取向效应

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取向效应相关的耗材

  • 降低荷电效应样品杯
    降低充电效应样品杯包含一限压孔,可将特定量的空气导入样品腔,使得样品附近气压升高,降低样品表面的充电效应,同时保持电子腔内的高真空,使系统稳定运行。降低充电效应样品杯专为不导电样品设计,为用户免去了额外的预处理过程。各种不导电样品,如纸张、聚合物、有机材料、陶瓷、玻璃以及涂层等,均可借助降低充电效应样品杯,得到其原始形貌的图像。适用于高分辨率成像,可用于观测粉末,薄膜,及各种不规则形状的三维样品。降低充电效应样品杯可直接观察不导电的样品,无需喷金样品尺寸:直径25mm;高30mm
  • 降低荷电效应控温样品杯
    控温样品杯应用低真空技术,在控温的同时将样品周围相对湿度控制在高水平,显著降低样品中水分的蒸发、升华,延长敏感样品的观测窗口时间。控温样品杯可以对样品进行冷冻或加热,改变样品周围湿度、气压。同时利用低真空技术,减小电子束轰击造成的荷电效应和样品损伤。优点:阻止样品中水分的丧失,避免因脱水而造成的样品形变;保持样品原始形貌 ; 可以长时间观测生物、有机样品 ;降低电子束损伤。样品尺寸:直径25mm;高5mm控温范围:- 25℃ ~ + 50℃ 降温速率:20℃/min
  • 鲲霆生物溶剂效应消除器 KTSIL10-015500
    鲲霆生物溶剂效应消除器可有效消除,因进样溶剂与初始流动相洗脱能力差异导致的峰分裂,峰变宽,不出峰等问题。因使用药典、国标等方法无法修改的情况时,溶剂效应消除器是您解决进样峰形的理想之选。溶剂效应消除器产品特点:1、长使用寿命-Solvent-Smoother内无填料,通过特殊设计结构消除溶剂效应,以PEEK和不锈钢为材料的耐腐蚀设计,使用寿命长;2、改善峰形- Solvent-Smoother可消除因溶剂效应引起的峰形前延,显著改善峰形对称性,柱效成倍提高;3、溶剂效应消除器兼具过滤功能- Solvent-Smoother内有筛板,可同时兼具在线过滤器的功能,拦截固体颗粒物质堵塞色谱柱筛板,使用后可取下超声清洗。产品应用:货号:产品型号描 述货 号分析型KTSIL-ST Solvent-Smoother HPLCKTSIL10-015500超高压型KTSIL-ST Solvent-Smoother UHPLCKTSIL10-028000ABOUT US 鲲霆生物上海鲲霆生物科技有限公司深耕生物医药行业多年,自创立之初就以为生物医药企业提供从研发分析到工业生产的整体化服务为愿景。不断钻研色谱分析及制备技术,提升服务品质,致力于成为值得信赖的色谱技术服务提供商。鲲霆生物现为Nouryon旗下品牌Kromasil液相色谱柱及制备填料中国区总代理。主营业务为代理销售各类实验室精密仪器、试剂耗材以及相关领域的技术开发与咨询服务。鲲霆生物愿与您携手同行,共同前进,为更健康,更安全的生物医药而不懈努力。

取向效应相关的仪器

  • 劳厄单晶取向测试系统:背散射劳厄测试系统,实时确定晶体方向,精度高达0.1度;PSEL 软件定向误差低至 0.05度;多晶硅片二维定向mapping;大批量样品筛选;超20kg重负荷样品定位 水平放置系统 特征优点200um 光束尺寸可测量小 晶体电动位移台可沿生长轴轴向扫描电动角位移与同步加速器/中子设备直接兼容手动角位移与切割刀具直接兼容 垂直放置系统 特征优点200um 光斑适用于小晶粒的多晶结构大范围电动线性扫描位移台允许自动晶圆mapping或多个样品电动Z 轴驱动适用大尺寸晶棒或样品手动角位移允许定位到+/- 0.02度精度 配备PSEL CCD 背反射劳厄X-RAY 探测器:有效输入探测面约: 155*105 mm最小输入有效像素尺寸83um,1867*1265 像素阵列可选曝光时间从1ms 到35分钟芯片上像素叠加允许以牺牲分辨率为代价增强灵敏度自动背景扣除模式16位高精度采集模式12位快速预览模式PSEL 劳厄影像采集处理专业软件 劳厄影像校准软件:自动检测衍射斑点,并根据参考晶体计算斑点位置;根据测角仪和晶体轴自动计算定向误差(不需要手动拟合扭曲的图形)以CSV格式保存角度测量值,以进一步保证质量的可追溯性;顶部到底部的终端用户菜单,允许资深结晶学用户自行逐步确认定位程序;基于Python的软件,允许使用套接字命令对现有软件/系统进行远程访问控制; 系统附件包括:劳厄X-RAY 探测器劳厄校准软件高亮度X-RAY 发生器电动/手动 角位移台& 高精度位移台;样本定位/视频监控 摄像头;激光距离传感器/操纵杆典型劳厄衍射应用图样: 劳厄单晶取向测试系统应用方向:探测器材料: HgCdTe/CdTe, InGaAs, InSb 窗口玻璃材料&压电/铁电陶瓷: Al2O3, Quantz,LiNbO3金属合金: 钨,钼,镍基合金;激光晶体材料: YAG, KTP, GaAs薄膜/半导体基地材料: AIN, InP SiC 磁性&超导材料: BCO/BSCCO/HBCCO, FeSe, NbSn/NbTi闪烁体材料: BGO/LYSO, CdWO4, BaF2/CaF2
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  • 仪器概述 XQ-1B型预取向丝强力仪,是上海新纤仪器公司和东华大学(原中国纺织大学)上海利浦应用科学技术研究所合作研制生产的适应涤纶短纤维生产过程品质控制需要的新型仪器,具有气动夹持、自动操作、快速测量的特点,适用于涤纶单根原丝的测试。 仪器符合行业标准FZ/T 54003 所规定的测试方法标准要求,能够测试六个指标:预取向丝的自然伸长率、EYS1.5、自然拉伸倍数、最大拉伸倍数、断裂强力和断裂伸长的单值及统计值。 主要技术指标1、 负荷测量范围: 0~100 cN;2、 负荷测量误差: ≤士1%;3、 负荷测量分辨率: 0.01cN;0.1 cN;4、 伸长测量范围: 100mm;5、 伸长测量误差: ≤0.05mm;6、 伸长测量分辨率: 0.1%;7、 下夹持器下降速度:1~100 mm/min8、 下夹持器动程: 100 mm;9、 电源: 220V~土10%;10、主机重量: 约45kg;11、尺寸: 540×434×560mm。使用说明书: 下载(仪器结构、测试原理、实验步骤详见仪器使用说明书) 操作方法: 实际操作录像在线播放 注:以上数据仅供参考,随着本厂产品的改进,有关参数可能变更。
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  • 1.压电效应及逆压电效应演示仪,压电与逆压电效应仪 型号:YDX 【实验目的】演示压电与逆压电效应的应用。【实验原理】 电介质中有类其分子的电偶矩不为零,即它是有分子。在由分子构成晶体时,其 具有定对称性的排列使这种电介质晶体作为个整体不表现出电性来,宏观电偶矩为零,原因是多个分子的电偶矩的矢量和为零;但当电介质晶体受到外力(应力不为零)而有形变时(应变不为零),其晶胞中分子电偶矩的矢量和不再为零,从而出现宏观电化现象,即岀现宏观电偶矩,电介质的表面会出现化电荷,这种现象称为压电效应。反之,把压电晶体放在电场中它也会出现定的形变,内产生应力应变,这种现象称为逆压电效应。本实验用的元件是压电陶瓷片,它具有压电性,把它放在声场中,声波的机械振动通过压电效应在压电陶瓷片的电上激起化电荷变为音频电信号,经放大可为人们所听到。逆压电效应可被用来利用电场控制细微的密机械运动,如扫描隧道显微镜的探针的控制就是由逆压电效应通过压电陶瓷片实现的。 【实验步骤】 1、打开放大器电源开关,将转换开关置于压电端;2、将压电片紧贴马蹄表,调节放大器音量,即可听到钟表走时声;3、将转换开关置于逆压电侧,即可观察到逆压电现象。 【注意事项】使用毕后妥善保管仪器,以免组件丢失。 【实验拓展】压电效应实质上是由于电介质分子结构而产生的联系力学和电学量的效应,试设想它有什么用途。 2.经济型 药物凝固点测定仪 型号:HAD-G0613控制方式:浴体温度 试样温度 试样搅拌 结果采集 结果打印采用微电脑自动控制适用标准:药典2015版0613凝点测定法浴体耐温硼硅玻璃缸控制范围:室温-90℃控制方式:微电脑自动控制控温度:±1℃加热方式:不锈钢电热管加热检测方式:控制程序自动判断凝点作方式:双孔试样搅拌方式:自动机械搅拌结果处理微型打印机:自动打印加热率:800W整机率:1KW作电源:AC220V±10% 50HZ 3.颗粒活性炭四氯化碳吸附仪 综合吸附率测定仪 型号:HAD-XF2 1、输入电压:AC220V 2、控温范围:0℃-50℃ 3、环境温度:0℃-50℃ 4、加热方式:不锈钢U型管 5、加热率:2KW 6、制冷方式:压缩机制冷 7、措施:漏电保护开关 8、流量计材质:玛瑙 9、控温度:±0.05℃ FS≤150PM 10、外形尺寸:长*宽* 温控系统:255 mm *550 mm *450mm mm 恒温水浴:570mm*525 mm *510 mm 制冷机:200 mm *340 mm *300 mm 11、恒温水浴艺:氩弧焊 12、整机率:≤2500W 13、配件:四氯化碳吸附配件; 4.北京厂COD恒温加热器 COD智能加热器 COD智能消解仪 温冷凝回流提取仪 智能冷水COD回流消解仪 智能型回流加热装置 型号:HAD-6B12C HAD-6B12C型COD智能加热器(消解仪)是依据家标准GB11914-89分析方法(经典分析方法)研制的智能型回流加热装置。 该机采用新型数字化温度控制术(PID),中文液晶界面显示术,可方便行数字式温度和时间设定,运用空气自然冷凝代替原来水冷凝方式,从而减小了体积、节约了水资源,是测定水质化学需氧量仪器化的新产品。 广泛用于环保、疗、卫生、食品、自来水、纸、制药、污水处理、印染、石化、冶金、科研院校等行业的水质COD测定。   【仪器特点】   节电、节水、体积小、热辐射小、操作简便   ,自动计时,反应2小时到达后仪器自动切断电源   升温速度快,温度稳定均匀 采用微电脑控制,不小于7寸触控屏操作和显 30段程序升温   【术标】   测量范围:5~1000mg/L,1000~10000mg/L(稀释,标配100毫升烧杯)   测量时间:0-200分钟内意设置   控温度:±1℃   孔温误差:±0.2℃   升温时间:≤15分钟   控温范围:室温-300℃   作环境温度:5~40℃   批处理样:12样/批   平均耗:≤880瓦   作电压:AC220V±10%/50Hz   外尺寸:355×320×110mm 5.新货供应紫外臭氧检测仪 发生器臭氧测定仪 度紫外臭氧浓度检测仪型号:HAD-UV04 参 数:量程范围:0~200mg/L(0~40mg/L,0~100mg/L可选,固定量程),0.01-20ppm(度)显示分辨率:0.01mg/L 量程根据用户订做彩色大屏幕显示浓度和触摸操作,有数据存储和查询能。同时显示温度和湿度准确率:3% 输入气体压力:0.1MPa 输入气体流量:1-5L/min(接旁路1L/min) 电源:AC 220V 50Hz 尺寸:320mm(长)×230mm(宽)×170mm() 气体输入口、输出口管内径4mm,外径6mm 做为内嵌入式仪表开孔尺寸:152mm×76mm. 6. 麦氏细菌浊度仪 麦氏比浊仪 细菌比浊计 便携式浊度计 型号:HAD-B121.用途概述:Summary of functionsHAD-B12型麦氏细菌浊度仪是种通过检测悬浮液中的微生物散射光来反映微生物数量的仪器。于药敏评价、微生物发酵和微生物检测域的细菌浊度检测。标:Specifications型号Model HAD-B12 型细菌浊度计示值Minimum readout(MCF) 0.001 MCF测量范围Measuring range(MCF) 0~6 MCF(麦氏浊度单位)量程: (0-1;1-6 ) MCF线性误差(准确度)Basic error F.S ≤2.0%F.S重复性Repeatability ≤1.0%特点 Characteristics 便携式,内置锂电池、经济型、稳定性好 外型尺寸External dimension 172×100×48 mm试样管尺寸要求 试管规格:直径16 mm、度50~100mm (其他尺寸试管可定制) 7.室内可吸入颗粒物采样器 可吸入颗粒物 颗粒物采样器 型号:HAD-13 :1、 流量计量程为3-30升/分。通常使用20升/分。2、 用蜡样杆菌芽胞制成的气溶胶。在标准的气雾室中测定 其捕获率在95%以上。3、定时器:电子定时:时间为99分钟,误差度不大于10秒。4、 电源:交流220V±10%,50HZ。 直流:12V5、 消耗率 ≤ 45W。6、 噪声 ≤ 68ab。7、 体积:290×220×200 mm3。8、 重量:7Kg。 8.实验室卧式辊压机 型号:HAD-100C 二、环境条件:本设备安装环境温度应控制在-20℃-60℃之间以下环境内,安装地点应通风良好、散热条件好。 三、术参数: 项目 性能参数 压辊直径尺寸 Φ100mm 压辊面硬度 HRC62;钢辊材质口9CR2MO 轧辊圆柱度 ≤±0.002mm; 有效间隙 0-3mm可调 作速度 变速,线速度0-6.0米/分可调 辊面光洁度 镀硬鉻不生锈 作宽度 200mm 辊面淬火深度 50mm 压力 5T 轧辊温度 200°C 作率 200W ,2.4KW 电压 AC 220V 整机尺寸约 500mm(长) ×320mm(宽) × 850mm() 重量约 105KG 9.水平摇床 水平旋转振荡器 型号:HAD-SK2 运行方式:圆周周转直径:22mm允许承重:2kg速度范围:40-350rpm时间设置范围:1-19h59min运行模式:定时/ 连续输入电压( 频率):AC100-240V(50/60Hz)输入率:20W作面尺寸:透明罩型255×255mm外壳防护等级:IP21允许环境温度:5-50℃允许相对湿度:80%外形尺寸:透明罩型420×360×145mm净重:透明罩型 7.8Kg 10电火花检测仪 电火花针孔检测仪 型号:HAD-G10D 二、HAD-G10D型电火花检漏仪术参数 1、适用检测厚度:0.05~10mm 2、输出脉冲压:0.6kV~30kV (无级连续可调,0.1KV步) 3、输出压值直接示 4、作电源:12V (内置2.8Ah大容量锂电池,满电可连续作40小时以上) 5、主机体积:220 × 130 × 88 mm 6、瞬时手动开机,自动断电关机
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  • 判断晶粒取向

    问一个可能比较傻的问题啊,如果给出一种薄膜材料晶体结构的晶体常数a,b,c,怎么在TEM下判断薄膜中很多不同晶粒的晶体取向,比如说我要找a轴取向晶粒是通过高分辨梁静面间距=a吗?

  • 位错空间取向的确定

    位错空间取向的确定

    [img=,900,551]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903140858304127_7754_3514662_3.png!w900x551.jpg[/img]如图所示,根据梁伟法确定位错的空间取向,结果最终算出来的结果有三个取向,到底哪里出了问题呢?

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  • 循丝探理│碳纤维取向度如何测?
    导 读碳纤维作为高性能纤维的翘楚,具有耐高温、抗摩擦、导电、导热及耐腐蚀等特性,并且沿纤维轴方向有很高的强度和模量,其外形呈纤维状、柔软、可加工成各种织物,一直以来,是航空航天、风电叶片、汽车、压力容器等高端应用场景的核心材料之一。 老话常说:心往一处想,劲儿往一处使。其实说的就是“方向一致进而形成强大的合力”。类似,对纤维材料而言,其分子链、微晶在拉伸等加工过程中产生的方向效应,即取向效应,亦对纤维的机械性能有着直接影响。岛津XRD(X射线衍射仪),配有纤维取向度专用附件,可方便、迅捷的对聚合物等纤维材料取向程度进行测定。 什么是纤维取向度?定义:表示纤维的晶体轴沿着纤维长度方向排列的平行程度或择优取向程度。 先来看两张示意图:左图给各位看官直观的感觉是不是就像一群散兵游勇? 而右图则是整齐队列的既视感?整齐划一、万众一心、众志成城!!! 是的,合成纤维等线形聚合物在未发生取向时,大分子链或链段、微晶的排列是随机的、无序的;而在纺丝、拉伸等加工过程中,大分子链或链段、微晶受到外力的作用,则会表现出不同程度的取向效应。 发生取向后,由于在取向方向上原子之间的作用力以化学键为主,而在与之垂直的方向上,原子间的作用力以较弱的范德华力为主,因而纤维取向度越高,则纤维长度方向上的机械强度、弹性模量等机械性能越好。 XRD测试纤维取向度原理 XRD作为材料结构分析的典型手段,可对纤维材料取向度进行有效表征。图1 纤维取向度测试时光路示意图 在正交透射模式下(图1),将纤维束置于子午线方向,保持光管、样品位置固定不动,探测器作2θ扫描收集衍射信号,此过程称为子午扫描。将纤维束置于赤道线方向,重复上述过程,即为赤道扫描;存在高度取向的纤维,赤道扫描与子午扫描谱图差异较大。 选取某特征衍射峰,将探测器固定于该特征峰峰位处,纤维束在垂直于入射X射线的平面内旋转(图1),测得β-I角度-强度分布曲线,此过程称之为方位角扫描,并采用以下经验公式即可计算纤维取向度π。 式中:π—纤维取向度 H—方位角扫描谱峰半峰宽(单位°) 岛津解决方案 针对纤维取向度测试,岛津XRD开发有纤维取向度专用附件,纤维专用样品架(图2)可保证纤维束平直拉紧,旋转样品台(图3)可实现正交透射模式及平面内旋转,以及数据处理模块“Preferred Orientation”可一键给出纤维样品取向度。 以某碳纤维样品实际测试为例,其赤道扫描及子午扫描谱图叠加见图4;显然,纤维束在两种方向放置测试,测得谱图差异十分明显,例如黑色箭头标示处,赤道扫描,该衍射峰强度非常高,而在子午扫描时该处基本未出峰,这表明该碳纤维存在很强的取向。 图4 碳纤维样品赤道扫描与子午扫描谱图叠加 利用岛津分析软件“Basic Process”模块,对赤道扫描谱图进行处理,读取最强峰衍射角2θ=25.69°,将探测器固定在25.69°进行方位角扫描,测得的强度分布曲线如图5所示。 图5 碳纤维样品方位角扫描谱图 利用岛津分析软件“Basic Process”模块,对方位角扫描谱图进行平滑、扣除背底、寻峰等操作后,利用岛津分析软件“Preferred Orientation”模块即可直接计算出碳纤维样品取向度为83.7%。 结语 纤维取向度对纤维的机械强度、弹性模量及其它机械性能有着直接影响,因此对纤维取向度进行测定有着非常重要的实际意义。类似的测试可拓展用于不同批次、不同工艺下纤维产品的对比,进而指导工艺优化。 撰稿人:崔会杰 *本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 南京大学胡文兵教授课题组Polymer:应力松弛在聚合物取向结晶过程中的作用
    在纤维纺丝、薄膜拉伸和塑料注塑成型加工过程中,聚合物结晶一般都发生在高速取向变形过程中,这一过程还伴随着聚合物的应力松弛。因此聚合物结晶、取向和松弛这三种非平衡动力学过程相互竞争,对应的调控因素例如加工温度、应变速率和拉伸应力就共同决定着聚合物材料制品最终的半结晶织态结构及其综合性能。在国家自然科学基金委的项目支持下,南京大学胡文兵课题组在采用动态蒙特卡洛分子模拟研究应变诱导聚合物结晶微观机理方面近年来取得了一系列的进展。分子模拟结果揭示了应变诱导结晶成核阶段所存在的分子内链折叠成核和分子间缨状微束成核之间的竞争关系(Polymer, 2013, 54, 3402)以及结晶成核、晶体生长和后生长三个阶段不同的链折叠变化趋势及其微观机理(Polymer, 2014, 55, 1267);研究还推广到双链长分布聚合物(Chin. J. Polym. Sci., 2014, 32, 1218),无规共聚物(Soft Matter, 2014, 10, 343 Eur. Polym. J., 2016, 81, 34 Polymer, 2016, 98, 282),溶液聚合物(J. Phys. Chem. B, 2016, 120, 6890),结晶/非晶共混物(J. Phys. Chem. B, 2016, 120, 12988),外消旋共混物(J. Phys. Chem. B, 2018, 122, 10928)和短链支化聚合物(Polym. Int., 2019, 68, 225)等复杂多组分体系。最近,他们将麦克斯韦应力松弛模型引入到每条高分子链中。分子模拟结果揭示了非晶聚合物应力松弛的熵势垒微观机制(Chin. J. Polym. Sci., 2021, 39, 906)以及聚合物重复单元结构间各种局部相互作用对链扩散势垒的贡献(Polymer, 2021, 224, 123740),他们甚至还发现了低温区非晶聚合物非线性粘弹性的微观发生机制(Chin. J. Polym. Sci., 2021, 39, 1496)。他们进一步对比了引入和不引入应力松弛的聚合物拉伸结晶过程,如图1所示,发现应力松弛在结晶成核、晶体生长和后生长阶段三个阶段都发挥了独特的作用。图1:没有应力松弛(Strain-induced)和引入应力松弛(Stress-induced)的聚合物应变诱导结晶对比示意图。在结晶成核阶段,聚合物的取向变形减小了构象熵,提升了聚合物的平衡熔点,导致结晶成核的过冷度,即热力学驱动力增强,于是结晶的起始应变随温度升高而变大。增大应变速率,聚合物链内调整这一动力学效应将推迟结晶成核的发生,结晶的起始应变也相应变大。一开始他们合理地猜想应力松弛将削弱聚合物的取向变形程度,给热力学上带来不利于结晶成核的作用。由于在高速拉伸过程中应力松弛的时间窗口很小,对聚合物取向变形程度的影响较为有限,实际的模拟结果显示这一热力学效应并不明显。实际上引入应力松弛对结晶起始应变的影响与增大应变速率的效果相似,即在高温区都不改变结晶的起始应变,说明聚合物来得及链内调整;在低温区都增大了结晶的起始应变,说明应力松弛对结晶主要起到了动力学阻滞效应,而不是预期的热力学削弱效应。在晶体生长阶段,由于折叠链片晶生长动力学主要由链内次级成核机理所控制,应力松弛同样在动力学上阻滞晶体生长。于是,应力松弛显著减缓了拉伸过程中结晶度随应变增大而提高的动力学过程,导致在相同应变程度下,引入应力松弛的结晶过程所能达到的结晶度相对较低。在后生长阶段,聚合物晶体发生应变诱导的熔融重结晶过程。在这一过程中晶体的折叠链被迫打开转变为伸直链,片晶转化为纤维晶,对应于半结晶聚合物冷拉的细颈化过程。分子模拟观察到熔融重结晶带来显著的应力松弛加速现象,证明外力做功迫使折叠链晶体熔化,然后以重结晶生成伸直链纤维晶的形式将外界冲击能转化为热能耗散到周边的环境中去,从而使得半结晶聚合物表现出优异的韧性特点,不同于金属和陶瓷材料。这一阶段应力松弛与增大应变速率对结晶形态的影响有所不同:在其它条件相同时,应力松弛显著减少晶粒的数目,而增大应变速率显著减小晶粒的尺寸,如图2所示。图2:不同拉伸速率下应变诱导与应力诱导结晶的晶区形貌快照,20000对应于相对慢速的拉伸应变过程,5000对应于中速应变。这项工作揭示了聚合物应力松弛、拉伸变形和结晶这三个非平衡过程之间在聚合物取向结晶过程中的微观相互竞争机理,有助于更好地理解实际聚合物高速取向加工成型过程中的高分子结晶行为以及各种加工因素对半结晶聚合物制品内部结构和性能的调控机制。相关成果发表在Polymer(2021, 235, 124306)。论文的第一作者是博士生罗文。文章链接:https://doi.org/10.1016/j.polymer.2021.124306
  • 清华大学新成果:同时实现深亚埃分辨的原子结构成像和亚纳米分辨的晶体取向成像
    近日,清华大学材料学院于荣教授课题组与李千副教授课题组在晶体取向成像方法和位错三维结构研究中取得进展。该研究基于课题组近期发展的自适应传播因子叠层成像方法,在自支撑钛酸锶薄膜中同时实现了深亚埃分辨的原子结构成像和亚纳米分辨的晶体取向成像,并揭示了钛酸锶中位错芯在电子束方向的结构变化。晶格缺陷是材料中的重要组成部分。相对于完美基体,缺陷处的对称性、原子构型、电子结构都发生变化,在调节材料整体的力学、电学、发光和磁性行为方面发挥着关键作用。然而,缺陷处的对称破缺和原子的复杂构型也给缺陷结构的精确测量带来障碍。比如,位错附近不可避免存在局域应变和晶体取向变化,但是用高分辨电子显微学表征晶体中的原子构型又要求晶带轴平行于电子束,否则分辨率会显著降低。这个矛盾一直是位错原子结构的实验分析中难以克服的困难。研究组通过自适应传播因子多片层叠层成像技术研究了钛酸锶中位错芯的原子结构。如图1所示,研究成功地将晶体倾转从原子结构成像中分离出来,同时实现了达到深亚埃分辨率的原子结构成像和亚纳米分辨率的晶体取向成像。图1. SrTiO3中位错的结构像和取向分布。a、叠层成像的重构相位。b、图a中相位图的衍射图,黄色虚线表示0.3Å的信息极限。c、叠加相位图的晶体倾转分布,白色箭头表示[001]方向在平面内的投影,黄色箭头表示位错核的横向移动。d、晶体在[100]和[010]方向的倾转的分布。标尺长1nm在图1中,位错芯看起来范围很小,只有一两个单胞。这种衬度在位错的高分辨成像中很普遍,人们通常认为这样的位错是沿着电子束方向的直线。然而,应用多片层叠层成像的深度分辨能力,可以看出该位错并不是一根直线,而是随着样品深度发生横向位移,形成位错扭折,如图2所示。图2. 刃位错的三维可视化。a、刃位错的相位图;标尺长5Å。b、图a中用A-B标记的分裂原子柱相位强度的深度变化。c、Sr、TiO和O原子柱的相位强度的深度分布。d、深度分别为2.4nm、6.4nm和12.0nm的相位图;标尺长5Å。e、图d中标记的原子柱的相位随样品深度的变化。f、位错扭折示意图该研究还比较了叠层成像和iCOM技术(其简化版即常见的iDPC技术),结果显示叠层成像在横向和深度方向的分辨率都显著优于iCOM和iDPC,如图3所示。图3.多片层叠层成像和系列欠焦iCOM的深度切片。a、多片层叠层成像和iCOM的深度切片;从上到下,切片深度分别为1nm、4nm和11nm;标尺长5Å。b、沿着位错扭折的势函数和相位图的横截面;从左到右分别是用于生成模拟数据集的势函数、多片层叠层重构的相位和系列欠焦iCOM相位;可以看出,iCOM的模糊效应显著大于叠层成像。c、图b中所示的原子柱的相位随样品深度的变化。黑色垂直虚线表示沿原子柱的转折点的真实位置(与图b中白色虚线所示位置相同);可以看出,iCOM在深度方向的模糊效应也大于叠层成像研究总结了多个位错芯的深度依赖结构与晶体取向分布,揭示了位错移动与薄膜形变方式的相互关系。如图4所示,当薄膜绕位错的滑移面法线方向扭转时,位错滑移;当薄膜绕位错的滑移面法线方向弯曲时,位错攀移。图4. SrTiO3中多个位错的晶体倾转分布。a、包含三个位错的区域的相位图。b、对应图a中区域的晶体倾转分布,其上叠加了相位图;黄色箭头表示位错的横向移动方向。图a和b中的标尺为15Å。c、晶体倾转与位错横向位移的相互关系;晶格矢量c由于倾斜矢量t变为c’,即c’=c+t;黑色方块用于说明应变状态;左边为扭转,右边为弯曲;在两种形变模式中,薄膜上部和下部的应变都是反向的,对应位错向相反方向的横向移动。图b中左上角的位错和图2中的位错对应于扭转模式;图b的中心和右上方的位错对应于两种模式的混合研究结果以“晶体取向的亚纳米尺度分布和钛酸锶位错芯的深度依赖结构”(Sub-nanometer-scale mapping of crystal orientation and depth-dependent structure of dislocation cores in SrTiO3)为题于1月11日发表在学术期刊《自然通讯》(Nature Communications)上。清华大学材料学院2018级博士生沙浩治、2022级博士生马云鹏、物质科学实验中心工程师曹国平博士、2019级博士生崔吉哲为共同第一作者,于荣教授与李千副教授为共同通讯作者。物质科学实验中心程志英高级工程师在实验数据采集中提供了重要帮助。该研究获得国家自然科学基金基础科学中心项目的支持。
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