使用步骤

乌氏粘度计是一种常用的检测仪器，被广泛的应用于多个行业当中。用户在使用乌氏粘度计的时候对于正确的使用步骤都是需要了解的，如果使用错误不仅会造成测量准确性的下降，还有可能会造成乌氏粘度计的损坏。下面小编就来为大家具体介绍一下乌氏粘度计的使用步骤及注意事项吧。　　乌氏粘度计的使用步骤　　1）根据实验需要将恒温槽温度调节至25±0.05℃ 或30±0.05℃。　　2）配制聚合物溶液　　用粘度法测聚合物分子量，选择高分子-溶剂体系时，常数k、α值必须是已知的而且所用溶剂应该具有稳定、易得、易于纯化、挥发性小、毒性小等特点。为控制测定过程中hr在1.2～2.0之间，浓度一般为 0.001g／ml～0.01g／ml。于测定前几天，用100 ml容量瓶把待测聚合物试样溶解于溶剂中配成已知浓度的溶液。　　准确称取100-500mg待测聚合物放入100ml清洁干燥的容量瓶中，倒入约80ml甲苯（本例以甲苯为溶剂），使之溶解，待聚合物完全溶解之后，放入已调节好的恒温槽中，容量瓶也放入恒温槽中。再加溶剂至刻度，取出摇匀，用3号玻璃砂芯漏斗过滤到另一100ml容量瓶中，放入恒温槽恒温待用，容量瓶及玻璃砂芯漏斗，用后立即洗涤。玻璃砂芯漏斗要用含30%硝酸钠的硫酸溶液洗涤，再用蒸馏水抽滤，烘干待用。　　3）洗涤粘度计　　粘度计和待测液体是否清洁，是决定实验成功的关键之一。由于毛细管粘度计中毛细管的内径一般很小，容易被溶液中的灰尘和杂质所堵塞，一旦毛细管被堵塞，则溶液流经刻线a和b所需时间无法重复和准确测量，导致实验失败。若是新的粘度计，先用洗液浸泡，再用自来水洗三次，蒸馏水洗三次，烘干待用。对已用过的粘度计，则先用甲苯灌入粘度计中浸洗除去留在粘度计中的聚合物，尤其是毛细管部分要反复用溶剂清洗，洗毕，将甲苯溶液倒入回收瓶中，再用洗液、自来水、蒸馏水洗涤粘度计，最后烘干。　　4）测定溶剂的流出时间　　乌氏粘度计是气承悬柱式可稀释的粘度计，把预先经严格洗净，检查过的洁净粘度计垂直夹持于恒温槽中，使水面完全浸没小球m1。用移液管吸10ml甲苯，从a管注入e球中。于25℃恒温槽中恒温3分钟，然后进行流出时间t0的测定。用手捏住c管管口，使之不通气，在b管用洗耳球将溶剂从e球经毛细管、m2球吸入m1球，然后先松开洗耳球后，再松开c管，让c管通大气。此时液体即开始流回e球。此时操作者要集中精神，用眼睛水平地注视正在下降的液面，并用秒表准确地测出液面流经a线与b线之间所需的时间，并记录。重复上述操作三次，每次测定相差不大于0.2 s。取三次的平均值为t0，即为溶剂的流出时间。但有时相邻两次之差虽不超过0.2 s，而连续所得的数据是递增或递减（表明溶液体系未达到平衡状态），这时应认为所得的数据不可靠的，可能是温度不恒定，或浓度不均匀，应继续测定。　　5）溶液流出时间的测定　　（a）测定t0后，将粘度计中的甲苯倒入回收瓶，并将粘度计烘干，用干净的移液管吸取已恒温好的被测溶液8ml，移入粘度计（注意尽量不要将溶液沾在管壁上），恒温3分钟，按前面的步骤，测定溶液（浓度c1）的流出时间t1。　　（b）用移液管加入4ml预先恒温好的甲苯，对上述溶液进行稀释，稀释后的溶液浓度（c2）即为起始浓度c1的2/3。然后用同样的方法测定浓度为c2的溶液的流出时间t2。与此相同，依次加入甲苯4ml、4ml、4ml，使溶液浓度成为起始浓度的1/2、2/5、1/3，分别测定其流出时间并记录下来。注意每次加入纯试剂后，一定要混合均匀，每次稀释后都要将稀释液抽洗粘度计的e球、毛细管、m2球和m1球，使粘度计内各处溶液的浓度相等，且要等到恒温后再测定。　　6）粘度计洗涤　　测量完毕后，取出粘度计，将溶液倒入回收瓶，用纯溶剂反复清洗几次，烘干，并用热洗液装满，浸泡数小时后倒去洗液，再用自来水，蒸馏水冲洗，烘干备用　　乌氏粘度计注意事项　　（a）.粘度计必须洁净，高聚物溶液中若有絮状物不能将它移入粘度计中。　　（b）.本实验溶液的稀释是直接在粘度计中进行的，因此每加入一次溶剂进行稀释时必须混合均匀，并抽洗毛细管、m1球和m2球。　　（c）.实验过程中恒温槽的温度要恒定，溶液每次稀释恒温后才能测量。　　（d）.粘度计要垂直放置。实验过程中不要振动粘度计。

玻璃芯片使用注意事项1. 玻璃芯片及玻璃芯片夹具如图所示，安装时需按夹具使用说明操作。2. 生成微滴粒径大小取决于玻璃芯片结构十字剪切口的下游宽度，客户依据需要选择合适玻璃芯片。3. 通入的液体必须经过0.45 μm滤膜过滤以防止芯片堵塞。4. 使用完毕后必须按照规定步骤对玻璃芯片进行清洗和干燥。5. 玻璃芯片为玻璃材质，使用过程中需避免磕碰损坏。6. 硅胶塞使用时须定期更换，如通二氯甲烷溶液(需每次更换)。清洗步骤1.在A和C口处连接液体排出管，在B口中通入2 mL分散相溶剂(这里特指水包油实验，如易析出的溶质PLGA，可通入二氯甲烷溶剂溶解且必须滤膜过滤)，以此将易析出的溶质快些排出；2.在B口中，通入60s空气，将1中通入的溶剂排出；3.在B口中，通入5 mL去离子水滤膜过滤，将易溶于水的物质排出；4.在B口中，通入5 mL异丙醇滤膜过滤 5.在B口中，通入60s空气干燥。玻璃芯片堵塞检查及常规处理方法1.在使用或清洗过程中，发现流道中有杂质，需及时处理，如改变液体进入口冲出流道中的杂质；若仍无法解决，可参考“堵塞的玻璃芯片处理方法”。2.若从一个端口通入液体时，发现液体无法从另外两个端口流出：① 需要从夹具中取出玻璃芯片，检查三个端口(A、B和C)是否堵塞；②若端口堵塞，需用尖嘴镊子取出杂质；若三个端口无堵塞现象，则需要把芯片放置在显微镜下观察，检查流道内是否有较大杂质堵塞；若仍无法解决，可参考“堵塞的玻璃芯片处理方法”。堵塞的玻璃芯片处理方法1.若杂质可溶于油相溶剂(水包油实验，如溶于二氯甲烷)且芯片未完全堵死，如PCL、PLGA和PLA(由于二氯甲烷的挥发而析出)，可直接通入二氯甲烷以溶解流道中的杂质；若芯片完全堵死，可将芯片泡于二氯甲烷中，使得杂质被慢慢溶解；2.若玻璃芯片中的杂质是水相中的PVA(水包油实验，PVA为表面活性剂)，或者加热易溶解于水(如海藻酸钠，油包水实验)的杂质：可直接将玻璃芯片置于90°C水浴锅中，一段时间后，取出并用洗耳球或从芯片的一端口将溶解后的杂质吹出；3.若杂质为长条纤维状，卡在十字剪切口且与BC线垂直，在B口和C口交替通入水或异丙醇(此外溶液需0.45 μm滤膜过滤)，以此将杂质通过A口排出；4.若杂质为块状，可视情况从一个端口(或水等其他溶剂)加大压力将块状杂质排出；此方法仅作参考，不一定完全能将杂质排出；5.若玻璃芯片被堵但未完全堵死(不符合方法1)，可以选择在芯片中通入浓硫酸(浓硫酸腐蚀硅胶塞，用完需立即更换)以碳化杂质；若玻璃芯片已被完全堵死，可将芯片泡在浓硫酸中以碳化杂质；此方法仅针对于有机物，其他无机物不适用；6.若芯片已完全堵死，可将玻璃芯片上放置于电热板上200 °C(温度过高易损坏玻璃芯片)加热，用于碳化杂质疏通流道；此方法仅针对于有机物，其他无机物不适用。以上方法仅供参考，具体问题需视情况而定。

p 　　在上一篇中讲到了高效液相色谱仪的保存方法，那么这次为大家带来的是离子色谱仪(Thermo)的关机步骤： /p p style=" text-align: center " img title=" untitled.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201802/insimg/66b19b56-b918-480b-8d99-fc9a9796303d.jpg" width=" 348" height=" 326" / /p p 　　ICS离子色谱仪(Thermo)的关机方法： /p p 　　色谱柱 /p p 　　1. 实验完成后先用不含有机溶剂的淋洗液冲洗色谱柱30分钟以上 /p p 　　2. 超过1个月不开机，建议将色谱柱拆下，色谱柱入口及出口用死堵头堵上。 /p p 　　关机过程 /p p 　　1. 关闭抑制器 /p p 　　2. 关闭CR-TC (如未配置RFC-30，请忽略此步骤) /p p 　　3. 关闭EGC (如未配置RFC-30，请忽略此步骤) /p p 　　4. 关闭RFC-30 (如未配置RFC-30，请忽略此步骤) /p p 　　5. 关泵 /p p 　　6. 退出变色龙软件 /p p 　　7. 关闭仪器电源 /p p 　　8. 关闭电脑电源 /p p 　　9. 关闭氮气总阀。(如未配置氮气分压装置，请忽略此步骤) /p p 　　时光飞逝，新春的脚步离我们越来越近，在大家都准备收拾行囊回家过节的日子里，为还坚守在实验岗位上进行分析测试的工作者点赞! /p p 　　工作虽然繁忙，但不要忘了放假前需要按照正确步骤将仪器停机哟! /p p 　　下面就跟小编一起来看看各类仪器该如何进行正确的停机操作吧! /p p style=" text-align: center " img title=" untitled1.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201802/insimg/55dccdf3-599b-4513-b751-2ee04a138e58.jpg" width=" 308" height=" 214" / /p p 　　 strong GC/GCMS气相色谱与质谱篇 /strong /p p style=" text-align: center " img style=" width: 92px height: 164px " title=" 2.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201802/insimg/0aa06387-3914-48e2-8815-94d30b1a357f.jpg" width=" 100" height=" 183" / /p p 　　Trace 1300系列气相色谱仪 /p p 　　1. 关闭相关检测器火焰(如FID、FPD) /p p 　　2. 分别关闭检测器和进样口温度(降温至100° C以下)，将炉温箱温度设为40° C /p p 　　3. 待仪器冷却后，退出变色龙工作站，关掉气相色谱电源 /p p 　　4. 关闭计算机系统和电源 /p p 　　5. 关闭载气(氮气)和检测器工作气体气源总阀。 /p p 　　Trace ISQ单四级杆气质联用仪 /p p 　　1. 在ISQ Dashboard中选择Instrument Control ，先设定MS transfer line Temp 至50 ° C，Ion source temp 至50 ° C，Send 发送参数给仪器，后点击Shut down，等待Turbo‐pump Speed：0%，各温度需降至100 ° C以下。 /p p 　　2. 在ISQ Dashboard 中选择Method Editor / Trace1300 GC 中Get Method form GC 查看仪器当前参数设置，将S/SL Inlet Temperature勾选去除(如配置气相检测器需将检测器Temperature勾选去除)，再选择Trace1300 菜单中的Send Method to GC 将现有参数发送给仪器，等待进样口温度降至100 ° C以下。 /p p 　　3. 关闭ISQ 的电源，关闭GC电源。 /p p 　　4. 关闭钢瓶总阀及分压阀。 /p p 　　TSQ 8000三重四级杆气质联用仪 /p p 　　1. 在TSQ Series Dashboard中选择Instrument Control ，先设定MS transfer line Temp 至50° C，Ion source temp 至50° C，Send 发送参数给仪器，后点击Shut down，等待Turbo‐pump Speed：0%，各温度需降至100 ° C以下。 /p p 　　2. 在TSQ Series Dashboard 中选择Method Editor / Trace1300 GC 中Get Method form GC 查看仪器当前参数设置，将S/SL Inlet Temperature 勾选去除(如配置气相检测器需将检测器Temperature勾选去除)，再选择Trace1300 菜单中的Send Method to GC 将现有参数发送给仪器，等待进样口温度降至100 ° C以下。 /p p 　　3. 关闭TSQ8000 的电源，关闭GC 的电源。 /p p 　　4. 关闭钢瓶总阀及分压阀。 /p p 　　 strong HPLC液相色谱篇 /strong /p p style=" text-align: center " img title=" 2.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201802/insimg/69a08b96-89bc-40f7-aded-1dc9a6a3f4e0.jpg" width=" 93" height=" 164" / /p p 　　1. 仪器关机及冲洗 /p p 　　1.1 仪器在停机前，需冲洗色谱柱，冲洗原则如下： /p p 　　反相色谱：使用高比例的甲醇或乙腈冲洗60min(250mm色谱柱) 如果使用了缓冲盐，首先使用10%甲醇水溶液冲洗色谱柱60min，然后换成高比例的甲醇或乙腈冲洗色谱柱60min (若使用150mm的色谱柱，则分别冲洗30min即可) /p p 　　正相色谱：在储存色谱柱之前，请用强的溶剂冲洗色谱柱(去除强保留成分，正相色谱柱中通常使用乙醇)，然后使用合适的溶剂储存色谱柱。 /p p 　　1.2 关检测器 /p p 　　若使用VWD/DAD检测器，在软件中关闭检测器的氘灯和钨灯 /p p 　　若使用ECD检测器，关闭池子电位 /p p 　　若使用RefractorMax521或FLD-3000检测器，关闭池温 /p p 　　1.3 关闭柱温箱温度控制 /p p 　　1.4 关闭Pump的泵马达 /p p 　　1.5 停泵后保持CAD通气状态，半小时后关闭GAS开关到OFF，关闭雾化器温度 (如未配置CAD/VEO检测器，请忽略此步骤) /p p 　　1.6 断开仪器连接，关闭工作站软件，停止仪器控制器 /p p 　　1.7 依次关闭检测器、柱温箱、自动进样器、泵的电源 /p p 　　1.8 关闭钢瓶减压阀。(如未配置CAD/VEO检测器，请忽略此步骤)。 /p p 　　2.色谱柱和仪器的保存 /p p 　　2.1 春节长假期间，建议将分析柱从仪器上拆下来保存：(注意拆下来的色谱柱两端要用死堵头密封，避免保存溶液挥发) /p p 　　反相色谱柱：清洗完成后，将反相色谱柱保存在高比例的有机相中(推荐80%有机相20%水)。(若色谱柱有特殊要求，请参照说明书来操作) /p p 　　正相色谱柱：保存溶剂通常是含乙醇的正己烷，也可在常规清洗后直接保存在乙醇中，或80%甲醇/乙腈-20%醋酸铵缓冲盐(5mM)中。 /p p 　　2.2 色谱柱拆下来之后，用两通连接断开的管线，将仪器所有通道先使用超纯水冲洗，然后再用纯甲醇冲洗保存，以防止长菌。(正相色谱可保存在异丙醇中) /p p 　　2.3 仪器停机后，做好相关的实验使用记录并备份和打印重要数据。 /p p 　　 strong ICS离子色谱篇 /strong /p p style=" text-align: center " img style=" width: 83px height: 153px " title=" 2.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201802/insimg/2dfd4d2b-fb24-4029-8e41-1aeb1e89fd2c.jpg" width=" 92" height=" 176" / /p p 　　色谱柱 /p p 　　1. 实验完成后先用不含有机溶剂的淋洗液冲洗色谱柱30分钟以上 /p p 　　2. 超过1个月不开机，建议将色谱柱拆下，色谱柱入口及出口用死堵头堵上。 /p p 　　关机过程 /p p 　　1. 关闭抑制器 /p p 　　2. 关闭CR-TC (如未配置RFC-30，请忽略此步骤) /p p 　　3. 关闭EGC (如未配置RFC-30，请忽略此步骤) /p p 　　4. 关闭RFC-30 (如未配置RFC-30，请忽略此步骤) /p p 　　5. 关泵 /p p 　　6. 退出变色龙软件 /p p 　　7. 关闭仪器电源 /p p 　　8. 关闭电脑电源 /p p 　　9. 关闭氮气总阀。(如未配置氮气分压装置，请忽略此步骤) /p