微量金属元素含量

对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]不是很熟悉，只用它来测定过有机物中微量金属元素，现想了解一下它能用来测纺织中微量金属元素的含量吗？该纺织物由棉/聚丙烯腈＝65：35构成，已经用扫描电镜－电子能谱连用仪测过，金属元素含量达不到该仪器检测限不出信号。含量太低用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]自然可能也做不出来（只能达到ppm),不知[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]是否能做？如果能做的话，需要对样品做什么样的前处理？？谢谢大侠指点迷津:)

【序号】：2【作者】：张晓丹,王超慧,朱风华.【题名】：山东省肉鸡肌肉、肝脏和鸡蛋主要微量元素与部分重金属元素含量调查【期刊】：黑龙江畜牧兽医【年、卷、期、起止页码】：张晓丹,王超慧,朱风华.山东省肉鸡肌肉、肝脏和鸡蛋主要微量元素与部分重金属元素含量调查[J].黑龙江畜牧兽医,2021(24):20-23+30.DOI:10.13881/j.cnki.hljxmsy.2021.04.0096.【全文链接】：https://kns.cnki.net/kcms2/article/abstract?v=WfYi3ZLogAYN6h0Uds3shM1B4MWrfmMvcRTagpnQxF9pdNPkJGFeY_LUzy7nCLsuPE40Vw64sAmqzeBRnw04k1gUPr1dY3eahwHocihptSrzFQobuCrk6c3Fz5Ixzo4cZIaAqHABVqyf_UF8W0ZQ2g==&uniplatform=NZKPT&language=CHS

[color=red]【由于该附件或图片违规，已被版主删除】[/color]由于无法把完整资料拷贝上来,所以出现了对齐问题和校正曲线丢失问题，有兴趣的可以留言,我给你们原件采用钯靶X射线能谱仪分析润滑油中的微量磨损金属元素含量简介本文展示一种小型台式能量色散X射线荧光光谱仪(简写为EDXRF)，即MiniPal 4型能谱仪，通过采用钯靶X射线管，可以很容易地分析润滑油中的Mg、Si、P、S、Cl、K、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Mo、S、Ba和Pb等元素含量。应用背景现在工业越来越依赖于润滑油的性能，并通过油中的磨损金属含量情况考虑对机器的维护。对于新的油，即对没有用过的润滑油的分析，可以进行油品质量控制、油品研发、和油品性能分级；而对于用过的油，这种分析即可用于了解油品的当前状况，也可以评价机器被润滑的情况。油中的各种金属含量可以给出机器被磨损的状况，比如镍和铁最大的可能性是来自机器的活塞、卡环、轴承以及机器主体本身的磨损；铜和锡来自于轴承和套管；络和钼主要来自活塞环和密封圈；铅和锑来自巴氏合金层(Babbit)和轴承套；铝和硅主要来自油中催化剂殘留；Na和Si可能来自空气过滤器或者冷却剂渗漏。XRF（即X射线荧光仪）是用于分析油中磨损金属最得力的工具，这种方法最快、最节省、精确度高、不需样品制备、操作也非常简便。仪器测量仪器为帕纳科公司的MiniPal 4型能量色散X射线荧光光谱仪(EDXRF)，仪器装备一支30KV的钯靶X射线光管、5块滤光片、氦气吹扫系统、高分辨率硅漂移检测器、样品自旋装置和一个12位置样品自动进样器。样品制备一套从分析服务中心（美国德克萨斯州）得到的27个商品化的润滑油标准样品被用于校正分析，校正分析的元素包括润滑油中的：Mg、Si、P、S、Cl、K、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Mo、S、Ba和Pb元素。每套标样分析只需5ml的量，样品被注入p1液体样品杯，这种杯子是由两个塑料套圈中间夹一层6um的聚苯烯薄膜形成的，这种薄膜就成了杯底，而塑料套圈可以重复使用。测量程序仪器针对不同的元素组合设定了3个不同的最优化激发条件（如表1所示），每套油标样的总测量时间为400秒钟，分析在氦气吹扫环境下进行。表1：测量条件测量条件电压(kV)电流(µ A)测量时间(s)介质滤波片元 素181000200氦气无Mg、Si、P、S、Cl、K212750100氦气薄铝Ca、Ti、V、Cr、Sn、Ba330300100氦气金Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Mo、Pb校正结果的准确图1和图2显示了对润滑油中的Si和Cu的校正曲线。曲线表明在标准浓度和测量的荧光强度之间的非常好的相关关系。对其它元素的校正测量结果表示在表1和表2中。表2中的最低检出限（LLD）是基于表1所列的测量时间条件的。表2： 校正结果 表3：重复性测试结果元素浓度范围RMS(ppm)相关系数LLD(ppm)元素平均浓度(ppm)RMS(ppm)相对RMS(%)CSE（%）Mg0-81016.50.998070Mg14553.20.7Si0-5017.10.999314Si83671P0-200510.70.99996P31720.70.5S0-1000.90.99992S891262.90.2Cl0-2001.90.99982Cl1311110K0-490.30.99983KLLDCa0-5014.10.99982Ca32951.50.6Ti0-2032.30.99951.5Ti3211.81.0V0-2513.40.99912V4312.20.8Cr0-5031.80.99993Cr3912.00.6Mn0-3001.60.99983Mn9516172Fe0-5023.00.99993Fe4912.41.3Ni0-3011.90.99972.5Ni4812.01.1Cu0-5033.00.99972Cu9011.21.0Zn0-5032.10.99991.5Zn16521.00.6Mo0-1010.50.99994Mo5323.30.9Sn0-3254.60.99958Sn13186Ba0-5015.30.99955Ba127651Pb0-2521.30.99990.9Pb5511.51.5注：(1) RMS为均方根，说明回归曲线方程的质量，此值越小，校正曲线的准确度越好。精确度为了试验仪器测理的精度，用一个润滑油样品得复测量了10次，从结果得到的平均浓度、均方根（RMS）误差、相对RMS误差和相对计数统计误差（CSE）都已列于表3中，并且还用图表示了中其钛(Ti)、镍(Ni)和铜(Cu)的测量精度情况（如图3）。钯靶X射线管的优点采用钯靶光管的主要优点是分析润滑油中氯(Cl)元素，但是如果对银(Ag)和钙(Ca)的分析要求高的话，采用铑靶会更好一些。结论：结果表示，帕纳科公司的MiniPal 4型能量色散X射线荧光光谱仪（EDXRF）装备上钯靶X射线管后非常适合于分析润滑油中的Mg、Si、P、S、Cl、K、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Mo、S、Ba和Pb等元素含量。好的结果体现在好的回归曲线方程和最低检出限（LLD）上。进一步的精度测试说明MiniPal 4是用于润滑油中磨损金属的质量控制分析是最理想的仪器。另外与其它仪器（如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]或ICP）相比，MiniPal的最大优点是表现在无需样品制备，无需稀释样品，速度快、方法简便等方面。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=30655]文献[/url]