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现在在做残留溶剂的验证方案。在做回收率项目的时候,样品检测不出溶剂的残留(没有检测出主峰),那么计算回收率的时候(加标后的总量减去样品的残留量),这个样品的残留量是认为是0,还是认为低于定量限?如果认为是低于定量限,那么我计算出来的回收率就会很低很低。。另外:现在我们对于最终残留量的计算是,检测不出残留,就以低于定量限来作为最终的残留量。表达有点乱,请大家见谅。你们的做法是怎么样的?
顶空测溶剂残留,样品是要溶解后转移到顶空瓶,还是直接称到顶空瓶再加溶剂(不管是否溶解)?
我做缬沙坦残留溶剂检测正戊酸(直接进样),当进样口温度为260时,样品中正戊酸的峰面积比进样口温度为210时的大5倍左右,可说明样品分解产生一定的正戊酸。(正戊酸的沸点为185左右)请问各位大虾,有什么好的方法检测正戊酸的含量。请多多指教,谢谢了!