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[b]微波化学在农业领域中的最新应用[/b][i]沈良华,胡克[/i]摘 要:叙述了微波化学在样品前处理技术方面的最新进展和最新的应用报告,特别是在农业领域的应用技术,同时综述微波化学仪器的一些最新的技术。关键词;微波化学;样品处理;农业中的分析应用1 前 言随着我国国力的不断提高,人们对食品的安全以及环境的质量越来越重视,我国的农业部门投入大量的人力和物力,建立一套遍及全国的农业检测系统,引进大量的、先进的分析检测仪器,并在不断地加强和完善该检测系统。农业系统的分析领域包括:农产品、畜产品、农业环境及其他科学研究等,单从理化分析项目来看,主要是无机元素的检测和有机成分的检测,涉及的分析仪器包括:检测无机元素的AA、ICP-AES、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]、AFS等,检测有机成分的GC、GC-MS、LC、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]、IR、UV-VIS等。随着现代分析仪器的发展,尤其是自动化程度的提高,样品的上机测定速度和精度得到很大的提高,然而,这些现代分析仪器往往需要对样品进行一定的前处理(如:消解、萃取、水解、灰化等)才能上机测定,传统的样品前处理技术存在手续繁琐、耗时长、易交叉污染,处理过程还会产生有害气体影响环境等问题,已成为整个分析过程的薄弱环节和瓶颈。国际上先进的分析实验室都极为重视样品前处理工作,采样和样品前处理投入约占全部分析和数据处理投入的67%。所以样品前处理设备应该是独立的工作系统,而非分析仪器的一个附件。因为分析仪器的性能好坏,主要影响到分析结果,而样品前处理的情况则不仅会影响分析结果,还会影响到工作效率和操作的安全性。对分析工作者来说,找到一种快速、可靠和准确的样品处理方法无疑是雪中送炭。微波化学技术在实验室样品处理中的应用正是为适应这种需求而产生的,早在70 年代中期,微波消解化学样品的文献报道就已开始在国外出现,目前全世界发表的相关论文已有2000多篇,其应用除了样品消解外,已发展到萃取、水解、灰化等领域。按其应用划分,大致可归纳如下:1) 食品安全 麦制品、谷制品、豆制品、奶制品、肉类制品、糖类及动植物食用油的消解、萃取、灰化。 2) 农产品分析 蔬菜、肉类、粮食、土壤、烟叶、种子及肥料样 品的消解和萃取;天然植物中有效成分的萃取。 3) 农业环保 固体废弃物、污泥、大气尘土、工业废水及生活废水的消解和萃取,凯氏定氮及 COD 分析的消解。 4) 畜牧饲料和兽药 各种饲料和兽药的消解、萃取和灰化、蛋白质水解。
[b]微波化学与技术[/b]——[i]节选自《环境微波化学技术》[/i]1.3微波化学与技术微波化学与技术是一门新兴的交叉性学科。它是在人们对微波场中物质的特性及其相互作用的深入研究基础上,利用现代微波技术来研究物质在微波场作用下的物理和化学行为的一门科学。微彼场可以被用来直接作用于化学体系从而促进或改变各类化学反应 微波场也可先被用来诱导产生等离子体,进而在各种化学反应中加以利用。 1.3.1 微波化学与技术的发展历程从历史上看,微波化学学科的产生源于徽波等离子体化学的研究。最早在化学中利用微波等离子体的报道始于1952年,当时Broida等人采用形成微波等离子体的办法以发射光谱法测定了氢一氘混合气休中氘同位素的含量,后来他们又将这一技术用于氮的稳定同位素的分析,从而开创了微波等离子体原子发射光谱分析的新领域。微波等离子体用于合成化学与材料科学则是1960年以后的事,其中最成功的实例包括金刚石、多晶硅、氮化硼等超硬材料,有机导电膜,蓝色激光材料c-GaN,单重激发态氧O2的合成 高分子材料的表面修饰和微电子材料的加工等,其中不少现已形成了产业。1970年。Harwell使用微波装置成功地处理了核废料。1974年Hesek等利用微波炉进行了样品烘干 次年,有人用它作生物样品的微波消解并取得了很大成功,现在这一技术己经商品化并作为标准方法被广泛用于分析样品的预处理。微彼技术用于有机合成化学始于1986年,Gedye等首先发表了用微波炉来进行化学合成的“烹饪实验”文章,以4-氯代苯基氧钠和苄基氯反应来制备4-氯代苯基苄基醚。传统的方法是将反应物在甲醇中回流12h,产率为65% 而用微波炉加热方法,置反应物和溶剂于密闭的聚四氟乙烯容器中,在560W时,仅35s使能得到相同产率的化合物,其反应速率可以快1 000倍以上。这一在微波沪中进行的有机反应的成功,导致在其后的短短四五年内,辐射化学领域中又增添了一门引人注日的全新课题——MORE化学( Micro-wave-Induced Organic Reaction Enhancement Chemistry)。此后微波技术在有机化合物的几十类合成反应中也都取得了很大成功。微波技术在无机固相反应中的应用是近年来迅速发展的一个新领域,为制备新型的功能材料与催化剂提供厂方便而快速的途径和方法 微波技术已广泛应用于陶瓷材料(包括超导材科)的烧结、同体快离子导体、超细纳米粉体材料、沸石分子筛的合成等。在催化领域,由于Al2O3,SiO2等无机载体不吸收微波.微波可直接传送到负载于载体表面的催化剂上并使吸附其上的羧基、水、有机物分子激话,从而加速化学反应的进行。已研究过的催化反应有甲烷合成高级烃类、光合作用的模拟和酸气污染物的去除等。在分析化学、提取化学方面,用微波进行了样品溶解。在蛋白质水解方面,采用微波技术建立了一种快速、高效的新方法。在大环、超分子、高分子化学方面,开展了采用微波法制备一些聚合物的研究工作。此外。微波技术在采油、炼油、冶金、环境污染物治理等方面也都取得了很多进展。可以看出,微波技术在化学中的应用己几乎遍及化学学科的每一个分支领域,微波化学实际上已成为化学学科中一个十分活跃而富有创新成果的新兴分支学科。微波化学是指利用微波辐射来对小分子极性物质产生有效作用,从而加速反应、改变反应机理或启通新的反应通道的交叉学科。一般来说,微波技术目前只用于热反应,而对于光化学反应等的催化作用鲜见报道。
[b]微波样品制备系统的技术评价[/b][i]现代仪器;2006年• 第二期:仪器评介[/i][u]卜玉兰等[/u]摘 要:由于微波样品制备系统具有节能、环境污染少符合绿色化学的理念,逐渐成为分析测试不可或缺的样品预处理设备。本文对微波制样系统进行概述,并就其各关键部件如微波加热部分、程序控制部分、温度和压力控制部分、制样容器部分、专门的排风系统、样品搅拌部分、废气监测和废气处理部分等做较详尽的综述。关键词:微波制样系统 技术性能 评价在全球环境保护和节约能源的意识推动下,降低能耗和减少环境污染的各种产品越来越受到用户的欢迎。在分析化学实验室的仪器装备中,由于微波样品制备系统具有节约能量、低的环境污染和符合绿色化学的理念,逐渐成为与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]、气/液相色谱等仪器的辅助设备。在2005 年我国省、市、自治区级的疾病控制系统中,已知有几个地方一次招标同时采购几十套微波样品制备系统,这是微波制样系统成为分析化学实验室必备设备的一个重要标志。微波制样系统目前常用的有微波消解、微波萃取、微波灰化、微波水解系统,根据不同样品的制备要求,微波消解等常用微波制样系统的技术有多种选择,这就是市场上不同微波制样系统都在销售和应用的根本原因。我们研究集体20 多年来从事微波化学研究和测试的工作,就目前微波样品制备系统的技术特点加以介绍,其中不同技术的深入研究根据不同用户要求,可分别系统探索。