喷雾液滴粒径分布

研究背景制备个人护理应用方面的喷雾产品对于配方师来说是个很大的挑战。产品要求在雾化容易的同时, 最佳尺寸范围的乳化液滴要确保足够数量在目标区域上的沉积，但也需避免形成小液滴(小于100 μM)来减小喷射漂移。后者对使用者来说也是一种潜在的危险(小液滴可能会导致吸入口中)，也可能造成喷射产品的效能降低。为了满足以上的需求 , 喷射乳液的配方必须保证符合以下的标准 :1.最合适的液滴尺寸分布，确保在目标区域上的最大沉积和附着 , 而且无漂移现象 2.在目标区域表面的良好涂布性和肤感。以上两个标准要求表面活性剂在气 / 液界面迅速吸附(降低动力学表面张力)。然而 , 这个表面张力不能低于临界值，从而可以防止乳化液滴尺寸过小而产生漂移 。喷雾液滴的形成原理在喷射过程中, 液体被压经喷嘴, 并在静力学压力下形成液滴 。高于某个静力学压力值, 液体通过喷嘴形成连续喷射, 而后分散成小液滴 。这个连续喷射, 而后分散成小液滴的过程是受到表面压力的结果 。球形的表面积和它的表面自由能(表面积 ×表面张力)小于其他对称体 。因此 , 少量的其它形状的液滴将会形成更小的球形液滴 。动态表面张力与粒径的关系表面活性剂和聚合物对于喷雾液滴尺寸分布的影响 , 在于他们对于表面张力的影响，表面张力一定程度上推动着雾化的产生。因为表面活性剂降低了水的表面张力 , 会形成粒径更小的液滴 。配方中含表面活性剂 , 帮助降低表面张力, 其雾化所需要的能量比不含表面活性剂的产品要少。因此 , 同样的能量输入, 会得到更小尺寸的液滴 。然而, 实际情况并不是这样简单 。在雾化的过程中，会不断形成新液体的表面。这种溶液的表面张力, 依赖于形成新界面的时间与表面活性剂从溶液内部迁移到气/ 液表面的吸附速度和扩散速度。如果形成新界面的时间比表面活性剂扩散和吸附的速度快, 那么喷雾液体的表面张力不会比纯水大很多，会形成大尺寸液滴 。相反, 如果形成新界面的时间比表面活性剂吸附的速度慢 , 那么喷雾液体的表面张力会进一步降低，形成较小的液滴尺寸 。图1显示两个不同表面活性剂体系A和B在不同吸附速度下 , 随时间t而变化的表面张力 γ，也可以叫作动态表面张力。这些曲线可以通过使用KRÜ SS最大气泡压力法来测量。气泡在表面活性剂溶液中以不同的频率形成，控制气泡形成的时间并且测量气泡中所产生的最大压强，可以得到不同时间下的表面张力。在短时间内，观察到表面活性剂体系B比A的体系所带来的表面张力更小 。许多体系的动态表面张力和时间对数的曲线可分为4个阶段：诱导区、表面张力快速下降区、介平衡区和平衡区。在诱导区，由于吸附在界面层上的助剂质量浓度太低，溶液的表面张力较大；随着助剂大量被吸附到溶液表面，表面张力急剧降低，就形成了快速下降区；而随着溶液表面助剂分子的积累，吸附接近饱和时吸附速度变慢，就形成了介平衡区；足够长的时间后当表面吸附达到饱和体系进入动态平衡阶段表面张力达到平衡，此即为平衡表面张力。表面活性剂种类和质量浓度不同，其溶液体系达到上述各阶段所需时间不同，表现为各溶液体系间动态表面活性的差异。从线性相关性关系的角度上来说，时间指标越小，动态表面张力与雾滴指标之间的关系越倾向于线性状态，可以通过测试表面活性剂体系的动态表面张力来优化雾滴尺寸和粒径。传统意义上采用静态表面张力为指标研究雾滴形成的方式并不合理，在有关喷雾的实践工作过程当中，选取动态表面张力作为研究指标有着更为显著的优势。 图2. 动态表面吸附曲线图动态表面张力与粒径关系的示例图3. 不同表面活性剂溶液的动态表面张力曲线表1. 不同表面活性剂溶液的粒径分布从图3和表1示例曲线可以明显看到，可以通过控制动态表面张力来优化雾滴的粒径，张力在一定时间内下降的越快，雾滴粒径越细腻。为了避免雾滴尺寸过小而产生雾滴的漂移，可以将表面活性剂的张力调控在一定范围。在实际生产中，喷头尺寸、喷雾压力也是改变喷量、雾滴粒径的重要手段之一。本文仅讨论了动态表面张力的改变对喷雾粒径的影响，期望能为配方设计工作者提供合适的思路。本文有删减，详细信息见原文萨瓦特 塔琼斯,玛丽克莱尔 堤尔曼,杜 晶.喷雾型产品的配方原理[J].日用化学品科学, 2004.

Winner311XP喷雾粒度仪助力雾化吸入式新冠疫苗研发截至6月16日，全球新冠确诊达到176303596例；死亡病例达到3820026例。现在成百上千万的确诊病例，数十上百万的死亡病例，在一条条的新闻报道前面，都成了冷冰冰的数字。看着它一天天的上涨，就仿佛急救室里，任你如何电击，也没有任何波澜的绿色线条，配着哔哔哔的仪器声，让人近乎窒息。幸运的是，我们生在中国。对于战胜新冠病毒疫情，除了治疗以外就是预防，研制有效的疫苗就是预防形式。6月3日中国工程院院士-陈薇院士提到，其团队正在研究双非疫苗，即非注射、非冷链疫苗。我们都知道现在疫苗都是通过注射，但其实还可以通过别的方式接种的，比如雾化吸入，其实雾化吸入疫苗早已经有过应用，比如流感疫苗就有注射、雾化吸入、鼻喷入等应用。吸入式疫苗是通过口腔、鼻腔等黏膜部位给药，刺激鼻腔黏膜和呼吸道黏膜产生免疫反应的疫苗类型，这种疫苗并非是新冠疫苗，在去年，流感疫苗就已经研发出鼻喷的疫苗剂型，通过鼻腔给药的方式让人体产生对流感病毒的免疫力。 鼻喷器也可以应用新冠疫苗方面 鼻喷疫苗使用的是“黏膜接种”技术。其中鼻喷流感疫苗早在2003年和2012年批准美国和欧盟这些发达国家就以批准使用，在全球范围内，鼻喷疫苗已经使用了数亿剂次，安全性已经得到了验证。下图装置为一种雾化给药装置，该装置由推杆，储液管，阻断器，伞状喷雾器，限位剂量器等零件组装而成。预期用途是将液体药剂转化为雾状粒子，并喷洒在人体表面组织（或器官）表面，使之充分接触，从而使给药效果大化。 鼻喷疫苗的优点 鼻腔给药雾化装置是一体化设计无污染风险；透气阻菌包装，微粒化喷头，药物快速吸收，无针无痛：伞状喷雾，不会对人体造成任何损伤、或刺激。准确给药，病人可自行用药；不需要无菌技术、静脉导管或其他侵入式装置；提高患者的依从性；简单易用、安全和方便；。 鼻喷疫苗产生效果的关键点 鼻喷式疫苗接种或者治疗给药最核心点是要让喷入鼻腔的雾化效果要好，而雾化效果的好坏关键点是：雾滴粒径、喷雾角、喷雾缕等指标。 有效雾化颗粒直径与其沉积部位的关系： 疫苗雾滴粒径大小和分布的重要性 雾化吸入治疗是呼吸系统疾病治疗方法中一种十分有效的治疗方法。雾化治疗一般采用雾化器将药液雾化成微小颗粒，使药物通过呼吸吸入的方式进入呼吸道和肺部，从而达到无痛和迅速有效治疗的目的。雾化的药物液滴的大小直接影响药物的吸收效果。如果液滴大，雾化快，导致患者吸入过多的水蒸气，使呼吸道湿化，呼吸道内原先部分堵塞支气管的干稠分泌物吸收水分后膨胀，加大呼吸道阻力，可能会产生缺氧现象，且会使药液结成水珠挂在内腔壁上，对药物需求量大，造成浪费的现象，并且对于疾病雾化治疗的效果不佳。所以，雾化出来的粒度决定了雾化器的治疗效果和质量。 Winner311XP喷雾粒度仪的作用 济南微纳颗粒仪器股份有限公司研究开发的Winner311XP喷雾激光粒度分析仪能够对雾化液滴、烟雾、油雾等雾滴颗粒的粒度分布进行快速准确的测试分析并给出测试报告。Win311XP喷雾激光粒度仪是以Mie散射为原理，针对国家药典中对吸入型气雾剂、喷雾剂、粉雾剂等粒度要求而研发的台式喷雾激光粒度仪，可以对各种小型喷雾装置进行测试，融和了济南微纳多种研发技术，外观小巧，能很好地对小型喷雾粒度进行测试，并实现数据的快速采集，能够可靠地在喷雾过程中实时连续测量雾化液滴的粒度分布，1分钟内即可完成测量，并提供详细的数据报告。能够有效指导生产厂家进行成品检验和科技研发。 Winner311XP喷雾粒度仪采用了单光束平行光路和双镜头双阵列探测器技术，保证了不同角度散射光的采集。激光器发出的细窄光束，通过扩束镜进行会聚后发散，然后再通过一个准直透镜将出射光变成平行光，当平行光束通过测试区域时，由于雾滴的遮挡，光束向四周散射，由于不同粒度的颗粒的散射角度不同，我们在光路的前方以及上方设计了多个探测器来收集不同角度的散射光，之后探测器将接收到的光信号传输转换为电信号并通过计算机进行计算，得出颗粒的粒度分布。Winner311XP喷雾粒度分析仪使用平行平晶来对平行光进行校准，并使用国家标样来对测试数据进行标定，能够很好地保证测试数据的准确性和重复性。 Winner311XP喷雾粒度仪测试步骤： 1 开启Winner311XP,首次使用时需要验证光路是否为平行光，在测试区域放置一块平晶，观察通过平晶前后面反射后的两个光斑重叠区域是否存在明暗相间条纹，如果是，就证明是光束平行性较好，满足测试要求，否则就需调节光路。 2 联机测试，观察背景是否为稳定、均匀的能谱图，否则需要调节探测器，使其中心小孔位于主光汇聚位置，并保证透过小孔的出射光斑为圆形光斑。光路正常后测试背景，背景测试完毕后进入能谱测试界面。 3 组装某医疗器械公司生产的雾化器，雾化杯里加入药液至刻度线，打开开关，预先雾化1-2分钟，使雾化气流稳定。 4 然后将雾化杯口对准winner311XP的测试区域，握住雾化杯，保持平稳，且保持每次测量时位置不变。当雾滴通过主光束时即开始数据采集，电脑开始显示采集到的能谱图，并在能谱图稳定后保存数据。 测试结果分析 由测试报告得出，该样品（雾化装置）的雾化粒径基本控制在10μm以内：D10值:小于2.587μm的粒径颗粒体积含量占全部颗粒的10%；D50值（中值粒径）:该样品的所有粒径的颗粒中，大于4.135μm的颗粒占50％，小于4.135μm的颗粒也占50％；D90值:小于6.334μm的粒径颗粒体积含量占全部颗粒的90%；平均粒径：该样品雾化后雾滴颗粒的平均粒径是4.320μm； 结论： 雾化液滴的粒度、雾化夹角、雾化缕直接关系到雾化治疗的效果好坏，通过激光粒度测试技术（Winner311XP激光粒度分析仪）能够快速准确测试分析雾滴粒径分布，重现性1%，并详细给出特殊尺寸的雾滴的累积百分数；通过喷雾图像采集分析系统（Winner311- Imaging）能够快速准确的测量雾化夹角，是测试雾化器雾滴粒径分布的一项新技术；能够为雾化器厂商提供准确的数据来检验雾化器的性能。

香精香料微胶囊化在上一篇文章中，我们从喷雾干燥技术和珍贵化合物生产影响因素两方面介绍了保护香精香料的方法和可能遇到的问题。本篇文章将继续从举例分析喷雾干燥技术微胶囊化的应用及微囊化后如何评价进行展开！1香精香料微囊化的应用研究小组已经研究了许多将香精或香料封装到载体材料中的应用，从而实现有效包埋、高产量和长保质期的目的。表1概述了使用步琦喷雾干燥仪进行的香精香料微囊化研究，列举出香精香料品类、载体及带来的益处等。表1：使用 BUCHI 喷雾干燥仪进行微囊化的应用列表香精和香料载体材料发现和益处硫磺香精阿拉伯树胶、麦芽糊精或其混合物获得良好的包封率，高回收率，提高储存稳定性薄荷精油八种不同的变性淀粉不同载体在喷雾干燥过程中对薄荷精油的包封效果葛缕子精油WPC、SMP 及其与麦芽糊精的混合物发现 WPC 本身以及碳水化合物的结合可成功用作壁材，WPC 表现出比 SMP 更好的封装性能柠檬烯油阿拉伯树胶、 WPC 及其与木薯粉的混合物创造了具有均匀表面且无开裂的微胶囊形态，为柠檬烯油提供足够保护椰子油（含维生素A）阿拉伯树胶颗粒呈球形，表面粗糙，粒径范围为 3.5 到 10.4μm，保护和稳定胶囊中的维生素A奇亚籽油WPC/果胶+麦芽糊精WPC+Hi-Cap® 100不同载体封装，最终微胶囊增加了诱导时间，提高了稳定性鱼油WPI研究喷嘴类型和工艺设计（二流体喷嘴、三流体喷嘴和超声波喷嘴）对鱼油包封率和微胶囊性能的影响石榴籽油SMP实现 95.6% 高包封率的最佳操作条件菜籽油扁豆分离蛋白和麦芽糊精将菜籽油封装在最有效的壁材中，以防止其降解氧化核桃油和奇亚籽油HPMC、麦芽糊精微囊化工艺保护核桃油和奇亚籽油植物甾醇阿拉伯树胶和麦芽糊精喷雾干燥法制备了性能优良的植物甾醇微粒葵花籽油HPMC、麦芽糊精基于 RSM 开发优化封装工艺2微胶囊的特征理想的香精或香料包封工艺可以得到含水率低、粒径均匀、表面含油量小、产率高、芯材保留量大的干粉；在这里，我们将重点讨论这些产品指标。2.1 水分含量和水分活度众所周知，水分会影响油的氧化、风味保留和颗粒的微观结构。通常，微粒的水分含量通过热重分析法测量。研究表明，核桃油和奇亚籽油胶囊的水分含量在 0.95-2.13% 之间，葵花籽油粉的含量在 2.34-4.86% 之间。水分活度通常与水分含量有关，可以用水分活度计来测量。它会影响香味的释放，因为它会改变包衣基质的结构。低水分活度减缓挥发物的释放并抑制微生物腐败。在较高的水分活度水平下，基质可能会开始塑化；因此，会增加流动香精的释放速率。研究发现，在较高水分活度水平下，储存过程中薄荷精油挥发物的损失更为明显。2.2 粒度、分布和微观结构最终粉末的粒度、分布和微观结构也是产品加工和处理的重要因素。它们会影响产品的风味、颜色、质地和气味，以及产品的流动性和分散性。通常，需要均匀、均质并成球型的颗粒形态。使用二流体喷嘴时，经 BUCHI 喷雾干燥仪 B-290 处理的颗粒粒径范围为 1-25μm，而用超声波喷嘴时粒径范围为 10-60μm。科学家研究了三种类型的喷嘴对最终粉末的影响，结果发现：用二流体喷嘴生产的鱼油微胶囊平均直径最小，为 7.3μm；其次是超声波喷嘴和三流体喷嘴，分别为 11.3μm 和 12.0μm。此外，与其它两种喷嘴比较，超声波喷嘴可以产生最窄的粒径尺寸分布。一般来说，表面光滑、凹陷和褶皱少的微胶囊有益于包封率，当然对稳定性也有帮助。微胶囊的微观结构可以用扫描电镜观察。研究发现，以分离小扁豆蛋白、麦芽糊精和海藻酸钠作为壁材包埋菜籽油，制备的微胶囊具有坚固的囊壁结构可以保护囊芯。此外，对于含有维生素A的椰子油微胶囊，当壁材浓度分别在 15% 和 20% 时，外表呈球形且表面粗糙，壁材起到有效保护和稳定维生素 A 的作用。2.3 产率产率可以通过将微胶囊固体质量的重量除以待喷雾干燥的固体质量的总和来计算。喷雾干燥过程中可以重点考察芯壁材料、芯壳比、表面活性剂、入口温度、进料浓度等因素的影响。通常，BUCHI 喷雾干燥仪 B-290 的产率高达 70%。有研究发现，通过降低进料固体浓度和增加芯壁材料比，产率会增加，通过提高进口空气温度，产率也会增加。2.4 总含油量、表面含油量和包封率微胶囊的总含油量包括表面油和包封油。粉末表面上存在的油是一种不良特性，会影响存储稳定性。通过喷雾干燥后保留的总油减去表面油的含量，或通过有机溶剂洗去表面油从基质中提取精油的水蒸馏法计算包封率。制备的奇亚籽油微胶囊的包封率很高，超过 99%，因此表面油的损失率小于1%。有研究报道，不同改性淀粉对薄荷精油的包封率随壁材性质的不同通常在 39.2%-97.4% 之间波动。显然，当微胶囊的包封率最高、即微胶囊表面含油量最低时，对于隔离周围环境起到保护包封化合物的效果最好。2.5 储存稳定性在存储期间，含有香精和香料的微胶囊会被氧化，导致气味变质。可见存储性是决定包封率的最重要因素之一。可以通过测试过氧化值（PV）和 2-硫代巴比妥酸反应物质（TBARS）来确定储存稳定性。含有菜籽油的扁豆蛋白-麦芽糊精-海藻酸盐微胶囊比游离菜籽油具有更好的氧化稳定性：在 30 天的储存期内，微胶囊的 PV 显著降低，这说明包埋具有强大的益处。即使在 25 天后，TBARS 值与微胶囊制备后第 1 天相比也没有太大变化。3结论喷雾干燥技术在香精和香料的包埋中已经得到了广泛关注和应用。它可以生产高质量的包埋粉末并延长产品的保质期。本文综述了载体性质、乳液特性和喷雾干燥参数对微胶囊干燥的影响。BUCHI 喷雾干燥仪 B-290 为许多客户提供了可靠且受欢迎的解决方案，以支持他们的微胶囊研究。使用该设备开发的产品现在和将来都将被纳入到广泛领域内，例如增强健康油脂输送的补充剂等等。4参考文献Gharsallaoui., A. Roudaut., G. Chambin, O. Voilley., A. Saure, R., Spray Drying Microencapsulation of Food Ingredients. Food Research International 2007, 40, 1107-1021.Di Battista, C. A. Constenla, D. Ramírez-Rigo, M. V. Piñ a, J., The use of arabic gum, maltodextrin and surfactants in the microencapsulation of phytosterols by spray drying. Powder Technology 2015, 286, 193-201.Noello, C. Carvalho, A. G. S. Silva, V. M. Hubinger, M. D., Spray dried microparticles of chia oil using emulsion stabilized by wheyprotein concentrate and pectin by electrostatic deposition. Food Research International 2016, 89, 549-557.转载请注明出处！