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本人建立了动物尿样中克伦特罗、特布他林、莱克多巴胺、沙丁胺醇、多巴胺、西马特罗等卫生部、农业部公布的禁止使用的B2-兴奋剂多残留测定方法。 简要流程为:尿样--调节pH--有沉淀则离心---过SLS固相萃取柱--洗脱--吹干--衍生--GC/MS分析。整个样品处理过程2小时,非常实用。如有需要,可以与我联系,可以到我这儿学习。
今天做β受体激动剂扩项,仪器是Waters Tq-s,流动相0.2%的甲酸水和乙腈,之前的标样是三天前配的,甲醇溶的标样,用30%乙腈稀释成梯度标液,配好的时候仪器软件出了问题,今天刚修好。进的时候沙丁胺醇响应很低,但西马特罗、克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺、克伦特罗-D9、沙丁胺醇-D3都分开了,因为时间过了三天,所以曲线不是很好,今天拿母液用10%乙腈稀释的,可是突然发现西马特罗、沙丁胺醇和沙丁胺醇-D3三个分不开了。进了三个的单标,发现西马特罗没问题,但是沙丁胺醇和沙丁胺醇D3的峰还是出了双峰。不知道是哪里出了问题。求大神指点!
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=152855][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]法测定猪肝中克仑特罗残留的不确定度分析.pdf[/url] 测量不确定度是衡量测试结果准确性和可靠性的重要参数,测量结果的可用性很大程度上取决于其测量不确定度的大小,测量结果的表述必须同时包含被测量的值及与该值相关的测量不确定度,才是完整并有意义的。本文以猪肝中克仑特罗的残留测定方法为例对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]在兽药残留测定方面的不确定度进行研究,建立了一套合理、完整的评定方案。