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作者:胡东辉1.梁明辉2(1.丹东市中医院药剂科,辽宁丹东 122000;2.辽宁天士力医药有限公司,辽宁沈阳 110001)摘要:目的:建立强肝片中芍药苷的含量测定方法。方法:采用HPLC法测定芍药苷的含量,色谱柱为Diamonsil C18柱(150 mm x4.6 mm,5μm),流动相为甲醇.0.05 mol/L磷酸二氢钠(30:70),流速为1 ml/min,检测波长为230 nm。结果:芍药苷进样量在0.101 6--0.508 0μg范围内线性关系良好(r=O.999 9),平均回收率为98.5%,RSD为1.7%(n=5)。结论:本方法准确、稳定、重现性好,可作为强肝片中芍药苷的含量测定方法。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208211633_385070_1609970_3.jpg
【作者】:杨立平【摘要】:目的: 建立阿归养血颗粒中芍药苷的含量测定方法。方法: 采用高效液相法测定阿归养血颗粒中芍药苷含量, 色谱柱 : Diamonsil C18( 4.6 mm×250 mm, 5 μm) ; 流动相: 乙腈- 0.05%磷酸( 16∶84) ; 检测波长: 230 nm; 流速: 1 mL/min。结果: 芍药苷在92.5- 740 ng范围内线性关系良好, 平均回收率为99.32%。结论: 该方法简便可行、重复性好, 可作为阿归养血颗粒质量评价的依据。【作者单位】:湖南省肿瘤医院【关键词】: 阿归养血颗粒; 高效液相色谱法; 芍药苷http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207311302_380825_1838299_3.jpg
妇科止痒液中芍药苷含量的测定一.样品名称: 妇科止痒液二. 样品来源记录检测物质名称:芍药苷样品测定描述:方中主药的含量测定生产厂家:三. 液相方法条件照高效液相色谱法(中华人民共和国药典2015年版四部 0512)测定色谱条件与系统适应性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈-0.1%磷酸(14:86)为流动相,检测波长为230nm。理论塔板数按芍药苷峰计算应不低于3000。对照品溶液的制备 精密称取芍药苷对照品适量,精密称定,加流动相制成每1ml含芍药苷80μg的对照品溶液,即得。供试品溶液的制备 精密吸取样品2ml,置25 ml量瓶中,用流动相稀释并定容至刻度,摇匀,即为供试品溶液。测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。本品含芍药苷(C23H28O11)的不得少于0.24mg/ml。(二)方法学考察1 仪器与试药戴安U3000高效液相色谱仪;梅特勒XS205DU电子天平;艾科浦超纯水器。妇科止痒I号洗剂、缺赤芍的阴性样品由福建省南平市人民医院制剂室提供。芍药苷对照品(批号110736-201741,含量95.7%)购自中国食品药品生物检定研究院。乙腈为色谱纯;水为超纯水。2 方法与结果2.1 色谱条件色谱柱:Welch Ultimate XB-C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸(14:86)检测波长:230nm;流速:1.0ml• min-1;柱温:30℃;进样量:10μl理论塔板数:按芍药苷峰计算应不低于3000。2.2 提取方法的选择 在供试品溶液的制备中,进行了直接稀释法、超声法的对比研究,结果两者无显著性差别,从操作简便快捷的角度选择直接稀释法,结果见表2。 [img=,682,198]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909132011033214_8011_2166779_3.png!w682x198.jpg[/img]2.3 溶液的制备2.3.1对照品储备液的制备 精密称取芍药苷对照品20.70mg,置25ml量瓶中,用流动相溶解并稀释至刻度,制得对照品储备液(0.7924g/L芍药苷)。2.3.2 供试品溶液的制备 : 精密吸取样品2ml,置25ml量瓶中,用流动相稀释并定容至刻度,摇匀,即为供试品溶液。2.3.3 阴性对照溶液的制备 按处方比例制备不含芍药苷的阴性样品,同2.3.2制备方法制备阴性对照溶液。2.4 线性关系考察精密量取对照品储备液0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml、1.0ml、1.2ml,分别置10ml量瓶。得到浓度分别为15.8479,31.6958,47.5438,63.3917,79.2396,95.0875μg/ml六个浓度级别的系列标准溶液,进样测定,结果见表3。[img=,683,276]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909132013575464_2581_2166779_3.png!w683x276.jpg[/img]以峰面积(Y)为纵坐标,以浓度(X)为横坐标绘制标准曲线。结果表明,芍药苷在15.8479~95.0875μg/ml的范围内线性关系良好,结果见图3。[img=,690,400]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909132014230284_950_2166779_3.png!w690x400.jpg[/img][img=,690,449]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909132014369224_5772_2166779_3.png!w690x449.jpg[/img][img=,678,364]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909132014451304_9687_2166779_3.png!w678x364.jpg[/img]