有机氯混标农药

北分三谱食品中有机氯农药多组分残留量的测定蔬菜中杀虫剂残留量超标，很大原因是在蔬菜种植过程中，菜农对农药的安全间隔期不了解，便会违规使用或者是滥用各种杀虫剂，而这一直接后果就是消费者购买到不符合标准规范、农药残留超标的蔬菜，长此以往，人体便会出现一些健康问题。但得益于科学技术水平的提高，各地监管部门对于食品安全检测的仪器也得到了更新，农药残留快速检测仪、气相色谱、液质联用等方法也更好地帮助监管人员检测出了各类不合格的蔬菜，并将其筛出市场。其实，杀虫剂、农药等的使用不可避免，为此，人们在相信科学仪器的同时，自身重视也很重要：1.消费者去正轨超市和蔬菜店购买产品，2.不一味追求外观漂亮的蔬菜，3.将购买回来的水果蔬菜多清洗几遍，对于一些可能带有较多农药残留物的叶菜类也可以将其浸泡30分钟后再反复清洗。若消费者严格按照以上三种行为进行操作，在一定程度上可以帮助人们减少食用到过高的农药残留的蔬菜。本标准规定了食品中六六六( HCH) 、滴滴滴( DDD)、六氯苯、灭蚁灵、七氯、氯丹、艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、硫丹、五氯硝基苯的测定方法。第二法规定了食品中六六六、滴滴涕( DDT) 残留量的测定方法。 毛细管柱气相色谱－电子捕获检测器法１、原理　　试样中有机氯农药组分经有机溶剂提取、凝胶色谱层析净化，用毛细管柱气相色谱分离，电子捕获 检测器检测，以保留时间定性，外标法定量。2、试剂 3. 1丙酮( CH3C OCH3) : 分析纯，重蒸。4.石油酪：沸程 30 "C ~60c, 分析纯，重蒸。5.乙酸乙酷( CH3 CO OC2 比 ）：分 析纯，重蒸。6.环己烧( C6 H12) : 分析纯，重蒸。7.正已烧( n心 H心 ：分析纯，重蒸。8.氯化钠( NaC l) : 分析纯。9.无水硫酸钠( Na2 S0 4) : 分 析纯，将无水硫酸钠置干燥 箱中，于 120 °C 干燥 4 h, 冷却后，密闭保存。10.聚苯乙烯凝胶(Bio-Beads S-X3) : 200 目~ 400 目 ，或同类产品 。3.9农药标准品： a-六六六(a- HCH ) 、六氯苯( HCB) 、f3-六六六 (/3-H C H) 、Y-六六六 ( Y- HCH ) 、五氯硝基苯(PCNB)、8-六六六 (8- HCH ) 、五氯苯胺( PCA) 、七氯 ( Heptachlor ) 、五氯苯基硫酪 ( PCPs ) 、艾氏剂( Aldrin) 、氧氯丹( Oxychlordane) 、环氧七氯 ( Heptachlor epoxide 入反氯丹( tra ns-chlordane) 、a-硫丹(a-endos ulfan) 、顺氯 丹 ( cis-chlordane ) 、p , p ' - 滴滴伊 ( p , p ' -DDE ) 、狄氏 剂 ( Dieldrin ) 、异狄氏 剂( Endrin) 、f3-硫丹 ( /3-endos ulf an) 、p , p ' - 滴滴滴( p , p' -DDD) 、a , p ' - 滴滴涕( o, p ' -DDT 汃异狄氏剂陛(Endrin aldehyde入硫丹硫 酸盐( Endos ul fan sul fate) 、p , p ' - 滴滴涕( p , p ' -DDT 入异狄氏剂酮( Endrinketone) 、灭蚁灵( Mirex) , 纯度均应不低于 98 %。11.正已烧稀释成 一定浓度的标准储备溶液。量取适量标准储备溶液，用正已烧稀释为系列混合标准溶液。4.仪器1.气相色谱仪(GC) : 配有电子捕获检测器( ECD) 。2.凝胶净化柱：长 30 cm, 内径 2. 3 cm~2. 5 cm 具活塞玻璃层析柱，柱底垫少许 玻璃棉。3.用洗脱剂乙酸乙酣－环己烧Cl+ l) 浸泡的凝胶，以湿法装入柱中 ，柱床高约 26 cm, 凝胶始终保待在洗脱剂中。4.全自动凝胶色谱 系统：带有固定波长( 254 nm) 紫外检测器 ，供选择使用。 5.旋转蒸发仪。6.组织匀浆器。7.振荡器。8.氮气浓缩器。5.分析步骤5.1 试样制备蛋品去壳，制成匀浆；肉品去筋后，切成小块，制成肉糜；乳品混匀待用。提取与分配蛋类：称取试样 20 g ( 精确到 0. 01 g) 千 200 mL 具塞三角瓶中，加水 5 mL ( 视试样水分含量加水，使总水量约为 20 g。通常鲜蛋水分 含量约 75 % , 加水 5 mL 即可），再加入 40 mL 丙酮，振摇 30 min后，加入氯化钠 6 g, 充分摇匀，再加入 30 mL 石油酪，振摇 30 min。静 置分层后，将有机相全部转移至100 mL 具塞三角瓶中经无水 硫酸钠干燥 ，并歉取 35 mL 于旋转蒸发瓶中，浓缩至约 1 mL, 加入 2 mL 乙酸乙酣－环己烧Cl+ l) 溶液再浓缩，如此重复 3 次，浓缩至约 1 mL, 供凝胶色谱层析净化使用，或将浓缩液转移至全自动凝胶 渗透色谱系统 配套的进样试管中，用乙酸乙酷－环己烧Cl+ l) 溶液洗涤旋转蒸发瓶数次，将洗涤液合并 至试管中，定容至 10 mL。5. 2.2肉类：称取试样 20 g ( 精确到 0. 01 g), 加水15 mL ( 视试样水分含量加水，使总水量约 20 g ) 。加40 mL 丙酮，振摇 30 min,以下按照 5. 2. 1 蛋类试样的提取、分配步骤处理。5.2.3乳类：称取试样 20 g( 精确到o. 01 g), 鲜乳不需加水，直接加丙酮提取。以下按照 5. 2. 1 蛋类试样的提取、分配步骤处理。5.2.4大豆油：称取试样 1 g ( 精确到 0. 01 g), 直接加入 30 mL 石油酪，振摇 30 min 后，将有机相全部转移至旋转蒸发瓶 中，浓缩至约 1 mL, 加 2 mL 乙酸乙酣－环己烧Cl+ l) 溶液再浓缩，如此重复 3 次，浓缩至约1mL,供凝胶色谱层析净化使用，或将浓缩液转移至全自动凝胶渗透色谱系统配套的进样试管中，用乙酸乙百护环己 烧Cl+ l) 溶液洗涤旋转蒸发瓶数次，将洗涤液合并 至试管中，定容至 10 mL 。5.2.5植物类：称取试样匀浆 20 g, 加水 5 mL ( 视其水分含量加水，使总 水量约 20 mL), 加丙酮40 mL, 振荡 30 min, 加氯化钠 6 g, 摇匀。加石油酪 30 mL, 再振荡 30 min , 以下按照 5. 2. 1 蛋类试样的提取、分配步骤处理。5.3净化选择手动或全自动净化方法的任何一种进行。5. 3. 1 手动凝胶色谱柱净化：将试样浓缩液经凝胶柱以乙酸乙百昔环己 烧Cl+ D 溶液洗脱，弃去 0 mL~ 35 mL 流分 ，收集 35 mL~70 mL 流分。将其旋转蒸发浓缩至约 1 mL, 再经凝胶柱净化收集 35 mL~ 70 mL流分，蒸发浓缩，用氮气吹除溶剂 ，用正已烧定容至 1 mL, 留待 GC 分析。5.3.2 全自动凝胶渗透色谱系统净化：试 样由 5 mL 试样环注入凝胶渗透色谱( GPC) 柱，泵流速5. 0 mL/min, 以乙酸乙酣－环己烧Cl+ D 溶液洗脱，弃去 0 min~7. 5 min 流分，收集 7. 5 min~15 min流分，1 5 min~20 min 冲洗 GPC 柱。将收集的流分旋转蒸发浓缩至约 1 mL, 用氮气吹至近干，用正已烧定容至 1 mL, 留待 GC 分析。5.4测定5. 4. 1 气相色谱参考条件 5. 4. 1. 1色谱柱： DM-5 石英弹性毛细管柱 ，长 30 m、内径0. 32 mm 、膜厚0. 25 p.m 或等效柱。5. 4. 1. 2柱温：程序升温90°CC1 min)40 • c /m in l 70 • c2 3 • c / m in 230 °C (l 7 min)40• c/min280°C(5 min)5. 4. 1. 3进样口温度： 280 "C 。 不分流进样 ，进样量 1 μ.L。5. 4. 1. 4检测器：电子捕获检测器 ( ECO) , 温度 300 c 。5. 4. 1. 5载气流速：氮气C N2 汃流速 1 mL/min 尾吹，25 mL/ min 。5. 4. 1. 6柱前压： 0. 5 MPa。5.4.2色谱分析分别吸取 1 μ.L 混合标准液及试样净 化液注入气相色谱仪中，记录色谱图 ，以保留时间定性，以试样和标准的峰高或峰面积比较定量。　　相信在仪器设备和消费者自身的合作下，各类蔬菜的质量安全能得到良好的把控，“菜篮子”安全也能因此得到保障。

一、执行标准　　风途微流控智能农残检测仪可广泛应用于水果、蔬菜、粮食等农副产品中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留的快速定性检测，并严格执行国标《GB/T 5009.199—2003蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测》及《KJ201710蔬菜中敌百虫、丙溴磷、灭多威、克百威、敌敌畏残留的快速检测方法(2017年第113号公告)》。　　当被测样品检出的抑制率50%，表明被测样品农药残留毒性符合国标要求。抑制率≥50%，表示蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留高于检测限，判定为阳性，建议用气相色谱等仪器分析法作进一步确认。　　二、仪器检测原理　　根据有机磷和氨基甲酸酯类农药能抑制昆虫中枢和周围神经系统中乙酰胆碱酶的活性，造成神经传导介质乙酰胆碱的积累，影响正常传导，使昆虫中毒死亡这一昆虫毒理学原理，用在对农药残留的检测中。　　如果蔬菜的提取液中不含有机磷或氨基甲酸酯类农药或残留量较低，酶的活性不被抑制，试验中加入的底物就被酶水解，水解产物与加入的显色剂反应产生颜色。　　反之，如果蔬菜的提取液中含有一定量的有机磷或氨基甲酸酯类农药酶的活性就被抑制或部分被抑制，试验中加入的底物就不能被酶水解或少部分被水解，从而不显色或颜色变化很小，用分光光度计测定吸光值随时间的变化情况计算出抑制率，就可以判断蔬菜中中含有机磷或氨基甲酸酯类农药的残留情况。　　三、仪器优势　　1. 国际先进技术　　采用国际先进的微流控技术，博士团队。　　2. 检测功能齐全　　采用分光光度法，快速检测有机磷和氨基酸脂(国标GB/T 5009.199-2003)类农药残留。　　3. 检测高效准确　　微流控技术，混合更均匀，反应更充分，数据更准确。　　同步检测，无误差。　　3分钟自动完成检测，更高效。　　4.操作简单高效　　自动化系统，离心、温浴、混合一体机集成。　　7英寸触摸屏，安卓人机友好交互界面，数据自动记忆。　　四、技术参数外形尺寸208*248*140mm试剂全预埋电源输入直插/充电（续航8小时）检出限（0.05~5）mg/kg电源电压AC110-240V50/60HZ操控方式7寸高清触摸屏检测标准GB/T5009.199-2003数据输入APP、扫码抢自动录入检测方法酶抑制率法软件系统安卓检测通道12通道数据存储本机10万条，云端无限制抑制率0-100%数据打印USB外接打印机样品量100ul数据传输无线即时传输五、仪器正常工作条件1．存储温度范围：-20°C～+50°C2．工作温度范围：+10°C～+37°C3．相对湿度：10%～95% (无冷凝）4．仪器应置于平稳的工作台上，不得有强烈电磁场干扰及长时间暴晒。

一种农药废水处理系统，其特征在于：包括调节池、混凝沉淀池、厌氧池、好氧池、二沉池、缓冲罐、输料泵、管式超滤膜、超滤产水罐、第一增压泵、第二增压泵、高压纳滤膜、催化氧化装置、二级好氧池等结构。本发明还包括一种农药废水处理工艺。本发明所述的处理系统及处理工艺，用于农药废水处理，可以实现农药废水达到国家一级排放标准及实现部分农药废水的回用 同时采用管式超滤膜+高压纳滤膜组件处理，二沉池出水无需预处理(如混凝沉淀、多介质过滤等)、系统运行稳定和产水量大、清洗周期长等优点。　　摘要附图 　　1.一种农药废水处理系统，其特征在于：包括通过管道与农药废水排放管道相连的调节池，所述的调节池的出水口通过管道连接混凝沉淀池的进水口，混凝沉淀池的出水口通过管道连接厌氧池的进水口 所述的厌氧池的出水口通过管道连接一级好氧池进水口，所述的一级好氧池的出水口通过管道连接二沉池的进水口 所述的二沉池的出水口通过管道连接缓冲罐的进水口，所述的缓冲罐的出水口通过管道与输料泵的进水口相连，所述的输料泵的出水口通过管道连接管式超滤膜组件进水口 所述的管式超滤膜组件的产水口通过管道连接超滤产水罐 所述的超滤产水罐出水口通过管道连接第一增压泵的进水口，所述的第一增压泵的出水口通过管道连接第二增压泵的进水口 所述的第二增压泵的出水口通过管道连接高压纳滤膜组件进水口 所述的高压纳滤膜组件的产水出口通过管道连接纳滤产水罐，所述的高压纳滤膜组件的浓水出口通过回流管道连接第二增压泵的进水口，通过浓缩管道连接催化氧化装置的进水口 所述的催化氧化装置的出水口连接二级好氧池的进水口 所述的好氧池的出水口连接三沉池进水口。　　2.农药废水处理系统，其特征在于：所述的管式超滤膜组件中的管式超滤膜截留分子量为1-25万道尔顿。　　3.农药废水处理系统，其特征在于：所述的高压纳滤膜组件为耐压范围为0-90bar的耐高压有机纳滤膜组件 纳滤膜截留分子量为150-350道尔顿。　　4.农药废水处理系统，其特征在于：所述的第一增压泵为柱塞泵，所述的第二增压泵为耐高压离心泵。　　5.所述的一种农药废水处理系统，其特征在于：所述的管式超滤膜组件的德国MEMOS公司产的具有开放式错流流道、自支撑可更换膜壳管式超滤膜组件。　　6.所述的一种农药废水处理系统，其特征在于：所述的管式超滤膜组件的浓水出口通过管道连接气浮池的进水口，所述的气浮池的出水口通过管道连接催化氧化装置的进水口。　　7.一种农药废水生化处理后的处理工艺，其特征在于，包括如下步骤：　　步骤1：农药废水经调节池水质调节后，依次经过厌氧、好氧处理、二沉池沉淀后进入缓冲罐中 　　步骤2：缓冲罐中的废水通过管道经输料泵输入管式超滤膜组件内，得超滤产水和超滤浓水 所述的管式超滤膜组件中的管式超滤膜截留分子量为1-25万道尔顿 　　步骤3：超滤产水通过第一增压泵和第二增压泵增压至70-80bar后，进入高压纳滤膜组件中进行高倍循环浓缩，浓缩过程中浓水返回第二增压泵的进水口循环处理，待浓缩到浓缩倍数达到9-10倍后得纳滤浓水和纳滤产水，纳滤产水排放或回用 　　步骤4：纳滤浓水进水催化氧化装置中进行高级催化氧化后，得催化氧化产水 催化氧化产水再经过二级氧化池氧化后，进入三沉池沉淀后，达标排放。　　8.所述的一种农药废水生化处理后的处理工艺，其特征在于，所述的管式超滤膜组件的德国MEMOS公司产的具有开放式错流流道、自支撑可更换膜壳管式超滤膜组件。　　9.所述的一种农药废水生化处理后的处理工艺，其特征在于，所述的高压纳滤膜组件为耐压范围为0-90bar的耐高压有机纳滤膜组件 纳滤膜截留分子量为150-350道尔顿。　　10.所述的一种农药废水生化处理后的处理工艺，其特征在于，还包括将步骤2中的超滤浓水通过气浮处理，去除固体杂质和悬浮物，然后进入催化氧化装置进行高级氧化处理的步骤。