果汁筛选分析仪

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  • 上海智城分析仪器制造有限公司 白金14年
    400-885-6629
    企 业 简 介上海智城分析仪器制造有限公司是一家集科研开发、加工制造、市场营销、科技咨询于一体的科技型民营企业、上海市科技型中小企业技术创新基金获得者。 公司创立以来，瞄准正在全球范围内迅速掀起的生命科学浪潮，不遗余力地服务于中国的生物工程事业，力争向我国的大专院校、科研院所等生物工程研发、生产部门提供高品质的各类生物化学分析仪器和实验室专用设备。多年来，公司始终站在分析仪器、实验室设备的高科技前沿，牢牢抓住“技术创新”这一企业灵魂，坚 定不移地走产学研联合发展之路，形成了较强的新产品开发能力和产品制造能力，也形成了含有诸多高新技术的企业原创知识产权体系。以高科技、高起点、高标准、高品质为产品研发制造的目标，目前，公司已研发成功或已投放市场的高科技产品有高品质恒温培养摇床、超净工作台、高灵敏高效毛细管电泳仪，酶标荧光仪，核酸蛋白检测仪、摇摆式旋转蒸发仪、酸度计、电导仪、恒温水（油）浴器等五个大类的近三十个高科技产品。这些产品已经成为国内几百个知名科研院所、大专院校、生物工程实验室的专用设备。
    主营产品： 摇床   超净工作台   恒温恒湿培养箱   生物安全柜  
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  • 华沃智创分析仪器科技（广东）有限公司
    华沃智创分析仪器科技（广东）有限公司位于国家环境服务业华南环保集聚区，是由佛山市华沃智创环保科技有限公司与北京华美沃特分析仪器科技有限公司合资成立的仪器子公司，是一家专注于环境监测仪器设备研发、生产、销售及售后服务为一体的科技企业。为了更好地迎合市场需求及满足政策要求，我司先后研发出紫外多参数水质检测仪、便携式多参数水质检测仪、智能BOD测定仪、电化学水质检测仪等水质快速监测仪器和在线PH计、在线溶解氧仪、在线浊度仪、电磁流量计等过程监测仪表及VOC、恶臭、TSP等气体监测仪我司致力于用心呵护环境之美的愿景，在环保检测领域不断创新、开拓进取，用匠心精神专注雕琢每一件产品。我们承诺：坚持客户为本、信用为先的服务准则，以优质的产品、专业的技术为用户提供完美的服务。企业文化：企业愿景：做一流技术，创一流品牌企业目标：以技术为支撑，服务为核心，为每一个用户提供最优质的环保检测综合解决方案企业理念:以人为本，诚信务实，创新进取，回报社会企业宗旨：信誉至上，用户第一，质量满意，交货准时
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  • 潍坊尹科分析仪器制造有限公司
    潍坊尹科分析仪器制造有限公司是专业生产、提供各种分析仪器产品的科技公司。多年来服务于各类检测机构、企业、高校等领域，为相关实验室提供专业的实验技术解决方案，并以专业的技术支持和优质的售后服务在广大客户中赢得了良好口碑。我们的服务宗旨：将最稳定的设备、最专业化的服务提供给用户，与业内同行及广大用户一起成长，依托产品资源和技术服务方面的优势使众多客户在应用中受益。
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  • 布鲁克 JuiceScreener 果汁筛选分析仪 400-889-7796
    果汁筛选分析服务 SGF Profiling SGF Profiling™ 为一种基于核磁的水果果汁筛选方法，它是Bruker BioSpin GmbH和SGF International e.V.联合研发的结果。对于每一种果汁，几分钟内采集一个数据列，同时评估与质量和可靠性相关的大量参数。 特点包括评估和报告在内的400兆核磁自动按键NMR解决方案。可靠的筛选方法，提供靶向和非靶向的多标记物分析统计分析基于从全世界生产线获取超过1万6千种参考果汁的大量核磁图谱数据库，并定期更新。定向分析：参考A.I.J.N. 和NMR分布，同时绝对量化相关有机物。非靶向分析：核磁图与对应的参考图谱组做比较，自动监测浓度偏差(甚至对于未知化合物)。分类分析，如测定水果产地(见规格表)。测定水果含量(监测加入的水，氨基酸或糖 统计分析 靶向性和非靶向性多标记分析 Verification models are used for the non-targeted analysis of even unknown compounds自旋指纹筛选提供标准的靶向性多标记分析，其中包含以下各项的绝对定量：糖分（葡萄糖、果糖、蔗糖）主要果酸（柠檬酸、苹果酸、异柠檬酸、奎宁酸）易腐性指标（乙醇、富马酸、乳酸、HMF）流程控制参数（半乳糖醛酸、氯）此外，该技术允许采用非靶向性多标记方法，该方法则基于上百种化合物的浓度差异同步评估。相比靶向性标准分析常规，它可以检测出意外成分的存在，从而检测出未知欺诈。 光谱数据库在广泛的光谱数据库基础上进行筛选，该数据库包括来自主要正宗果汁的上千种 NMR 光谱。目前，该数据库含有约 40 种不同的水果，来自全球 50 多个产地。此外，该数据库还允许访问上百种小分子化合物，以便进一步分析未知成分。 按键式常规程序自旋指纹筛选是全自动按键式常规程序，无需操作人员之间的互动。从样品条码注册、配制和处理到数据捕获和统计评估，所有步骤都在 Bruker 实验室信息系统 SampleTrack™ 的控制之下。 报告 定量 自旋指纹筛选提供超过 30 种成分的绝对浓度，这对果汁评估非常关键。数值与参考标准相比较，出现偏差则表示特征质量存在问题，例如添加了糖分。 样品分类 样品分类有助于进一步区分类似的水果类型，例如橙子、血橙和柑橘。更专业的模型甚至可以分辨纯果汁和稀释果汁，并且能确定原产地。 验证 进行样品分类后，单变量和多变量验证可提供更多的信息，例如相比参照组别的意外偏差。回归分析 基于定型数据集的回归分析可评估额外的参数，例如滴定酸度。 水果成分估算 最终报告中还包括水果成分的估算SGF Profiling archives all results in the form of a standardized sample quality report
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    厂商： 布鲁克磁共振事业部（Bruker Magnetic Resonance）
    品牌： 布鲁克/Bruker
    型号： JuiceScreener
    价格： 面议
  • 布鲁克FoodScreener 蜂蜜筛选分析仪 400-889-7796
    新一代蜂蜜分析解决方案已经推出FoodScreener平台的成熟理念现已进行扩展，创建了基于磁共振（NMR）的蜂蜜样品筛选方法，涵盖真伪、质量控制和量化等相关方面。通过结合靶向（量化）和非靶向（分类和鉴别统计数据）方式，这让解决更多之前未解决的问题成为可能。 特色通过靶向分析多个相关参数实现质量控制，比如糖份，有机物和氨基酸成分；检测假冒产品，比如添加不同类型的糖浆或其他糖溶液，包括意外和甚至未知的假冒产品；通过鉴别品种和原产地实现真伪控制；极具成本效益的按钮式测量、分析和报告。?食物分析新维度FoodScreener是布鲁克研发的基于400MHz磁共振（NMR）光谱法的食物分析标准化平台。其原理是采集每个单独样品特有的光谱指纹。样品类型特定的全自动按钮式方法，比如果汁分析用SGF-ProfilingTM或Wine ProfilingTM，已经提供了可靠的靶向和非靶向多标记分析，同时降低了每个样品的成本。整套方法让非磁共振专家能够根据矩阵特定报告确定质量和真伪。
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    厂商： 布鲁克磁共振事业部（Bruker Magnetic Resonance）
    品牌： 布鲁克/Bruker
    型号： Honey Profiling Module
    价格： 80万 - 100万元
  • FoodScreener 葡萄酒筛选分析仪 400-889-7796
    新一代葡萄酒分析解决方案已经推出布鲁克在葡萄酒领域专家的帮助下，研发出运用核磁共振（NMR）波谱的葡萄酒分析的创新解决方案。该方法的原理是基于每一个样品独特的核磁共振指纹图谱。利用多变量统计法将样品的指纹图谱与真实葡萄酒样品的大型数据库进行比较。采用NMR的葡萄酒筛选分析（Wine Profiling）以一种独特的方式兼具质量控制、特定安全问题和样品真实性测试的功能。 特色：全面的葡萄酒筛选分析基于FoodScreener平台，是一个自动按键式、简单易学且性价比高的NMR解决方案；自动生成分析报告；基于一次NMR采样，就能提供靶向和非靶向分析的可靠筛选方法；56种代谢物的定量结果；代谢物的定量结果与官方参考值比较，所有化合物的浓度结果与真实样品的浓度分布比较，从而为结果的解析提供支持；通过聚类分析预测诸如葡萄品种、原产地和酿造年份等真实性参数；通过模型验证的方法，将样品与真实葡萄酒参考数据库进行比较，从而完成样品一致性的非靶向验证。 葡萄酒筛选分析3.0版新特色提供欧洲葡萄酒主要生产国的原产地验证；区域产地验证，包括法国、意大利和西班牙的相关区域；延伸的聚类分析现已涵盖22个葡萄品种；欧洲白葡萄酒酿造年份的验证；快速检测特定品种的葡萄酒是否兑水。定量和统计模型列表上的详细信息可以在葡萄酒筛选分析规格表中找到。
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    厂商： 布鲁克磁共振事业部（Bruker Magnetic Resonance）
    品牌： 布鲁克/Bruker
    型号： Wine Profiling module
    价格： 50万 - 100万元
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  • 浙大学者分析18万人，喝饮料让人“变傻”，而果汁降低痴呆风险
    近年来，全球含糖饮料的消费量不断增加，同时也有证据表明，含糖饮料高消费会导致肥胖以及相关疾病、2型糖尿病和心血管疾病的风险增加。据估计，全球每年有18.4万人的死亡可归因于含糖饮料，含糖饮料的消费也被认为是全球死亡最大的行为风险因素之一。 痴呆症，是一个具有高经济和社会负担的全球健康问题。全球约有5740万痴呆症病例，每年新增约1000万例。在中国，有上千万患者，位居全球第一。尽管科学界投入了许多精力，但目前仍然没有十分有效的治疗方案来预防或治愈。 近日，浙江大学医学院附属第二医院袁长征教授联合清华大学、复旦大学、哈佛大学的研究人员在The American Journal of Clinical Nutrition上发表了一篇题为" Sugary beverages and genetic risk in relation to brain structure and incident dementia：a prospective cohort study "的研究论文。 该研究显示，每天喝2杯含糖饮料，与痴呆风险增加34%相关，相比之下，每天1杯果汁与痴呆风险降低23%相关，并且与更大体积的大脑灰质相关，与更小体积的脑白质病变相关，这些关联与遗传因素无关。 在该研究中，研究人员分析了 UK Biobank 数据库的177926名参与者，平均年龄为56岁，所有人基线时未患痴呆症，其中12247名参与者接受了脑图像评估，每3-4个月通过饮食问卷收集一次参与者的含糖饮料摄入量，评估了含糖饮料、痴呆遗传风险与痴呆症风险和大脑结构之间的关联。 对于含糖饮料分类，包括含糖饮料（SSB）、人工加糖饮料（ASB）和天然果汁（NJ）。每杯饮料为250mL，根据每天摄入量分为：不喝、0-1杯、1-2杯、超过2杯。在平均9.5年的随访期间，共有1293名参与者发展为痴呆症。 研究发现，与不喝饮料的人相比，每天摄入2杯含糖饮料与痴呆风险增加34%相关；较高的人工加糖饮料也与痴呆风险增加相关，每天摄入1杯与痴呆风险增加13%相关，每天摄入2杯与痴呆风险增加30%相关。相反，与不喝果汁的人相比，每天1杯天然果汁，与痴呆风险降低23%相关。进一步分析发现，天然果汁与痴呆风险成 J 型，在每天1杯时风险最低。 含糖饮料摄入量与痴呆风险关系 当研究人员将含糖饮料与痴呆遗传风险联合分析发现，每天超过2杯并且具有高遗传风险的人与最高的痴呆风险相关，每天2杯SSB与痴呆风险高1.74倍相关，每天2杯ASB与痴呆风险高2.48倍相关。而每天喝1杯天然果汁且遗传风险低的人，患痴呆症的风险最低，降低25%。 此外，通过大脑成像分析发现，每天喝1杯天然果汁的人，与较大体积的灰质显著相关，还与更小体积的脑白质病变相关。 这表明，与遗传风险无关，摄入较多的SSB和ASB与较高的痴呆风险相关，而适度摄入天然果汁与较低的痴呆风险相关。总的来说，研究结果强调了SSB和ASB的潜在有害作用，以及适度摄入天然果汁对预防痴呆症的有益作用。 论文链接：https://doi.org/10.1016/j.ajcnut.2023.01.015
    时间： 2023-04-20
    作者： 蔡蔡
  • 100%的果汁并不“纯” 纯果汁标准缺失严重
    喝果汁当然是越纯越好，也正由于此，号称&ldquo 100%果汁&rdquo 的果汁饮料产品，受到商家的大力宣传和消费者的青睐。很多人认为，&ldquo 100%果汁&rdquo 的意思是什么都没添加的原榨果汁，但近日有媒体调查指出，很多号称&ldquo 100%果汁&rdquo 的果汁饮料，其实并非都很&ldquo 纯&rdquo ，只不过是浓缩果汁加水复原而来。而由于相关标准缺失，果汁的真正含量几何，消费者只能蒙查查。　　100%果汁并不&ldquo 纯&rdquo 　　记者走访发现，在超市或便利店果汁饮料的货架上，很多果汁饮料都宣称自己是100%果汁、纯果汁。在价格上，&ldquo 100%果汁&rdquo 产品的价格比普通果汁饮料要贵上一倍。　　&ldquo 100%果汁&rdquo 的价格如此给力，缘于消费者对其的推崇。家住广州越秀区的胡女士表示，现在很多饮料都含有各种添加剂、防腐剂，喝饮料其实等于是在喝水加添加剂，而选购&ldquo 100%果汁&rdquo 感觉更健康、放心。　　不过，也有消费者对&ldquo 100%果汁&rdquo 表达出了困惑：瓶子上明明写着100%果汁，可其配料表上却又写着某种水果的浓缩汁、纯净水，这到底是怎么回事?　　对此，中国农业大学食品科学与营养工程学院教授侯彩云在接受媒体采访时表示，所谓&ldquo 100%果汁&rdquo ，应该算是通俗的叫法。就字面而言，消费者很容易认为是&ldquo 除了果汁本身什么都不加&rdquo 。但实际上，目前商家宣称的&ldquo 100%纯果汁&rdquo ，其实是&ldquo 浓缩还原果汁&rdquo ，即用水果浓缩汁和水为配料制成的果汁。据其介绍，果汁经浓缩后制成浓缩汁，有利于贮藏和运输。而经还原制成&ldquo 浓缩还原果汁&rdquo 也是允许的，但应在标签中予以标注。　　据国际食品包装协会常务副会长、秘书长董金狮介绍，以橙汁为例，橙汁分为非复原橙汁、复原橙汁和橙汁饮料。根据国家标准，果汁和果汁饮料是完全不同的。在我国，果汁含量不低于10%就可以叫做果汁饮料。市面上所谓的&ldquo 100%纯果汁&rdquo ，是在浓缩汁中加入与果汁浓缩过程中所失去水分同等量的水生产而成，这种果汁确切的叫法应是&ldquo 复原果汁&rdquo ，而不是消费者通常认为的原榨果汁。　　那么，市面上现场鲜榨的果汁是否是纯果汁呢?对此，专家表示，可以肯定不是纯果汁，因为一般都会添加东西。而近日有媒体调查得出的结论则称，除非消费者自己动手鲜榨的果汁，市面上销售的果汁饮料都不能算是真正意义上的100%果汁。　　含量标准缺失无据可依　　在消费者看来，所谓&ldquo 100%果汁&rdquo 就是没有加任何添加物的果汁。而目前对于到底什么样的果汁才能称之为100%果汁，并没有相关的标准。　　据了解，目前，通过国家标准的《饮料通用分析方法》，只能对橙、柑、橘浓缩汁和果汁以及饮料，根据其果汁中可溶性固形物和6种组分实测值经计算后求得样品中的果汁含量，对其他类别果汁的含量则并没有可测定的标准。　　&ldquo 国标中并没有关于纯果汁的定义，纯字到底该如何定义，让人很纠结。&rdquo 业内人士表示，市面销售的除了浓缩橙汁、橙汁及橙汁饮料果汁含量有据可依外，其他果汁饮料的标准可谓一片乱象。　　由于很多水果浓缩汁、果汁和果汁饮料的果汁含量测定均没有国家标准，果汁企业均是根据自己工厂制定的标准进行生产。号称&ldquo 100%果汁&rdquo 的纯果汁，到底含果汁量几何，消费者只能蒙查查。　　标准的缺失，导致果汁含量的数据沦为摆设。中国农业大学食品学院高彦祥教授在接受媒体采访时指出，并不排除一些小型或是不负责任的果汁企业会利用法规漏洞，生产并不符合相关果汁含量的果汁饮料。而目前由于连相关的标准都没有，导致没有什么好的方法可以对此进行检测。
    时间： 2013-09-27
    作者： 叶子
  • 用Sievers M9总有机碳TOC分析仪进行USP 661.1塑料包装结构材料筛选
    简介药品生产商需要用包装系统将他们生产的药品包装后投放到市场上。包装系统通常含有塑料和塑料组件，塑料组件包括静脉输液袋、泡罩包装袋、塑料瓶、预填充注射器等等。包装系统使用的塑料不仅含有聚合物，还含有抗氧化剂、稳定剂、润滑剂、增塑剂、着色剂等多种添加剂。当药品直接接触到塑料包装系统及其组件时，药品和塑料之间就会互相影响。为了确保药品的完整性、有效性、以及对患者的安全性，美国药典（USP）颁布了有关应用于药品的塑料包装系统及其组件的监管要求。USP 661总章颁布于2016年5月，对各种塑料材料和完整包装系统的稳定性进行了表征1。总章于2017年5月1日经过修订2，更改了以下两点。第一，允许为期三年的实施期，总章的最终生效日期为2020年5月1日2。第二，取缔了之前批准的市场上“特许的老式”包装系统。无论是现在还是将来，市场上所有的制药商都在监管范围之中。USP 661USP 661阐述了塑料包装系统及其结构材料。USP 661分为以下两章：USP 661.1结构材料3和USP 661.2药用塑料包装系统4。本文着重介绍USP 661.1，说明规则所要求的材料和方法。USP 661.1规定了一系列测试来表征和筛选塑料材料，以保证其适用性。描述的特征包括材料的特性、生物反应性、一般物理化学性质、可提取物和可浸出物的成分测试3。在物理化学测试中，总有机碳（TOC，Total Organic Carbon）分析是必不可少的药典测试之一。对所用的TOC仪器和方法的要求如下3：...用于进行TOC分析的方法必须有0.2 mg/L（ppm）的检测限，以及0.2至20 mg/L的线性动态范围...此外，USP 661.1还规定了TOC测试的材料筛选接受标准3（见表1）。表1列出了USP 661.1规定的各组塑料材料的提取和测试方法。该方法代表了最坏情况下的可控研究，以判断可提取物变成潜在可浸出物的程度。USP 661.1测试方法第1组：聚乙烯、环烯烃、聚丙烯3：将25 g的测试材料倒入带毛玻璃瓶颈的硼硅酸盐玻璃烧瓶中。加入500 mL纯净水（PW），在回流条件下保持煮沸5小时。让溶液冷却，然后用烧结玻璃过滤器过滤提取液。将滤液收集在500 mL容量瓶中，用纯净水稀释至刻度。应在4小时内使用稀释液。第2组：聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）和聚对苯二甲酸乙二醇酯G（PETG）3：将10 g的测试材料倒入带毛玻璃瓶颈的硼硅酸盐玻璃烧瓶中。加入200 mL纯净水，加热到50°C，保持温度5小时。让溶液冷却，将溶液倒入200 mL容量瓶中，用纯净水稀释至刻度。应在4小时内使用稀释液。第3组：增塑聚氯乙烯（PVC）3：将25 g的测试材料倒入硼硅酸盐玻璃烧瓶中。加入500 mL纯净水，用铝箔或硼硅酸盐烧杯盖住瓶口，在高压锅中加热到121±2°C，保持温度20分钟。让溶液冷却，使固体沉淀。将溶液倒入500 mL容量瓶中，用纯净水稀释至刻度。结果对USP 661.1中规定的各塑料类别标样的测试，证明了Sievers M9 TOC分析仪适用于USP 661.1结构材料筛选。在测试中采用了USP 661.1规定的测试方法，并且准备和分析了各组的空白。表2和图1显示了所测试塑料的扣除空白后的TOC结果。讨论USP 661.1中规定的TOC分析仪和方法标准必须具有0.2 mg/L（ppm）的检测限和0.2至20 mg/L（ppm）的线性动态范围3。Sievers M9 TOC分析仪的检测限为0.03 μg/mL（ppb），线性范围为0.03 μg/mL（ppb）至50 mg/L（ppm）。Sievers M9符合甚至超过USP 661.1的要求，完全适用于USP 661.1要求的塑料中TOC的药典筛选。USP 661.1筛选结果表明，即便是控制的标准塑料，也含有多种可浸出物和可提取物，测量出的具体含量取决于塑料种类。结果表明了通过稳固可靠的材料筛选和测试来正确选择包装材料的重要性。结论Sievers M9 TOC分析仪适用于USP 661.1规定的塑料包装结构材料测试。此外，Sievers还通过特有的标样和文档来提供额外的USP 661.1应用支持。Sievers提供以下认证的参照材料（获ISO 17034和ISO/IEC 17025认证），以支持Sievers M9分析仪在USP 661.1规则达标中的应用1：- 准确度/精确度标准品，8 ppm（STD 77013）- 准确度/精确度标准品组，5 ppm（STD 99011）- USP 661线性标准品组（STD 99012）Sievers还按照用户要求提供线性任务和电子表格以供参考。上述标样和Sievers的调查性事件分析报告（FAR，Failure Analysis Report）一起，提供了事件的可追溯性，加快了对“检验结果偏差（Out of Specification）”的调查。本文用数据证明，Sievers M9 TOC分析仪可以用来测量USP 661.1规定的塑料中的各种浓度的TOC。有了可追溯性标样和事件分析报告，Sievers能够为USP 661.1合规性提供全面的应用支持。参考文献1.USP 661 Compliance for TOC Analysis, 300 00347, 2017. Retrieved Dec. 20, 2017, from https://geinstruments.com/downmedia?f_id=39418.2.661 Plastic Packaging Systems and Their Materials of Construction, 2017. Retrieved Dec. 20, 2017, from http://www.uspnf.com/sites/default/files/usp_pdf/EN/USPNF/revisio ns/661_rb_notice.pdf.3.661.1 Plastic Materials of Construction Revision Bulletin, Postponement, 2017. Retrieved Dec. 20, 2017, from http://www.uspnf.com/sites/default/files/usp_pdf/EN/USPNF/revisio ns/661.1_rb_notice.pdf.4.661.2 Plastic Packaging Systems for Pharmaceutical Use, 2017. Retrieved Dec. 20, 2017, from http://www.uspnf.com/sites/default/files/usp_pdf/EN/USPNF/revisio ns/661.2_rb_notice.pdf.◆ ◆ ◆联系我们，了解更多！
    时间： 2023-09-15
    作者： Sievers分析仪
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    我单位新进日立L-8900氨基酸分析仪，主要分析浓缩果汁。前处理按照110度水解的办法48小时也不能处理好；后改用微波消解，使用6mol的盐酸，160度消解30分钟，仍然是黑乎乎的。请教分析过氨基酸的朋友，浓缩果汁的糖分含量一般较高，应该如何水解，如果用微波的话，应该怎么处理？

  • 果汁(苹果汁)中有机酸的分析

    1 实验目的　　(1)了解HPLC在食品中的应用。　　(2)理解缓冲溶液在流动相中的作用。　　(3)掌握用内标法对组分进行定量分析的方法。　　2 实验原理　　在食品中，主要的有机酸是乙酸、丁二酸、苹果酸、柠檬酸、酒石酸等，它们可能来自原料、发酵过程或是添加剂。这些有机酸在水溶液中有较大的解离度。在反相键合相色谱中易发生色谱峰拖尾现象。苹果汁中的有机酸主要是苹果酸和柠檬酸。在酸性流动相条件下(如pH 2～5)，上述有机酸的离解得到抑制，利用分子状态的有机酸的疏水性，使其在键合相色谱柱中能够保留。由于不同有机酸的疏水性不同，疏水性大的有机酸在固定相中保留强，较晚流出色谱柱，否则较早流出，从而使各组分得到分离。

  • 一次固相微萃取SPME分析果汁的条件初步优化小结

    一次固相微萃取SPME分析果汁的条件初步优化小结

    [align=center]一次固相微萃取SPME分析果汁的条件初步优化小结[/align]前 言本文采用顶空固相微萃取-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法分析较浓果汁中香气物质。进行了初步优化以得到相对较好的分离结果。[b]1试验部分[/b]1.1 仪器与装置美国安捷伦6890N/5975C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪，带有德国Gerstel的MPS2多功能自动进样系统（可以进行全自动固相微萃取操作）。固相微萃取萃取头采用DVB/CAR/PDMS，65μm, 2cm(美国Supelco公司)。1.2样品和标样样品：市场样品。1.3GC/MS条件1.3.1 色谱条件:色谱柱：安捷伦HP-Innowax (60m×0. 25 mm ( i.d.)×0.25μm)毛细管柱；升温程序： 40℃保持2 min，以5 ℃/min升至250℃，保持26 min；载气（He, 纯度99.999%以上）流速1.8mL/min 进样口温度250℃，分流进样，分流比1:1 - 10:1 1.3.2质谱条件: 电子轰击（EI）离子源；电子能量70eV；传输线温度280℃；离子源温度230℃；四级杆温度150℃。SCAN扫描范围：29-400。增益电子倍增EMV: 1306V。[b]1.4样品的提取处理及分析方法[/b][color=black]样品的提取处理[/color][color=black]因为样品为果汁，无法直接进样，本文采取较为方便且灵敏度高的SPME（固相微萃取）法提取香气香味成分。[/color]取出一定量（见后面具体实验用量）果汁样品于20ml顶空瓶中。置于全自动固相微萃取的进样装置。平衡时间：10min, 提取温度：60度，提取时间：40min，解析温度：250度，解析时间1min。萃取头：DVB/CAR/PDMS，65μm,2cm。*******************************************************************************[b]2 结果与讨论[/b]2.1 实验结果用固相微萃取处理果汁样品，简单方便，灵敏度高，有利于香气化合物的提取。固相微萃取的萃取头在进样口自动经过解析后，进入GCMS进行分离。2.1.2 优化取样量下面以往在通常的果汁的SPME提取的做法，也是经过优化萃取温度，萃取时间，取样量，平衡时间等分析条件后得到的。取样2g，分流比1:1条件下（其它条件参见1.3，相同）的色谱总离子图（TIC）：[img=,690,421]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711302101_01_1615838_3.jpg!w690x421.jpg[/img][align=center]图1 以往某一果汁的总[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图（TIC）[/align]***************************************************************************[align=left]可以看出来分离效果上可以。但按照同样的条件（取样2g，分流比1:1）处理了一个果汁新样品。其的色谱总离子图（TIC）如下：[/align][align=left][img=,690,423]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711302103_01_1615838_3.jpg!w690x423.jpg[/img][/align][align=left]图2 新果汁样品(2g,分流比1:1)的总[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图（TIC）[/align]*************************************************************************[align=left]从上面的新果汁样品的总[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图（TIC）看到，前面几个甲位蒎烯、乙位蒎烯、柠烯、丙位松油烯等萜烯的峰型很差，有的还是双峰、驼峰、凸峰等，也没有完全分离开，严重超载。说明这个样品浓度很大，此分析条件不适合这个样品。按照以往的经验和已经优化的方法的条件失效了，不可用了。[/align][align=left]对于超载的情况，首先考虑减少进入仪器的样品量。例如减少提取时间，但时间过短可能有些成分无法提取到，平衡时间短不利于样品对比等，不是最好的选项。另外就是减少样品量。开始减少2g到0.5g样品量。分流比1:1未变。其的色谱总离子图（TIC）如下：[/align][align=left][img=,690,423]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711302104_01_1615838_3.jpg!w690x423.jpg[/img][/align][align=left]图3 新果汁样品(0.5g,分流比1:1)的总[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图（TIC）[/align][align=left]*************************************************************************[/align][align=left]从上面看出，减少样品量1/4，峰型虽然有所改善，但仍然达不到要求。于是再减少进样量到0.1g。其的色谱总离子图（TIC）如下：[/align][img=,690,423]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711302105_01_1615838_3.jpg!w690x423.jpg[/img][align=left]图4 新果汁样品(0.1g,分流比1:1)的总[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图（TIC）[/align][align=left]*************************************************************************[/align][align=left]从上面看出，减少样品量1/20，峰型改善较大，但仍然达不到要求。如果在进一步减少取样品，可能会称量不方便，样品均匀性代表性会受到影响。[/align]2.1.2 优化分流比鉴于减少取样量有一定的局限性，实践起来受某些限制。尝试减少另一种减少进入仪器柱子的样品量的方法，就是加大分流比。开始考虑减少到5:1，但感觉不一定够，就直接减少到10:1。其的色谱总离子图（TIC）如下：[img=,690,423]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712010548_01_1615838_3.jpg!w690x423.jpg[/img][align=left]图5 新果汁样品(0.1g, 分流比10:1)的总[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图（TIC）*************************************************************************可以看出来这个分析条件下的峰型比较理想，分离也不错，定量也可以。*******************************************************************下面是4种分析条件下（依次是2g-1:1分流比，0.5g-1:1分流比，0.1g-1:1分流比，0.1g-10:1分流比）的总[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图（TIC）对比图：[/align][align=left][img=,690,379]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711302107_01_1615838_3.jpg!w690x379.jpg[/img][/align][align=left]图6. 4种分析条件下的总[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图（TIC）对比图可以看出来四种分析条件下的峰型明显差别和分离效果。********************************************************************2.2 一般认为固相微萃取（SPME）用于样品浓度低，例如以下饮料食品日化产品等，其组分很微量，例如ppm以下，ppb到ppt水平，所以一般取样品尽量多一些，并采用不分流进样或很小的分流比，例如1:1到5:1。但对于含量高的样品，例如本文中果汁样品或香精样品就不适应了，需要调整取样量和加大分流比等方式来优化。也可以适当减少提取萃取时间来减少进入仪器的样品量。[/align]

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