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应用SPME-GC/MS法检测尿中安定 安定(Diazepam),属苯二氮杂卓类安眠药,临床具有催眠、抗焦虑、抗癫痫等作用。近年来,麻醉抢劫在我国刑事案件中逐年上升,安定市面比较容易获得,在实施抢劫的药物中较为常见。由于受害人缺乏证据意识,不注意保留相关的检材,报案时间较晚,实际检案中往往只能提取到尿液,而且采集时间不当,用液液萃取法常产生阴性结果。固相微萃取(SPME)具有简单方便、快速,而且不需要溶剂等优点,我们采用固相微萃取(SPME)法萃取尿中的安眠药,用GG-MS分析,从一起麻醉抢劫案的受害人尿中检出安定,方法简单,结果可靠。2003年6月20日,昆明市官渡区发生一起麻醉抢劫案,受害人李某喝下“可口可乐”罐装饮料后昏睡,醒来发现钱物、手机被抢。提取清醒后12小时的尿液检验。1 实验部分1.1仪器和分析条件Varian CP3900气相色谱Varian Saturn2100T质谱仪 CP-Sil 8CB LOW BLESS/MS色谱柱 ; 1177进样口;Supelco 7um PDMS 萃取头,固相微萃取手柄;色谱条件:柱初温80℃,3min;20℃/min程序升温至280℃,维持17min ;进样口温度:280℃;氦气:1.0ml/min ;分流比30:1。 质谱条件:离子阱温度150℃;传输线温度170℃;岐管温度50℃;扫描范围:40-650 。1.2 实验步骤1.2.1 液液萃取法取尿液10ml,调节PH值至9,用同等体积乙醚萃取2遍,分取有机层,常温下挥干,用甲醇定容,取1ul供GC-MS进样分析。1.2.2 固相微萃取(SPME)法选取相应的萃取头,在气相色谱进样口解析烘烤15分钟后,空白进样。确证萃取头上无安眠药附着。然后将萃取头插入尿液中萃取15分钟,上GC-MS解析3分钟进样分析。2.结果与讨论2.1 液液萃取法 图1是液液萃取法的总离子流图,经检索保留时间14.981min的色谱峰为安定,可以看出色谱峰信号小,峰型差。图2是质谱图,安定的基峰256、分子离子峰283,均被杂质峰所掩盖。匹配度很低,认定的准确度和可靠性均极低。2.2 [fon
什么是润滑油氧化安定性 润滑油抵抗氧化变质的能力叫做润滑油的安定性。润滑油安定性分抗氧化安定性和热氧化安定性两种。一是抗氧化安定性,是厚层润滑油(油层厚度大于200μm)在高温和空气中氧的作用下,抵抗氧化的能力,润滑油在常温下很安定,但是在高温下,很短时间油色变黑,粘度改变,酸值增大,产生沉淀。一般在30°C以下润滑油不易氧化,但在150°C以上氧化剧烈地进行。例如在内燃机油、齿轮箱、变压器或输油管中的润滑油的氧化就属于这种情况。所以要求润滑油抗氧化性好。有的润滑油中加入抗氧剂提高抗氧化安定性。二是热氧化安定性,是薄层润滑油(油层厚度小于200μm)在高温下空气中氧的作用下抵抗氧化的能力。例如在内燃机的活塞与气缸之间工作的润滑油、在蒸气透平的轴瓦之间的润滑油都是属于这种情况。此时润滑油的工作温度较高(200-300°C),金属对润滑油的催化氧化作用也较强。氧化结果会生成一层粘附性很强的胶膜,覆盖在金属机件上,使磨损增加,功率降低、热传导困难,严重时会导致机件烧毁。 评定润滑油安定性有何意义 润滑油在储存和使用过程中,受到光照或受热,在空气中的氧以及金属的催化作用下,发生氧化变质,使颜色变深,粘度增大,生产酸性化合物、胶质和沉渣。由许多不同结构的烃类混合组成的润滑油,其氧化过程是十分复杂的。因为润滑油的组成成分不同。属于酸性氧化产物的有羟酸、酚等,深度氧化还会生成低分子酸,这些产物会使酸值增大,生成的酸性物质会腐蚀金属机件。但有时氧化仅能形成少部分酸性物质,大部分则形成中性产物。属于中性氧化产物的有醇类、酮类,脂类、胶质及沥青质等。这些产物和它们之间的缩合物,能生成深色沉淀。这些胶质和沉渣能堵塞润滑系统的过滤器网及导油管,会引起气缸内活塞环粘接,以至造成不良后果。往往有些油当氧化很深时,酸值反而降低,这是由于生成不溶于油的高分子酸沉淀物。润滑油抗氧化安定性差,则氧化后生成的氧化产物多,使用时造成的危害也大。如生成的有机酸类(特别是当有水分存在时)能腐蚀金属,缩短金属设备的使用期限,酸与金属作用生成的皂化产物,更能加速油的氧化。此外,对于绝缘油来讲,酸性产物能使浸入油中的纤维质绝缘材料变坏、污染油质、降低油的绝缘强度。能溶于油的中性胶质和沥青质,可加深油的颜色,增大粘度,影响正常的润滑和散热作用。不溶于油的氧化产物,在汽轮机油系统中,特别是在冷油器温度较低的地方,析出较多的沉淀,使传热效率降低。如沉淀物过多时,会堵塞油路,威胁安全运转。在变压器中沉淀物沉积在变压器线圈表面,堵塞线圈冷却通路,易造成过热,甚至烧坏设备。如果沉淀物在变压器的散热管中析出,还会影响油的对流散热作用。内燃机润滑油不仅使用的温度高,而且是循环使用,不断与含氧的气体接触,所以很容易因氧化而变质。只有设法提高润滑油的氧化安定性,才能延长润滑油在内燃机中的使用寿命。所以润滑油的使用期限常取决于其安定性,润滑油氧化安定性是评定润滑油质量的重要指标之一。
新华社伦敦9月28日电(记者黄堃)许多人在失眠时会选择服用安眠药。但一项最新研究显示,服用安定类(苯二氮卓类)安眠药需慎重,因为它可能增加患痴呆症的风险。 新一期《英国医学杂志》刊登报告说,法国和美国研究人员对一千多名平均年龄为78岁的老人进行了为期15年的跟踪调查。调查开始时,这些老人都没有痴呆症状。后来其中部分人开始服用安定类安眠药,结果显示,这部分人出现痴呆症的风险比其他人高60%。 安定类安眠药是一大类安眠药的总称,其中包括常见的安定、羟基安定、利眠宁等安眠药。这些药物在全球广泛使用。据介绍,仅在英国就有一百多万人在服用此类药物。 研究人员表示,虽然这项研究目前只是揭示了一种相关性,不能完全证明安定类安眠药与痴呆症之间的因果关系,但为谨慎起见,建议人们尽量不要服用此类药物,医生在为失眠患者开此类药物时也应慎重。(完)