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据报道: 日前美国材料与试验协会的D20.22泡沫材料小组委员会推出名为WK34781的聚氨酯原材料凝胶测试标准。 聚氨酯经常用于涂层和胶粘剂领域。亨斯迈与科聚亚合资公司Rubicon LLC的化学师David Mullen表示:“关注胶粘剂粘合的时间能帮助人们了解材料在各种应用中的适配性,测试凝胶时间可帮助研发人员和客户了解聚氨酯的反应度,该项测试标准可用于质量管理。” Mullen还表示,D20.22工作小组在设定新标准的过程中运用了很多分析方法,比如说湿化法、光谱技术和色谱分析法。
高分子工业材料及生物高分子分析是近年来新兴的课题。凝胶色谱是分离分析高分子组成及鉴定其性能的最好方法。高分子材料中填充各种助剂、乳化剂、分散剂等物的分离,色谱技术也独具特点。 ①控制高分子产品质量 在生产工艺中,可利用凝胶色谱测定聚合物小分子杂质。如用凝胶色谱测定环氧树脂中未聚合的双酚A,用C18柱分离小分子环氧化合物,小分子聚苯乙烯或不能成膜的聚脂等,用以鉴定聚合物的质量。 ②测定聚合物的分子量分布宽度 分子量大小和分子量分布宽度是衡量聚合物质量的一种重要指标,用凝胶色谱可以测定。 ③高温凝胶色谱测聚合物的老化、降解现象及分级。如测定聚乙烯分子量应为四万左右,通过分析可将分子量1000以下的聚乙烯蜡分开。还可用来观察高密度聚乙烯的氧化过程,观察聚苯乙烯、环氧树脂、聚磺酸脂、尼龙及聚醚聚砜等的降解情况。 ④测定高分子材料的适用性 日常食品的高分子材料包装的很多,如果测定食品中有高分子材料,则说明这种高分子材料不适于做食品和包装。
[size=14px][color=#ff0000]摘要:针对气凝胶高效隔热材料低导热系数测试中存在的测试方法选择不合理、测试设备精度不高和测试条件偏离使用条件等问题,本文分析了目前气凝胶隔热材料热导率测试的常用方法及其适用范围,列举了各种测试方法的测试极限以及不合理使用的具体案例,重点介绍了实现低热导率准确测量的注意事项和具体措施,最后提出了今后进一步提高测量精度的改进方向。[/color][/size][align=center][size=14px][color=#330033]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/color][/size][/align][size=18px][color=#ff0000]一、问题的提出[/color][/size][size=16px]作为一种低密度和低导热系数的高效隔热材料,气凝胶隔热材料越来越得到重视和广泛应用,其导热系数测试的准确性往往决定了隔热系统的隔热效果和造价。从目前的市场反馈来看,气凝胶隔热材料导热系数测试中普遍存在测试不准确问题,这些问题主要归结为以下原因:(1)测试方法选择不合理。(2)测试设备达不到测试低导热系数的精度要求。(3)测试条件与实际使用条件严重偏离,导热系数测试结果无法代表实际隔热性能。针对上述问题,本文将介绍目前气凝胶隔热材料导热系数测试的常用方法,并对这些测试方法进行分析和特点介绍,并列举了各种测试方法的测试极限以及不合理使用的具体案例,最后重点介绍实现低导热系数测试准确性的具体措施和今后的改进方向。[/size][size=18px][color=#ff0000]二、低导热系数测试方法分析[/color][/size][size=16px]所谓低导热系数,一般是指0.001~0.1W/mK的导热系数。在高温下气凝胶隔热材料的导热系数一般不会超过0.1W/mK,在低温(液氮和液氦)和高真空环境下,有些气凝胶及其复合隔热材料会达到0.001W/mK甚至更低的超低导热系数。本文所做的分析主要是针对上述低导热系数范围内的测试方法。对于低导热系数的测试,目前常用的测试方法主要分为稳态法和瞬态法两类,如表1所示。[/size][align=center][size=16px]表1 低导热系数常用测试方法汇总[/size][/align][align=center][size=14px][img=表1 低导热系数常用测试方法汇总,690,288]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205201133028253_3023_3384_3.png!w690x288.jpg[/img][/size][/align][size=14px][/size][size=16px]对于隔热材料而言,特别是气凝胶复合材料这类低密度隔热材料,其内部的传热形式主要有导热、辐射和对流三种传热形式。在不同温度、温差、气压和气氛条件下,这三种传热形式所起的作用不同。以温度变量为例并假设在真空环境下不考虑气体对流传热,低密度隔热材料中会存在固体和气体导热以及辐射传热形式,它们各自的导热系数以及多种传热形式复合作用后的总体等效导热系数随温度的变化,如图1所示。由此可见,在不同的实际应用条件下,低密度隔热材料中存在着不同的传热形式以及相应的导热系数,这决定了测试方法的选择。[/size][align=center][size=14px][img=气凝胶绝热材料超低热导率测试,640,395]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205201138118496_2516_3384_3.jpg!w640x395.jpg[/img][/size][/align][align=center][size=14px]图1 固体、气体和辐射传热对应的导热系数分量以及复合作用后的等效导热系数随温度的变化[/size][/align][size=14px][/size][size=16px]测试方法和相应测试设备的选择主要依据以下原则:(1)测试方法要满足测量精度要求,导热系数越小所要求的测量精度越高。(2)测试方法具有较大温差的测试能力,大温差往往是隔热材料实际使用中的正常状态。(3)测试方法具有较快的测试速度,以满足工程应用中的高通量测试要求。(4)测试设备要具备实现各种试验条件(如温度、温差、气压和气氛等)的能力,同时具备保障测量精度的能力。按照上述原则,我们对表1中的常用测试方法进行分析,并得出如下结果:(1)气凝胶隔热材料普遍应用于大温差的隔热或隔冷,所选择的测试方法就需要具备大温差的测试能力。从表1中的各种测试方法温差可以看出,瞬态法都无法实现大温差条件,因此在气凝胶隔热材料的大温差导热系数测试中不建议使用瞬态法。(2)尽管无法进行大温差下的等效导热系数测试,但瞬态法在小温差下可以测试隔热材料中不含热辐射传热分量的固相导热系数和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]导热系数合成后的等效导热系数。瞬态法的另一个特点是还可以测试热扩散系数和比热容。从标准测试方法和相关文献可以看到[1,2],瞬态法对小于0.03W/mK的低导热系数测试存在较大误差,测试结果往往比稳态法测量值偏大约35%~40%,这主要是因为低导热系数测试过程中的探测器引线漏热和探测器热容影响所占比重变的不再可以忽略不计,需要尽可能减小探测器热容并进行复杂的修正计算[2]。(3)在表1所示的稳态法中,只有保护热板法无法进行大温差下的导热系数测量。但由于保护热板法是目前测量精度最高的小温差下导热系数测试方法,也是目前唯一能高精度校准稳态热流计法中热流传感器的方法,因此要真正高精度测量隔热材料的超低导热系数还是离不开保护热板法。为了实现超低导热系数(0.01W/mK)测试中,本文推荐采用准稳态法,这主要是因为准稳态法具有从低温至高温的很宽泛测试温度范围,并能测试大温差下的等效导热系数,同时配套的校准技术相对简单,并具备多参数(导热系数、热扩散系数和比热容)测试能力和更高的测试效率,另外准稳态法测试设备具有相对较低的造价。(5)对于具有超低导热系数(0.01W/mK)的绝热材料,其常温至低温下导热系数测试推荐采用蒸发量热法,一方面是因为这种方法的灵敏度和准确度都非常高,可以准确测量导热系数小于0.001W/mK的绝热材料,另一方面是可以测试大温差下的等效导热系数。但需要注意的是,蒸发量热法作为一种防护热板法的变形,同样需要精密的护热措施最大限度减小侧向漏热,否则测量精度也无法保证。[/size][size=18px][color=#ff0000]五、总结[/color][/size][size=16px]对于气凝胶这类绝热材料,实现超低导热系数的准确测试需采取以下措施和注意事项。(1)根据隔热材料设计和高低温应用场景选择合适的测试方法,测试方法和测试设备要具备模拟实际应用中的高低温温差能力。推荐的测试方法为热流计法、准稳态法和蒸发量热计法。(2)对于超低导热系数绝热材料测试,要确认测试仪器的低导热系数测试能力,要仔细考量和解决稳态测试设备中的漏热问题以保证超低导热系数测量精度。(3)稳态法测试中的漏热问题技术难度大,现有技术基本已经达到了极限,无法很好的解决微小漏热和超低导热系数准确问题,因此迫切需要在新技术上有所突破,解决微小漏热难题,特别是在高灵敏度热流计和微小热流精密校准方面取得突破。[/size][size=18px][color=#ff0000]六、参考文献[/color][/size][size=16px][1] Colinart T, Pajeot M, Vinceslas T, et al. How Reliable is the Thermal Conductivity of Biobased Building Insulating Materials Measured with Hot Disk Device?[C]//Construction Technologies and Architecture. Trans Tech Publications Ltd, 2022, 1: 287-292.[2] Zheng Q, Kaur S, Dames C, et al. Analysis and improvement of the hot disk transient plane source method for low thermal conductivity materials[J]. International Journal of Heat and Mass Transfer, 2020, 151: 119331..[3] Fesmire J E, Ancipink J B, Swanger A M, et al. Thermal conductivity of aerogel blanket insulation under cryogenic-vacuum conditions in different gas environments[C]//IOP Conference Series: Materials Science and Engineering. IOP Publishing, 2017, 278(1): 012198.[4] Hoseini A, McCague C, Andisheh-Tadbir M, et al. Aerogel blankets: From mathematical modeling to material characterization and experimental analysis[J]. International Journal of Heat and Mass Transfer, 2016, 93: 1124-1131.[5] Adams J, Gangloff J, Stetson N, et al. Integrated Insulation System for Cryogenic Automotive Tanks (iCAT)[R]. Vencore Services and Solutions, Inc., Reston, VA (United States), 2018.[6] Coffman B E, Fesmire J E, White S, et al. Aerogel blanket insulation materials for cryogenic applications[C]//AIP Conference Proceedings. American Institute of Physics, 2010, 1218(1): 913-920.[7] Ilardi V, Busch L N, Dudarev A, et al. Compression and thermal conductivity tests of Cryogel Z for use in the ultra-transparent cryostats of FCC detector solenoids[C]//IOP Conference Series: Materials Science and Engineering. IOP Publishing, 2020, 756(1): 012005.[/size][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align] [size=14px][/size]