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[align=center][size=24px]十通阀进样反吹分析化工排放空气中的微量氢气、氧气、丙烯腈[/size][/align][align=center]概述:[/align]采用常见的十通进样反吹方法,分析某化工企业工艺废气中的微量氢气、氧气和微量丙烯腈。[align=center]背景介绍[/align]某化工企业的分析要求:某合成工段排放废气(含量样品基质为空气,进样前处于常温常压状态,个目标组分含量大约数百ppm左右)中的氢气、氧气和微量的丙烯腈。[align=center]分析系统介绍[/align]于是大致设计了一下方案:首先选用Shimadzu公司的GC-2014C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],安装有TCD检测器,以氩气作为载气,可以定量样品中的氢气、氧气和氮气(浓度范围为数百ppm左右)。色谱仪另外安装有FID检测器,用以分析样品中的微量丙烯腈(浓度范围为10ppm左右)。其次为色谱柱选择:为实现分离氢气、氧气、氮气的目的,一般会选用分子筛色谱柱。丙烯腈(样品中可能还有其他杂质,如水)的分离采用了有机担体固定相。单独测试有机担体色谱柱,丙烯腈色谱峰形较为理想,理论塔板数和不对称因子实验效果较好。阀系统的设计:鉴于分子筛柱会吸附微量丙烯腈,长时间使用会造成色谱柱分离性能下降,于是采用了经典的十通阀进样反吹的方案。样品在预柱上分离进行预分离,将氢氧氮和丙烯腈分离成为两组。预柱后面串联分子筛色谱柱,将氢气、氧气和氮气进行色谱分离。然后反吹预柱,将丙烯腈等其他杂质反吹到有机担体柱上,进行分离。进样步骤解析:1 下图为系统待机状态,在常见的进样反吹系统出口连接了有机担体柱。预柱中载气流向如图所示。此时,将样品气装载到定量环(Loop)中。[img=,690,408]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110052325593419_8983_1604036_3.jpg!w690x408.jpg[/img]2 进样十通阀旋转,系统状态如图所示:[img=,690,403]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110052326124515_4764_1604036_3.jpg!w690x403.jpg[/img]C1柱为分子筛色谱柱,气体流向如图中所示。氢气、氧气、氮气在TCD上依次出峰。3 反吹当氢气、氧气、氮气完全进入C1柱后,阀再次旋转,恢复到待机状态,此时预柱Pre-C载气反吹,样品中的丙烯腈在FID上出峰。[align=center]系统谱图:[/align][img=,443,424]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110052326275630_9806_1604036_3.jpg!w443x424.jpg[/img][img=,448,332]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110052326327383_7922_1604036_3.jpg!w448x332.jpg[/img][align=center][/align]
对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]不是很熟悉,只用它来测定过有机物中微量金属元素,现想了解一下它能用来测纺织中微量金属元素的含量吗?该纺织物由棉/聚丙烯腈=65:35构成,已经用扫描电镜-电子能谱连用仪测过,金属元素含量达不到该仪器检测限不出信号。含量太低用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]自然可能也做不出来(只能达到ppm),不知[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]是否能做?如果能做的话,需要对样品做什么样的前处理??谢谢大侠指点迷津:)
聚丙烯腈纤维与某些改性聚丙烯腈纤维怎么来定性?