液滴流速

一、应用概述液相色谱柱具有一个理想的流速或流速范围，在这个范围内，色谱柱的效率蕞高。衡量色谱柱性能的这一指标通常被称为范迪姆特曲线，在该曲线中，将理论塔板高度（HETP）与流速作图。在这种情况下，对于给定的色谱柱，塔板数被绘制成与流速的关系图。峰越窄，理论塔板数就越多。通过色谱柱的流速优化以获得最大的理论塔板数。 低流速会因扩散而降低柱效率。扩散是由于样品在通过检测器之前,于管道和色谱柱中停留的时间过长而导致的。 在高于理想流速的情况下，效率会因湍流而损失。湍流的影响与扩散相同。结果峰在基部变宽并呈现圆顶形状。在某些情况下，色谱柱可能会在效率下降之前出现超压的情况。二、一般方法正相色谱柱安装在ISCO CombiFlash® Sq 16x上，该设备被编程以运行不同的流速。正相双峰标准是4-甲氧基苯乙酮和苯乙酮。流动相A是己烷，流动相B是乙酸乙酯。对标准品进行理论塔板数分析，并将塔板数与流速作图。每种色谱柱尺寸都有一个针对该尺寸优化的冲提流速。在任何单一运行中，流速是口隹一被改变的参数，以建立效率曲线。 通过使用氯仿作为流动相并注射庚烷作为未保留的标准品，可以确定正相色谱柱的有效柱体积。从注射到检测的时间间隔是仪器和色谱柱的空白体积。扣除仪器的空白体积后，剩余部分即为色谱柱的有效间隙空白体积。三、分析结果RediSep 4克正相色谱柱根据所述方法，测定的色谱柱体积为4.8 mL。这些色谱柱的最佳流速约为18 mL/min。4克色谱柱具有非常灵活的流速范围，在该范围内（16-22 mL/min）性能非常相似，并且可以使用更宽的范围（12-25 mL/min）。这是通过使用标准品测试色谱柱确定的。通过改变流速，可以改变色谱柱的效率，从而改变理论塔板数，然后将这些数据与流速作图（图1）。图1：4克正相效率曲线 RediSep 12克正相色谱柱根据所述方法，测定的色谱柱体积为16.8 mL。最佳流速约为30 mL/min。12克色谱柱具有非常灵活的流速范围，在该范围内（25-40 mL/min）性能非常相似，并且可以使用更宽的范围（15-50 mL/min）。这是通过使用标准品测试色谱柱确定的。通过改变流速，可以改变色谱柱的效率，从而改变理论塔板数，然后将这些数据与流速作图（图2）。图2：12克正相效率曲线 RediSep 40克正相色谱柱根据所述方法，测定的色谱柱体积为48 mL。在效率曲线中，通过在多种流速下采集数据以最小化变异性。所使用的标准品是40克正相双峰标准。40克色谱柱具有非常灵活的流速范围，最佳性能出现在35-40 mL/min，而更宽的可用范围是25-50 mL/min。这是通过使用标准品测试色谱柱确定的。通过改变流速，可以改变理论塔板数，然后将这些数据与流速作图（图3）。 图3：40克正相效率曲线RediSep 120克正相色谱柱根据所述方法，测定的色谱柱体积为192 mL。在效率曲线中，通过在多种流速下采集数据以最小化变异性。所使用的标准品是120克正相双峰标准。120克色谱柱具有非常灵活的流速范围，最佳性能出现在75-95 mL/min，而可用范围是60-120 mL/min。上限流速的决定因素显然是背压而不是色谱柱性能。这是通过使用一致的标准品测试色谱柱确定的。通过改变流速，可以改变理论塔板数，然后将这些数据与流速作图（图4）。 图4: 120克正相效率曲线四、总结RediSep 4克正相色谱柱的柱体积为4.8 mL，最佳流速约为18 mL/min，范围为16-22 mL/min。 RediSep 12克正相色谱柱的柱体积为16.8 mL，最佳流速约为30 mL/min，范围为25-40 mL/min。 RediSep 40克正相色谱柱的柱体积为48 mL，最佳流速约为40 mL/min，可用范围为25-50 mL/min。 RediSep 120克正相色谱柱的柱体积为192 mL，最佳流速约为85 mL/min，范围为60-120 mL/min。 表1包含了有关在运行结束时清除色谱柱中溶剂所需的空气吹扫时间的附加参数。使用时，固体样品负载筒也必须进行吹扫。对于5克筒尺寸，空气吹扫时间需增加1分钟；对于25克尺寸，需增加2.5分钟。

在工业领域，蠕动泵作为一种常见的输送设备，其流速对于工艺流程的效率起着至关重要的作用。本文将深入探讨蠕动泵流速的影响因素以及如何优化蠕动泵的性能，帮助读者更好地了解蠕动泵在工业生产中的重要性。蠕动泵的流速受多种因素影响，包括管道直径、泵头设计、泵的转速等。首先，管道直径直接影响着介质在管道中的流速，直径越大，流速越快。其次，泵头设计的优劣也会影响流速，优质的泵头设计能够提高泵的运转效率。此外，泵的转速对于流速也有显著的影响，适当调节泵的转速可以达到更理想的流速效果。为了优化蠕动泵的性能，我们可以从多个方面入手。首先是选择合适的泵型和规格，根据具体工艺需求选择合适的蠕动泵型号和规格，确保其满足工艺要求。其次是注意泵的维护保养，在日常使用中定期检查泵的运行状况，及时清洗维护，保证泵的正常运转。此外，定期对泵进行性能检测，及时修正问题，可以有效提升蠕动泵的流速和效率。除了以上提到的因素外，环境温度、介质粘度等也会对蠕动泵的流速产生影响。在实际应用中，需要根据具体情况综合考虑各种因素，全面优化蠕动泵的流速表现，以提升生产效率，降低能耗成本。通过对蠕动泵流速的细致剖析，我们不仅能更好地理解蠕动泵在工业生产中的关键作用，还能为工艺流程的优化提供重要参考。只有充分理解蠕动泵流速的影响因素，才能更好地利用蠕动泵的优势，提升生产效率，实现可持续发展。

小柱流速慢怎么办？在进入主题之前，先简单介绍下固相萃取（SPE）技术。　　固相萃取（Solid Phase Extraction，简称SPE）技术，发展于上世纪70年代，由于其具有高效、可靠、消耗试剂少等优点，在许多领域取代了传统的液－液萃取而成为样品前处理的有效手段，在实验室中得到了越来越广泛的应用。它利用分析物在不同填料中被吸附的能力差将目标物提纯，有效地将目标物与干扰物分离，大大增强对分析物，特别是痕量分析物的检出能力，提高了被测样品的回收率。使用SPE效果对比图　　万千世界的奇妙，造就了样品基质的千差万别，蔬菜，水果，肉蛋奶，水，土壤，橡胶，纺织品等等，不管是食品还是环境的样品，复杂程度也是各不相同。复杂程度一般的样品可以用简单提取作为前处理方法，但是对于特别复杂的样品就需要经过特殊的前处理，比如用SPE小柱，做进一步的净化，把目标物和杂质分离，进而在色谱仪器上得到一个漂亮色谱图，大家看现行的一些标准就会发现，有些样品基质的前处理肯定是会用到SPE手段的。　　在用到SPE前处理的时候，各位分析检测工程师碰到最烦人最令人抓狂的问题是不是流速慢、流速不均、堵、下不去的情况；过小柱过到令人崩溃，既然流速都保证不了，怎么敢奢求回收率。　没关系，聚光科技（杭州）股份有限公司下属子公司上海安谱实验科技股份有限公司凭借多年来在样品前处理领域的深厚积累，教您几招，治疗小柱流速慢的难题。　　SPE的基本操作，包括活化、平衡、上样、淋洗、洗脱，五个步骤。问题无外乎出现在这几个步骤里面，别急，我们一个个过来看。 SPE操作过程活化平衡　　一般反相或者离子交换类型的小柱分别用到甲醇和水进行活化和平衡，正相小柱会用到石油醚或者正己烷来活化平衡。　　1) 填料装填过紧导致流速过慢。可以通过加压加快流速，或者购买对流速有严格质控厂家的产品解决，安谱实验对CNW小柱每个批次的流速都有严格的质控范围，质控范围之外的小柱会被剔除。　　2) 填料粒径过小导致流速变慢。比如同样的活化溶剂下，100-200 目的 florisil 就会比60-100 目的更慢些。可以根据样品基质类型和使用习惯选择合适规格的小柱。　　3) 柱管体积差异。500mg 3mL；500mg 6mL，这两种规格形成的填料高度不一样，显然500mg 6mL，直径大，填料高度低，流速相对就快，就像地铁站早高峰，闸口多，通过速率快，闸口少，自然就拥堵，通过速率慢。可根据样品基质类型和使用习惯选择合适柱管的小柱。　　4) 溶剂顺序加错。对于反相类型小柱，如果不小心把水当成活化溶剂，就会出现流速很慢的问题，因为水对于疏水性反相填料的浸润性是很差的，所以不小心把水当成甲醇来活化，可能等到花儿都谢了，它还是流不下来，注意别加错哦。　　5) 活化和平衡溶剂不互溶。比如二氯甲烷活化，水平衡小柱，大家就会发现，水加入后，流速也会慢到让你崩溃。这是因为水和二氯甲烷的互溶性差造成的，可以加入过渡溶剂甲醇来解决，甲醇既可以与二氯甲烷互溶也可以和水互溶。　　6) 空气进入填料。这个原因比较常见但也是比较难发现的原因，SPE小柱是由筛板，填料，柱管组成，不是有机的整体，所以在运输尤其是长途运输的过程中，就会出现微小的松动，导致空气进入填料，一般不容易被肉眼所发现。含有空气的填料在气压的作用下导致活化溶剂流下速度很慢。说到这大家可能就容易理解为什么同一批次的小柱，会出现轻微的流速参差不齐的情况，可以用 SPE 装置加正压的方式抽掉空气后，再一起加溶剂。上样　　由于样品基质的复杂性，筛板孔径在 20um，在上样之前需要把颗粒物给过滤掉，比如含蛋白的样品需要加酸、盐、有机溶剂、加热等方式将蛋白处理掉；对于一般的基质，应采用过滤，离心或者高速离心，换大孔径填料等方式进行处理，现在好多第三方检测单位样品量非常多，但是该做的前处理步骤不能省，否则对仪器的损坏，对数据的可靠性都会有一定的影响。淋洗和洗脱　　一般在淋洗和洗脱这两步出现流速慢的情形比较少，因为淋洗和洗脱都是不带基质的纯溶剂，一般上样步骤没有堵塞，就不会影响到淋洗和洗脱。可能出现流速慢的地方在于淋洗完小柱并干燥之后，因为一旦干燥小柱，就会使空气进入填料，这就回到了活化平衡导致流速慢的第 6 个原因，只要稍微加压就可以解决问题了。　　当然我们在做实验的时候，不是每个步骤都要求快，鲁迅说过：欲速则不达，所以在小柱操作技巧里面，有两个步骤是需要控制流速的，分别是上样和洗脱；这两个过程是目标物与柱填料通过分子间作用力进行吸附和解吸附的过程，需要时间慢慢作用，大家一定要注意呦！