时间分辨实验测量

项目名称：时间分辨光谱测量系统　　项目编码：HB2016063601060011　　项目联系人：李俊旭　　项目联系电话：0311-83086837　　采购人：河北大学　　采购人地址：河北省保定市五四东路180号　　采购人联系方式：0312-5079589　　代理机构：河北省国际招标有限公司　　代理机构地址：石家庄市工农路486号　　代理机构联系方式：0311-83086827　　本项目招标公告日期：2016-06-24　　定标日期：2016-07-15　　总中标金额：76万元　　合同履行日期：按合同约定　　采购数量：1套　　评审委员会成员名单：冯素江、王文淑、王庆林、张聪、祝梦林　　供货商信息：　　中标供应商名称：北京三宝兴业视觉技术有限公司　　中标供应商地址：北京市海淀区北四环西路9号银谷大厦908室　　中标供货商金额：76万元

4D前沿技术原位动态听客户说 CUSTOMER唯一一款适合实验室的动态显微CT揭秘革命性X射线显微CT显微CT，是现有的唯一一种能够对样品的内部结构和成分进行成像的显微镜方法。如今，显微 CT 的无损成像技术可以随着时间的变化跟踪记录样品的动态行为，时间就是第四维，这是最新的时间分辨显微CT（4D CT）。尽管4D CT向科学界展示了一种全新的研究方法，能够以微米级分辨率从内到外跟踪样品的变化过程，但该方法仍有一些局限性：实验室中的传统显微CT 是一种相对较慢的成像方法。在CT 360度旋转扫描过程中，采集的时间需要快于样品内部发生变化的时间，否则重建出的三维结果会有运动伪影，这意味着传统实验室中的时间分辨 CT 只能用于跟踪监测非常缓慢的过程，例如金属腐蚀，蠕变过程或缓慢结晶现象。在破坏性实验情况下，例如压缩实验，这类实验需要在不同阶段停止，以便进行准静态成像，传统时间分辨CT无法跟踪快速和不间断的变化过程。如今，最快速的解决方案是用同步加速器显微CT，它的时间分辨率远小于每秒一圈。然而，它们的可用范围相当有限、运行成本也十分昂贵。相对以上2种方案，动态显微 CT 解决方案DynaTOM，适用范围更广，性价比更高，目前，是市场上唯一一款介于传统实验室显微 CT 和同步加速器显微 CT 之间的桥梁。DynaTOM动态显微CT不仅具有高读取速度且高功率的 X 射线源和探测器，能够在几秒钟内采集完整的 3D 断层图像。更重要的是可实现样品或射线源-探测器的连续、无限旋转。解决哪些痛点FEATURES终于可实现不间断的3D原位实验的CT系统达到低至0.6微米的空间分辨率能构建出完整的层析图像，以秒为单位终于将实验室的显微CT时间分辨率极限降低到几秒钟应用场景 APPLICATION已经被成功应用于：一、作为验证计算模型的工具动态 CT 被用作数值模型的验证工具，预测和模拟泡沫金属的机械性能。这些泡沫金属是我们日常生活中存在的许多物体和材料的关键材料。它们在轻型车辆中使用但不会影响强度（航空航天、汽车），也可用于减振（作汽车的车前防撞缓冲区）。然而，表征这些泡沫金属并非易事，因为它们是不透明的、复杂的3D 结构。传统的机械测试只能从宏观角度测试材料性能，无法完全了解微观细节。因此，通常将数值建模作为一种新的工具来模拟实验和预测泡沫金属的应力应变行为。但到目前为止，还没有真正的方法可以验证这些数值模型的结果，因此引入了动态显微CT 来评估泡沫金属压缩模拟结果的有效性。（泡沫支柱的屈曲在实验（左）和模拟（右）中展现）二、作为量化药片快速结构变化的工具动态 CT 用于更好地了解药物固体剂型（片剂或胶囊）的溶解过程。剂型是控制患者的活性药物成分的主要形式，通常由压实的粉末和添加的赋形剂组成。为了将活性药物成分输送给患者，压实的片剂需要机械破碎成更小的颗粒。而辅料的混合是必不可少的，因为它可以控制药物在体内的释放过程并确保产品的品质。因此，固体剂型是在不同长度尺度上具有高度异质性的复杂结构。大多数了解片剂溶解行为的定量研究都是基于测量整个片剂或单个颗粒的体积增加。通常，体积增加是由于产品与水接触时的溶胀机制。可以通过液滴方法或直接通过毛细管吸收来添加水，并且通常可以直观地记录体积变化。然而，为了同时研究水在片剂内部的渗透、崩解和溶胀，需要以非破坏性和全 3D 方式可视化该过程。（动态实验在时间轴上的三个不同阶段。水锋在平板电脑上移动得非常快；吸水后，样品中存在大的裂缝和空隙，并且观察到体积增加。）三、更多应用实例，请搜索bilibili视频号：TESCAN中国实验室中的动态显微 CT 是时间分辨、无损成像的新前沿。在实验室显微 CT 系统上快速、不间断地成像的能力为先进材料开辟了新的评估方法，并使工程师能够通过原位实验验证或纠正材料行为。结合使用专业解决方案的数值模型，这种新的分析方法将显着提高新材料和设备的开发速度，同时降低其开发成本。(以上文章已被科技界4大杂志巨头之一Wiley旗下的Wiley Analytical Science收录。具体应用内容请关注下一期“前沿分享”） 敬请期待下一期...

为了应对气候变化，可再生能源的使用被认为是行业以及私人要实施的最优先行动之一。现今所谓干净能源的使用受到若干因素的限制，其中间歇性的性质，即电力在不同时间范围内波动，是一个特别具有挑战性的问题。此外，锂电池的广泛使用使其效率受限，从而阻碍了向零排放电力来源的过渡。另外，燃料电池利用化学反应将能源转化电能，从而规避了发电、运输和储存的时间依赖性问题。质子交换膜燃料电池 (PEMFC) 被认为是用于运输和其他移动应用的有前景的可再生能源 。图1. 质子交换膜燃料电池示意图。阳极(2H2 - 4h + + 4e -)和阴极(O2 + 4H+ + 4e - - 2H2O)发生了两个化学反应，从而产生电流。概述碳载铂电催化剂的降解过程 为了催化氧还原和氢氧化反应，碳载铂或铂合金纳米颗粒是目前应用最广泛的质子交换膜燃料电池电催化剂。然而，铂的高成本和稀缺性阻碍了其大规模的商业化。为了使这种类型的燃料电池在实际应用中具有竞争力，目前大量的研究集中在了解降解机制，最终目标是提高催化活性和稳定性。加速应力测试(ASTs)通常用于减少实验的测试时间。根据外加电位，可以区分出两种降解路径。1、当操作电位在≈6到≈1 V之间时，电化学Ostwald熟化过程有利于形成较大的Pt纳米粒子，而牺牲较小的Pt纳米粒子。2、当阴极电位大于5v时，碳载体的腐蚀会导致Pt纳米粒子的分离并最终形成聚集。 因此，纳米尺度的粒径分布研究成为了解电催化剂材料降解研究的重要部分。为此，小角X射线散射（SAXS）是一种强大的技术，可以提供关于催化剂形貌（纳米颗粒的形状、大小和粒径分布）等有价值的信息。催化剂降解循环中粒径分布的时间分辨演化可以通过对大量样品进行的非原位测量或通过更合适的原位操作进行推断。原位SAXS测试通常在同步辐射X射线光源进行，因为它们的强光源和碳载体的直接背景扣除。对于实验室光源进行的测试，背景通常是在无铂碳电极上进行非原位测量，其降解过程与研究对象的降解过程相同。通常，这需要二次单独实验，如果测量条件不相同，则在归一化过程中会产生额外的误差。数据采集的发展提供了用实验室X射线光源采集高质量催化剂降解原位SAXS数据的可能性 最近，来自哥本哈根大学和尼泊尔大学的一组研究人员提出了一种工作电极的新设计，可以在电池的无催化剂部分上记录操作背景数据，该部分进行了与催化剂膜相同的电化学处理。他们的概念验证研究表明，作为单个实验的一部分，在实验室X射线源上进行的原位SAXS测量可以进行适当的背景扣除。 使用加速应力测试前后（即使用新设计的工作电极）收集的背景数据获得的概率密度函数，与非原位测量的原始无电解样品上记录的数据进行比较（见下图）。第一个显著观察结果是电化学测试后采集的背景扫描归一化（图2b）比电化学测试前采集的背景扫描归一化（图2a）与原始样本更匹配。 此外，当将粒径分布作为AST步骤的函数进行分析时，使用包含两种不同粒径分布的模型，就会出现如图2 (b)所示的两种明显的转变:1、小颗粒的粒径尺寸不断增大，而大颗粒的粒径尺寸保持不变2、小颗粒的概率密度随大颗粒概率密度的增大而减小。 因此，原位SAXS测量结果表明，在ASTs作用下，Pt/C燃料电池的降解过程包括Pt的连续溶解，和Oswald熟 化，而不是粒子聚集的过程。图2. 概率密度随粒子直径变化的函数，从SAXS测量中获得，记录在AST周期的不同时刻。(a) AST周期前采集的归一化背景扫描数据。(b) AST周期后采集的归一化背景扫描数据。每张图的插图描述的是AST周期之前（并对其各自的背景扫描进行归一化）的样品与原始的非原位样品（不使用电解质测量）之间的比较。由Johanna Schröder和Jacob j.k Kirkensgaard提供。 这一概念验证研究证明了利用实验室X射线光源和改性电化学电池获得催化剂降解采集高质量SAXS数据的可能性。背景扣除的进展为实验室实验打开了机会的大门，与同步辐射相比，实验室测量为优化实验和重复性研究提供了更大的灵活性。同时，在实验室环境中获得的SAXS初步数据可用于设计更有效的同步辐射实验。