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黄酮总量检测和单个黄酮分析。黄酮总量分析依据到底是依据芦丁还是其他黄酮参加显色反应,测试波长410还是中510nm。而单个黄酮测试,必须用响应黄酮作标曲还是其他也可以参考。谢谢!
[font=黑体][b]问题描述:[/b][/font][font=宋体]在土壤重金属测定中,如何对土壤重金属总量分析方法进行摸索?[/font][font=黑体][b]解答:[/b][/font][font=宋体][font=宋体]摸索分析方法具有一定挑战,实验人员只要对仪器熟悉、对样品熟悉,想办法把样品和仪器有效联系起来,就能取得摸索分析方法的成功。建议,先通过标准物质摸索分析方法的技术指标准确度,一旦准确度比较好了再通过实际样品进行精确度实验。对我们日常分析的正确度而言,如果我们的实验结果落在标准物质的标准值范围,那就非常好,事实上在多元素同测时,可能会存在某几个项目没有落入标准值范围,此时可以参考《多目标区域地球化学调查规范》([/font][font=Times New Roman]DZ/T 0258-2014[/font][font=宋体])的质控要求:标准物质的测定结果在[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]倍检出限和[/font][font=Times New Roman]1%[/font][font=宋体]之间,测定结果平均值和标准值的对数误差绝对值分别不大于[/font][font=Times New Roman]0.10[/font][font=宋体]和[/font][font=Times New Roman]0.05[/font][font=宋体],即:分别为标准值的[/font][font=Times New Roman]79%~125%[/font][font=宋体]和[/font][font=Times New Roman]89%~112%[/font][font=宋体]。[/font][/font][font=宋体]国土部门实验室为我们研制了丰富的、典型的土壤标准物质,我们可以费点时间获得标准物质中各元素的含量范围。[/font][align=center][img=,542,251]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/03/202303212009175240_2348_3389662_3.jpg!w549x264.jpg[/img][font='Times New Roman'] [/font][/align][align=center][font=黑体]图[/font][font=黑体]3-[/font][font=黑体]3 [/font][font='Times New Roman']WDXRF[/font][font=黑体]测定土壤样品不同粒径情况[/font][/align][align=center][font=黑体] [/font][/align][font='Times New Roman']1.[/font][font=宋体][font=宋体]研究消解方法:结合对生态环境监测系统而言,实验人员多关心的土壤中元素的总量。土壤中待测元素的赋存形态对我们的消解方法选择至关重要,对于吸附性或离子交换性存在的元素,我们采用酸提取即可,对以矿物晶格形式存在的待测元素,必须完全破坏土壤结构。土壤的主要成分是矿物质特别是硅、铝和铁的氧化物以及有机质,硅的氧化物或硅酸盐,结合酸的特点及功能,我们需要使用氢氟酸分解硅的氧化物或硅酸盐,采用氧化性酸分解有机物,因此似乎消解土壤样品只需要氢氟酸和硝酸或盐酸,事实上《硅酸盐岩石化学分析方法[/font] [font=宋体]第[/font][font=Times New Roman]30[/font][font=宋体]部分:[/font][font=Times New Roman]44[/font][font=宋体]个元素量测定》([/font][font=Times New Roman]GB/T 14506.30-2010[/font][font=宋体])就是采用硝酸-氢氟酸在高压体系进行消解的。[/font][/font][font='Times New Roman']2.[/font][font=宋体][font=宋体]选择分析仪器:结合仪器的性能和元素的含量范围,辅以样品消解取样量和定容体积,土壤取样量大于[/font][font=Times New Roman]0.5 g[/font][font=宋体],定容体积小于[/font][font=Times New Roman]10.0 mL[/font][font=宋体]等情况不多见,寻找合适的分析仪器。同时我们要通过仪器干扰库了解各类某种元素的潜在干扰,结合样品中干扰元素的含量情况以及待测元素、干扰元素的灵敏度情况,判定该仪器是否能避开干扰,或者干扰对待测元素的影响有限。理论上,[/font][font=Times New Roman]ICP-OES[/font][font=宋体]适合测定土壤样品中的铅,但铅因受到土壤样品中基体成分铁的干扰,事实上某些厂家的[/font][font=Times New Roman]ICP-OES[/font][font=宋体]无法测定土壤中的铅。此外,不论是做方法验证还是研制分析方法,普遍会选择低、中、高含量的标准物质,事实上我们还要考虑干扰物的含量情况。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]需要指出的是,同一项目在不同地区待测元素含量不同,更重要的是赋存形式存在差异,这就要求我们在研究分析方法时,一定要选择有代表性的标准物质,慎重推广分析方法。另外,土壤标准物质的粒径是[/font][font=Times New Roman]200[/font][font=宋体]目,我们日常制备重金属样品的粒径是[/font][font=Times New Roman]100[/font][font=宋体]目,这会给消解上带来少许差异;我们在制样时,按照四分法把所有筛选的样品全部过[/font][font=Times New Roman]100[/font][font=宋体]目筛,并充分混匀,不能因为后过筛的样品难磨而随意丢弃。[/font][/font][align=center][font=黑体]表[/font]3-4 标准物质样品中汞的测定结果(mg/kg)[img=,690,188]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/03/202303212009429794_3597_3389662_3.jpg!w690x188.jpg[/img][font=宋体][font=宋体]进一步通过例子说明方法推广要慎重。[/font][font=Times New Roman][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url][/font][font=宋体]测定汞有两个缺点,一是存在记忆效应,可通过以[/font][font=Times New Roman]200 [/font][/font][font=Symbol]m[/font][font=宋体][font=Times New Roman]g/L[/font][font=宋体]金离子-[/font][font=Times New Roman]5%[/font][font=宋体]硝酸配置汞标准溶液和冲洗液,消除汞的记忆效应;二是第一电离能高导致灵敏度低精密性差,主要通过延长积分时间解决。对于[/font][font=Times New Roman][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url][/font][font=宋体]分析土壤中[/font][font=Times New Roman]Hg[/font][font=宋体]尚存在争议,闫学全在碰撞模式下取得了满意结果,李耀磊等在碰撞模式下采用[/font][font=Times New Roman]Hg[/font][font=宋体]测定冬虫夏草区域土壤样品,孙杰等在标准模式下获得了准确结果,刘珂珂等在碰撞模式下采用[/font][/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman]202[/font][/font][/sup][font=宋体][font=Times New Roman]Hg[/font][font=宋体]获得了理想结果,阳国运等、张廷忠等通过王水水浴消解样品,在碰撞模式下测定样品中[/font][font=Times New Roman]Hg[/font][font=宋体];王海鹰等、秦德萍等分别通过氧气模式、高分率磁质谱,方能实现[/font][font=Times New Roman][WO][/font][/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman]+[/font][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]干扰物的消除,获得符合标准物质认定值的实验结果。采用《土壤质量[/font] [font=宋体]总汞、总砷、总铅的测定[/font] [font=宋体]原子荧光法》([/font][font=Times New Roman]GB/T 22105-2008[/font][font=宋体])的王水水浴消解方法,[/font][font=Times New Roman][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url][/font][font=宋体]和[/font][font=Times New Roman]AFS[/font][font=宋体]测定土壤及水系沉积物中[/font][font=Times New Roman]Hg[/font][font=宋体]的结果(如表[/font][font=Times New Roman]3-4[/font][font=宋体]):测定结果相对偏差均不大于[/font][font=Times New Roman]10%[/font][font=宋体],满足[/font][font=Times New Roman]HJ/T 166-2004 [/font][font=宋体]质量控制要求;[/font][font=Times New Roman]AFS[/font][font=宋体]测定标准物质样品[/font][font=Times New Roman]Hg[/font][font=宋体]具有良好的准确度,[/font][font=Times New Roman][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url] [/font][font=宋体]采用[/font][/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman]201[/font][/font][/sup][font=宋体][font=Times New Roman]Hg[/font][font=宋体]、[/font][/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman]202[/font][/font][/sup][font=宋体][font=Times New Roman]Hg[/font][font=宋体]测定[/font][font=Times New Roman]GSS-16[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]GSS-24[/font][font=宋体]的结果满足认定值要求,[/font][/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman]201[/font][/font][/sup][font=宋体][font=Times New Roman]Hg[/font][font=宋体]测定 [/font][font=Times New Roman]GSS-27[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]GSD-12[/font][font=宋体]的结果尚可,据此似乎可以认为,[/font][font=Times New Roman][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url][/font][font=宋体]可以在碰撞模式下测定土壤中汞;但是[/font][font=Times New Roman][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url][/font][font=宋体]的[/font][/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman]201[/font][/font][/sup][font=宋体][font=Times New Roman]Hg[/font][font=宋体]测定[/font][font=Times New Roman]GSD-11[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]GSS-6[/font][font=宋体]和[/font][/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman]202[/font][/font][/sup][font=宋体][font=Times New Roman]Hg[/font][font=宋体]测定 [/font][font=Times New Roman]GSS-27[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]GSD-11[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]GSD-12[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]GSS-6[/font][font=宋体]的结果均不同程度高于标准物质认定值,以[/font][font=Times New Roman]GSD-11[/font][font=宋体]为例,[/font][/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman]201[/font][/font][/sup][font=宋体][font=Times New Roman]Hg[/font][font=宋体]、[/font][/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman]202[/font][/font][/sup][font=宋体][font=Times New Roman]Hg[/font][font=宋体]实验结果是真值的[/font][font=Times New Roman]1.69[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]14.0[/font][font=宋体]倍,反而否定[/font][font=Times New Roman][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url][/font][font=宋体]不能测定土壤中汞。因此,我们可以认为,因受氧化物质谱干扰导致[/font][font=Times New Roman][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url][/font][font=宋体]即使在碰撞模式下亦不具有准确测定土壤中汞的能力。[/font][font=Times New Roman][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url][/font][font=宋体]不能直接分析土壤中汞,不代表不能分析水中汞;可分析水中汞,不表示能直接分析富钨水样中汞,我们测定结果是相对的。我们在摸索方法时,一定要结合样品基体和干扰物来判断。[/font][/font][/align]
碳素钢中稀土总量快速分析方法有吗