微量元素测定

蕨菜中微量元素的测定【生活中的仪器分析】食品安全——“菜”米油盐酱醋茶大检测【摘 要】本文用湿法消解ICP-AES法测定了蕨菜中六种微量元素的含量。结果表明：蕨菜中Ca、Mg、Fe、Mn、Cu、Zn的含分别为：1899μg/g、987μg/g、108μg/g、85.3μg/g、6.9μg/g、63.1μg/g。【关键词】蕨菜 微量元素 ICP-AES蕨菜，为凤尾科植物，多年生草本植物，分布很广，除沙漠外，从高山至海关、从寒带到热带都有生长，常成片野生于荒坡、半山坡或林缘灌丛草地上。蕨根淀粉中含有丰富的蛋白质、维生素及人体所需的镁、锌、锗等微量元素。目前，蕨菜中有效成分在食品营养方面的应用已经成为关注焦点，大力研发蕨菜深加工产品将大有可为。国内在蕨菜毒理学方面的研究大多关注其功效成分的保健功能，国外有报道称，长期低剂量食用蕨菜可能引发膀胱肿瘤和间隙性牛血尿症，因此为了深入开发蕨菜等野生植物资源，有必要在急性毒性，亚急性毒性和慢性毒性方面对蕨菜等资源做更全面更深入的研究，为社会提供健康放心的食品。1、实验部分1.1、主要仪器和试剂仪器：ICP-AES、电热干燥箱、电子分析天平等试剂：硝酸、高氯酸标准储备液: 1.0mg/mlCa、Mg、Fe、Mn、Cu、Zn标准溶液 (国家标准物质研究中心) 1.2、ICP-AES工作条件http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312231646_484160_2352694_3.jpg1.3、样品处理1.3.1样品的预处理将样品用自来水洗净,再用去蒸馏水漂洗,阴干,置于电热恒温干燥箱中,于50℃烘至恒重。随机取干燥蕨菜适量,用研钵研磨样品过40目筛,备用。1.3.2样品的消解准确称取样品0.5g（精确至0.0001g）两份,于100ml锥形瓶中，加入10ml浓硝酸、5ml高氯酸，放置过夜，盖上表面皿,在电热板上低温加热硝化处理,待溶液转为无色透明,冷却,转入50mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。2、结果与讨论2.1、分析元素波长经测定及最优化条件选择，确定出各元素的分析线波长见下表。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312231647_484161_2352694_3.jpg2.2、分析元素标准曲线的绘制http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312231648_484162_2352694_3.jpg2.3测定结果经测定，蕨菜中六种元素的含量见下表http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312231652_484163_2352694_3.jpg3.结论3.1、采用ICP-AES法测定蕨菜中的微量元素，表明除含有大量的Ca、Mg等常量元素外，还含有丰富的Fe、Mn、Cu、Zn等微量元素，其中Fe的含量最高。3.2、蕨菜中微量元素的协同和拮抗作用，使其成为不可多得的药食两用的植物。

【生活中的仪器分析】活动原创作品：食品安全——“镉”大米中重金属检测大米中微量元素Cu的测定 由于金属元素对人体的生理功能具有特殊作用, 因此其含量关系到人们的身心健康。 微量元素其特点是数量少、功能作用大, 对许多生物活性分子往往起着关键的调控作用。 但长期以来, 对食品营养的研究通常都偏重于有机成分的研究。从某些微量元素在体内的重要作用来看, 尤其是有机营养成分中的羟基、酚基、氨基、杂环氮以及硫巯基等和微量元素的相互作用以及它们生成的化合物所产生的生物活性来看, 对大米中的微量元素的研究的确是不容忽视的。1.实验部分1.1　主要仪器和试剂仪器: SPS8000-电感耦合等离子体原子发射光谱仪（北京科创海光仪器有限公司）、DGB20003—电热干燥箱(中国重庆实验设备厂)、EL104型电子分析天平（上海梅特勒-托利多仪器有限公司）、XT-9900型智能微波消解仪(上海新拓微波溶氧测试技术有限公司)试剂：1000μg/ mL Cu标准储备液、硝酸、蒸馏水1.2样品处理1.2.1样品的预处理先将样品阴干,置于电热恒温干燥箱中,于80℃烘至恒重。随机取干燥大米适量,用研钵研磨样品过60目筛,备用。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307110820_450574_2352694_3.jpg1.2.2样品的消解准确称取样品0.2025g、0.2016g、0.2022g三份置于清洁的聚四氟乙烯关中,将消解罐盖好置于微波消解仪中消解,按设定的消解条件进行分步消解（消解条件见下表）。消解结束后,在通风橱内开罐冷却,等溶液澄清后,转移至50mL容量瓶中,用蒸馏水定容、备测。同时做试剂空白实验。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307110821_450575_2352694_3.jpg1.3.3样品的测定测定在仪器最佳工作条件下,制作各元素的校准曲线,根据校准曲线对各个样品进行测定。1.4　实验方法1.4.1标准溶液的配制用1000μg/mL 的Cu元素的标准溶液，逐级稀释配制一系列标准溶液。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307110823_450576_2352694_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307110823_450577_2352694_3.jpg3.结论3.1、采用ICP-AES法测定大米中的微量元素Cu，其含量是3.94mg/kg，精密度为0.72，加标回收率为93%，结果基本满意。3.2、铜是人体健康不可缺少的微量营养素，对于血液、中枢神经和免疫系统，头发、皮肤和骨骼组织以及脑子和肝、心等内脏的发育和功能有重要影响。铜主要从日常饮食中摄入。世界卫生组织建议，为了维持健康，成人每公斤体重每天应摄入0.03毫克铜。孕妇和婴幼儿应加倍。大米中的Cu可以满足人们日常需求。3.3、建立了一种微波消解电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定大米中微量元素的方法，可用于大米中微量元素的测定，可为探讨微量元素与大米的质量关系提供一定的理论依据，同时为人们使用大米时提供科学的数据参考。