业(KEM)新产品，将容量滴定法和库仑电量法相结合。仪器设计使用了先进的“Hybrid混合滴定法”理念，可快速并准确测量样品中1ppm至100%的水分含量。全新电解标定测量系统，一键式自动启动容量法卡尔费休试剂滴定度的测试，有效消除人为误差且不需要使用纯水或标准物质执行卡尔费休试剂滴定度的校准。混合型卡尔费休水分测定法(Hybrid Method)依据测量池中的水，自动执行容量滴定法和库仑电量法的并行运作，具有高速、高精度的测量结果。 /p p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong & nbsp 6. a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C286422.htm" target=" _blank" 三菱化学——CA-310容量法微量水分测定仪 /a /strong /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 375px height: 288px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/1a403e7c-72d8-4ad5-a510-47070c1134fd.jpg" title=" 6. 三菱化学.jpg" alt=" 6. 三菱化学.jpg" width=" 375" vspace=" 0" height=" 288" border=" 0" / /p p 　　日本三菱化学CA-310容量法微量水分测定仪拥有操作标准流程记录(SOP)。录入一个检测样品的标准操作流程，仪器自动提示实验人员标准操作方法。有预定时间自动开机功能，仪器开机后自动稳定，不必在检测前漫长等待。仪器的高速电解模式使检测速度更快，检测效率高试剂耗材损耗低。4通道可为实验结果进行更好的参照。主控台可选配无线控制检测通道。步进式温度控制(专利号3284783)：气化装置通过检测样品水分的蒸发速度自动确定适合的加热温度。支持GLP/GMP的完整数据控制。 /p p 　　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 7. a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C194432.htm" target=" _blank" 上海沛欧——V100卡尔费休水分仪 /a /strong /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 289px height: 289px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/9b3453e3-b2a7-46d1-ac78-cde48665740c.jpg" title=" 6. 上海沛欧——V100卡尔费休水分仪.jpg" alt=" 6. 上海沛欧——V100卡尔费休水分仪.jpg" width=" 289" vspace=" 0" height=" 289" border=" 0" / /p p 　　沛欧V100型水分分析仪具有分析范围广(符合多数标准规范且拥有相关专利)，测试时间短(平均3min)。全自动水分测定仪可检测物质种类包括众多。对于药物药品而言，抗生素、化学合成药物及中间体都可以接受检测。液体电阻补偿功能：针对不同溶剂与样品，无须更改侦测点击的感度与终点侦测点位，可得到较准确的侦测结果。具有电极开路、短路实时检测功能 阀门及管路材质：三向双通电磁驱动控制阀。外接电极：双铂金片电极 计算功能：水分含量、统计计算、空白值与标定值自动平均功能。记录分析：仪器本身至少可储存500组分析结果。内部使用耐腐蚀的原装英国进口阀及密封接头。 /p p 　　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 8. a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C313586.htm" target=" _blank" 上海雷磁——ZDY-504型常量水分滴定仪 /a /strong /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 289px height: 289px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/e8ef34bf-8f17-4af0-95c6-0ff3af94df1e.jpg" title=" 7. 上海雷磁——ZDY-504型常量水分滴定仪.jpg" alt=" 7. 上海雷磁——ZDY-504型常量水分滴定仪.jpg" width=" 289" vspace=" 0" height=" 289" border=" 0" / /p p 　　雷磁ZDY-504型水分仪采用集成式设计，支持容量法和库伦法测量的全范围水分含量。并且支持固体、液体和粘稠样品的水分含量测定。测试过程中可进行自动加液、排液、卡氏试剂混合功能，具有防漏液、防滴定杯溢出和防倒吸功能。支持卡氏试剂失效检测和提醒功能，具有断电保护防止数据丢失功能。满足GMP规范，保证数据的真实性和可靠性。 /p p 　　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 9. a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C68776.htm" target=" _blank" 德国ChemTRON——7500KF容量法卡式水份滴定仪 /a /strong /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 289px height: 289px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/a4f529f7-2657-40de-81d9-1820eaa28808.jpg" title=" 8.德国ChemTRON——7500KF容量法卡式水份滴定仪.jpg" alt=" 8.德国ChemTRON——7500KF容量法卡式水份滴定仪.jpg" width=" 289" vspace=" 0" height=" 289" border=" 0" / /p p 　　JULABO TitroLine 7500KF容量法适用于液体，固体，粘性样品中的水份测试。根据不同的试验要求，可以选择5/10/20 mL不同体积规格的滴定管。实验模式有:样品滴定，纯水滴定，液体标样滴定，二水合酒石酸滴定，干燥炉空白，溶剂空白。参数设定:预滴定，提取时间，漂移终止，终点延迟时间，终点电流，极化电压，最长/最短滴定时间等。 /p p 　　*可以与多种测量附件连接，延伸测量功能：1、滴定控制软件。2、干燥炉，用于测定难溶或不溶样品或者与卡氏试剂反应的物质的水分含量。3、均质器，用于在样品池中直接搅拌破碎样品等。在某些品质管理系统中，追溯性分析结果是被严格要求的，因此，Schott能提供以下的表格(选购附件)：DQ (Design Qualifcation)，IQ (Installation Qualification)，OQ (Operational Qualification)。 /p p br/ /p p strong span style=" font-size: 20px font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai color: rgb(95, 73, 122) " 欲了解更多产品信息，点击进入 /span /strong a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/108.html" target=" _blank" style=" text-decoration: underline color: rgb(0, 112, 192) font-size: 20px font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " span style=" color: rgb(0, 112, 192) font-size: 20px font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " strong 卡氏水分仪 /strong /span /a strong span style=" font-size: 20px font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai color: rgb(95, 73, 122) " 专场。 /span /strong /p p ----------------------------------------------- /p p span style=" background-color: rgb(255, 255, 0) " span style=" background-color: rgb(255, 255, 0) font-size: 18px " strong span style=" background-color: rgb(255, 255, 0) color: rgb(255, 0, 0) " 药典必备 /span /strong /span 仪器系列（点击链接进入文章）： /span /p p span style=" font-size: 20px " 【第一弹】 /span a href=" https://www.instrument.com.cn/news/20200413/535932.shtml" target=" _self" 溶出度仪 /a /p p span style=" font-size: 20px " 【第二弹】 /span a href=" https://www.instrument.com.cn/news/20200420/536433.shtml" target=" _self" 崩解仪与融变时限仪 /a /p p span style=" font-size: 20px " 【第三弹】 /span a href=" https://www.instrument.com.cn/news/20200428/537308.shtml" target=" _self" 二氧化硫检测仪 /a /p p br/ /p