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[align=center][size=32px]石脑油中微量含氧化合物分析[/size][/align][size=16px]一、前言[/size][size=16px]石脑油是生产乙烯的主要原料,主要由烷烃、环烷烃、芳烃、烯烃、微量硫化物、痕量氧[/size][size=16px]、氯、氮等金属、非金属元素化合物[/size][size=16px]等组成,其中含有的甲基叔丁基醚([/size][size=16px]MTBE[/size][size=16px])等含氧化合物属于杂质[/size][size=16px],一旦裂解原料中[/size][size=16px]MTBE[/size][size=16px]等氧化物含量偏高,将会导致裂解后乙烯、丙烯中醇类含量增高,引起生产负荷降低,甚至停车,[/size][size=16px]严重危及装置安全。因此,化工生产对原料中含氧化合物的控制尤为重要。[/size][size=16px]二、[/size][size=16px]方法概述[/size][size=16px]本方案依据[/size][size=16px]SN_T 3602-2013[/size][size=16px]分析标准[/size][size=16px]执行[/size][size=16px]方案采用一个[/size][size=16px]毛[/size][size=16px]细柱[/size][size=16px]进样[/size][size=16px]口、一个[/size][size=16px]FID[/size][size=16px]检测器,[/size][size=16px]预柱采用[/size][size=16px]非极性色谱柱[/size][size=16px]([/size][size=16px]HP-1[/size][size=16px])[/size][size=16px],[/size][size=16px]六通阀切换[/size][size=16px]反吹[/size][size=16px]重组分[/size][size=16px],分析柱用[/size][size=16px]LOWOX[/size][size=16px]强极性柱分离含氧化合物,[/size][size=16px]FID[/size][size=16px]进行检测。[/size][size=16px]三、流路图[/size][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111091655485914_3495_3871034_3.jpeg[/img][size=16px]样品[/size][size=16px]经进样口[/size][size=16px]SPL[/size][size=16px]注入,气化[/size][size=16px]后先进[/size][size=16px]入到[/size][size=16px]PCOL[/size][size=16px]预柱[/size][size=16px],此时轻烃组成和含氧化合物先流出到[/size][size=16px]MCOL[/size][size=16px]分析柱,当最后一个待测含氧化合物流出后,六通阀切换到虚线状态,反吹[/size][size=16px]PCOL[/size][size=16px]预柱中重组分,轻烃和含氧化合物经[/size][size=16px]MCOL[/size][size=16px]分离后流出到[/size][size=16px]FID[/size][size=16px]检测。[/size][size=16px]四、谱图[/size][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181702481332_5967_3871034_3.png[/img][size=16px]五、注意事项[/size][size=16px]1[/size][size=16px]、[/size][size=16px]LOWOX[/size][size=16px]色谱柱是微量含氧化合物分析专用柱,使用前需要充分老化,老化时注意出口不要连接检测器[/size][size=16px]2[/size][size=16px]、[/size][size=16px]分析柱需配置[/size][size=16px]低流失色谱柱,否则会[/size][size=16px]出现鬼峰情况[/size][size=16px]3[/size][size=16px]、一定要确保载气纯度,[/size][size=16px]5[/size][size=16px]个[/size][size=16px]9[/size][size=16px]高纯气,并安装气体过滤装置,否则会出现[/size][size=16px]LOWOX[/size][size=16px]柱效不佳[/size][size=16px]的情况[/size][size=16px]4[/size][size=16px]、分析结果采用外标法定量,要定期反标,确保分析结果准确性[/size][size=16px]5[/size][size=16px]、所有样品流经管路最好做惰性化处理[/size]
[align=center][size=18px]石脑油中微量含氧化合物测试[/size][size=18px]鬼峰问题[/size][size=18px]维修案例[/size][/align]石脑油含氧化合物检测属于微量分析,一旦有鬼峰存在,哪怕较小的鬼峰也会影响含氧化合物的定量分析。该分析流路图如下:[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209012246227418_772_3871034_3.jpeg[/img]用户预柱PCOL使用KB-1柱,MCOL使用的LOWOX柱,进样测试一直会有干扰峰存在,不进样空跑谱图如下:[img=,690,170]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209012253191588_3376_3871034_3.jpg!w690x170.jpg[/img][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img]通过图谱现象判断系统有污染,出现鬼峰,按照正常鬼峰处理思路处理过程如下:1、 老化色谱柱2小时无效;2、 更换衬管,进样隔垫开机测试无效;3、 清洗进样口内腔体、分流平板无效;4、 更换SPL进样口载气流路分子筛过滤器无效;5、 怀疑用户气源问题,更换进GC前气源过滤器,稳定一夜后无效常规处理鬼峰的操作都无效,最后还是怀疑色谱柱问题,由于是两根色谱柱,为了判是哪一根色谱柱问题,将色谱柱拆除单根测试,但结果是两根色谱柱单独跑空白一样的升温程序都没有鬼峰出现。最后分析该系统运行状态,初始状态两根色谱柱串联,待测样品流出预柱后V1阀切换反吹预柱,待测组分出峰完成后V1阀复位两根色谱柱串联(此时色谱柱温度230℃),保持几分钟后分析结束,柱箱降温。怀疑是否因为预柱柱流失导致高温流入到LOWOX柱,下一次分析从LOWOX柱解析出来原因所致,于是将柱温升温程序改为V1阀复位前即两根色谱柱串联状态之前将柱温降下来,方法修改后空跑出峰如下,鬼峰消除:[img=,690,197]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209012254199040_4510_3871034_3.jpg!w690x197.jpg[/img][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img]结论:该鬼峰问题是由于用户使用预柱柱流失所致,加上方法设定有问题,此系统还是应该选用特殊的低流失色谱柱分析为好。
项目:内标法分析污水中的含氧化合物(含氧化合物包含以下组分:甲醇、正丁醇)提供试剂:甲醇,正丁醇,丁酮,丁酮作内标物仪器及器具:1、带氢火焰的毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url](瓦里安公司CP-3800[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]),不带自动进样器;非极性交联聚合毛细管色谱柱。2、精密天平、微量注射器、容量瓶、样品瓶等[color=#DC143C][size=4]要求[/size][/color]:(帮我讲一下以下5 点具体怎么做,本人色谱不是很熟)1.对被测物进行定性(如何定性),同时确定内标物保留时间。 2.已知样品中甲醇、正丁醇的大致浓度,如何配制标样3.测定样品时,内标物的加入与样品量有比值吗?