钕铁硼合金

导 • 读 近年来由于新能源汽车、风能发电及电子产品等领域对节能电机小型化、轻量化的需求，被誉为“磁王”的稀土钕铁硼永磁材料得到飞速发展。添加铽（Tb）和镝（Dy）等稀土元素进行合金化处理，并使合金化元素主要分布于主相晶界位置，是提高钕铁硼磁性性能的有效方法。岛津电子探针具有高分辨率和高灵敏度的特征，对于晶界改性钕铁硼磁性材料主相晶界中富集的铽（Tb）可以予以直观地表征。 磁王 • 钕铁硼 钕铁硼（NdFeB）是所有稀土类磁体中磁性特征最强的，可在同样的磁场强度下大幅减小产品的体积，用于制造的各种永磁电机马达具有体积小、比功率高、有助于节省能源等优点，故而在电动自行车、风力发动机、汽车发动电机等凡是涉及到电能和动能转化的领域，均有着广泛应用。 钕铁硼微区 • 测试难点 一、分辨率 稀土元素之间的特征X射线波长（能量）非常接近，这需要仪器能把波长非常邻近的特征峰区分开来（能量分辨率）。尤其当添加Tb时，在能谱上Tb与Fe、Co和Nd元素互相重叠，无法分析（如图1）。 二、超轻元素 硼（B）为超轻元素，因基体对超轻元素特征X射线的吸收效应很大，含有超轻元素的微区定量测试一直是电子探针分析领域的一大难题，而在含有稀土元素的重基体中问题更甚。 图1 掺杂Tb的钕铁硼样品能谱图 图2 掺杂Tb的钕铁硼样品EPMA波谱图 针对钕铁硼 • 岛津方案 一、全聚焦分光晶体兼顾稀土元素测试的分辨率和灵敏度问题；能完美地分辨Tb与Fe、Co等元素的谱峰。（如图2） 二、特征X射线52.5°高取出角，很好地解决超轻元素的测试问题。（如图3） 图3 超轻元素分析例——钕铁硼中B元素分布分析岛津EPMA-8050G场发射型电子探针 钕铁硼晶界改性 • 直观表达 添加铽（Tb）和镝（Dy）等稀土元素进行合金化处理，是提高钕铁硼磁性性能的有效方法，但传统的直接烧结对矫顽力的提升有限且会大幅降低剩磁，只有使合金化元素主要分布于主相晶界位置，降低反磁畴形核的可能，才能提高矫顽力又不致过多降低剩磁性能。 图4为某烧结钕铁硼磁体的元素面分析结果，从中可以看出有助于提高矫顽力的Tb缠绕分布于主相晶界处，而元素Co、Cu、Ga分布在富Nd相附近，磁体中烧结残余的O主要以Nd2O3形式存在于富Nd相晶粒，元素Pr总是和Nd对应共存。 图4 晶界改性的钕铁硼磁体主要元素分布特征 将Tb晶界扩散处理后的钕铁硼磁体的表面区域、距表面1/2处的中间区域以及心部放大后进行面分析，如图5~图7所示，结果显示Nd2Fe14B主相晶粒呈多边形，晶粒直径为5μm左右，Tb集中在主相晶粒附近，形成了薄而均匀且连续的富Tb壳层。研究表明，获得这样的微结构，可以提高磁性材料的矫顽力，同时不会降低其他磁学性能。 图5 Tb晶界扩散处理后表面区域元素面分布图图6 Tb晶界扩散处理后距表面1/2处元素面分布图图7 Tb晶界扩散处理后心部的分布特征 小 • 结 岛津电子探针可以便捷、直观地钕铁硼磁性材料晶界改性情况进行表征，测试结果可为磁性材料开发专家提供稀土元素渗透情况、晶界富集微结构等关键指导信息。

近日，来自中国科学院安徽光学精密机械研究所、先进激光技术安徽省实验室、中国科学技术大学、法国滨海大学大气物理化学实验室联合研究团队发表了《基于钕铁硼环形磁体阵列的双中红外波长法拉第旋转光谱NOx传感器》论文。Recently, the joint research team from Anhui Institute of Optics and Fine Mechanics, HFIPS, Chinese Academy of Sciences, Advanced Laser Technology Laboratory of Anhui Province, University of Science and Technology of China, Laboratoire de Physicochimie de l′ Atmosph`ere, Universit´ e du Littoral C&circ ote d′ Opale, published an academic papers Dual mid-infrared wavelength Faraday rotation spectroscopy NOx sensor based on NdFeB ring magnet array.氮氧化物（NOx，包括二氧化氮（NO2）和一氧化氮（NO））是对流层臭氧的重要前体，同时也影响羟基和过氧基自由基的浓度。大多数气态化合物在被氧化和从空气中去除或转化成其他化学物质时，都会直接或间接接触到NOx。在典型的羟基自由基水平下，NOx的寿命取决于季节和光化学反应速率，通常为几小时。根据IPCC第六次评估报告，NOx的排放导致净正向变暖，因为它既形成短期臭氧（变暖），又破坏环境甲烷（冷却）。此外，NOx还导致酸沉降以及化学烟雾和气溶胶的形成。NO和NO2在大气光化学反应中起着核心作用，针对它们的检测有助于理解这两种气体的来源和去向，以及研究陆地生态系统与大气之间的NOx交换通量。Nitrogen oxides (NOx, the sum of nitrogen dioxide (NO2) and nitric oxide (NO)) are important precursors of tropospheric ozone, and they also influence the concentration of hydroxyl and peroxyl radicals. Most ofthe compounds that are oxidized and removed from the air or converted to other chemical species are in direct or indirect contact with NOx. At typical hydroxyl radical levels, the life time of NOx depends on the season and the photochemical reaction rate, which is typically a few hours. According to the IPCC sixth assessment report, the emissions of NOx result in net-positive warming from the formation of short-term ozone (warming) and the destruction of ambient methane (cooling). Additionally, NOx contributes to acid deposition and the formation of chemical smog and aerosols. Since NO and NO2 play a central role in atmospheric photochemical reactions, their simultaneous detection helps to understand the sources and sinks of these two gases, in addition to studying the NOx exchange fluxes between terrestrial ecosystems and the atmosphere.化学发光检测（NO + O3 → NO2 + O2 + hν）是测量NOx的传统方法。在通过化学发光反应（Mo + 3NO2 → MoO3 + 3NO）测量之前，NO2首先需要在高温（~325°C）下转化为NO。虽然这种方法被广泛使用，但其他氧化氮化合物，如过乙酰亚硝酸酯（PAN）和硝酸（HNO3），可能会在测量NOx浓度时引起交叉干扰。同时，这种方法不能区分NO和NO2。红外吸收法也可用于测量NO和NO2。在这种方法中，通常需要通过转化器将NO2还原为NO。由于NO和NO2是顺磁分子，法拉第旋转光谱（FRS）可以用作实现其高度敏感和选择性检测的潜在方法。FRS通过检测气态介质在纵向磁场中引起的光偏振状态的变化，实现对物种浓度的高灵敏度检测。该方法通过测量光学色散实现气体浓度的检测，因此其动态测量范围比基于比尔-兰伯定律的吸收光谱（动态范围上限≤10%）更大。FRS的另一个重要优势是它对于抗磁性分子（如水和二氧化碳）具有较强的抗干扰能力，从而使其具有高样品特异性。Chemiluminescence detection (NO+O3→NO2+O2+hν) is the conventional method for measuring NOx. NO2 first needs to be converted to NO at high temperature (~325 ◦ C) before it can be measured by chemiluminescence reaction (Mo+3NO2→MoO3+3NO). Although this method is more widely used, other oxidized nitrogen compounds, such as peroxyacetyl nitrate (PAN) and nitric acid (HNO3), can cause cross-interference in the measurement of NOx concentrations. Simultaneously, this method is non-selective in discriminating between NO and NO2. The infrared absorption method can also be used for NO and NO2 measurements. In this method, NO2 usually needs to be reduced to NO by the converter. As NO and NO2 are paramagnetic molecules, Faraday rotation spectroscopy (FRS) can be used as a potential method to achieve their highly sensitive and selective detection. FRS enables highly sensitive detection of species concentrations by detecting changes in the polarization state of light induced by a gaseous medium immersed in a longitudinal magnetic field. This method realizes the detection of gas concentration by measuring optical dispersion, so it has a higher dynamic measurement range than absorption spectroscopy (dynamic range upper limit ≤10%) based on Beer-Lambert law. Another significant advantage of FRS is that it is reasonably immune to diamagnetic species (e.g., water and carbon dioxide), which allows it to exhibit high sample specificity. 大多数这些报道的FRS传感器使用螺线管提供外部纵向磁场，从而导致能耗高和产生过多焦耳热。同时产生目标磁场所需的高电流交流电路会产生不受控制的电磁干扰（EMI），通常会降低FRS传感器的长期稳定性。此外，当前报道的FRS传感器只能在吸收池中进行单组分测量，不能满足复杂环境中同时进行多组分测量的需求。Most of these reported FRS sensors use solenoid coils to provide an external longitudinal magnetic field, which makes them suffer from high power consumption and excessive Joule heat generation. The high-current alternating current circuit required to generate the target magnetic field produces uncontrolled electromagnetic interference (EMI), which usually deteriorates the long-term stability of the FRS sensors. In addition, the currently reported FRS sensors are only capable of single-component measurements in the absorption cell and cannot meet the demand for simultaneous multi-component measurements in complex environments.在本研究中，提出了一种新型的低能耗FRS传感器，基于钕铁硼（NdFeB）环形磁体阵列，实现在单个吸收池中同时检测NO和NO2。分析了同轴双波长赫里奥特池（DWHC）的环形磁体阵列的磁场分布特性。使用两台室温连续波中红外量子级联激光器（QCL），波长分别为5.33 µ m（1875.81 cm&minus 1）和6.2 µ m（1613.25 cm&minus 1），同时探测DWHC内的磁光效应。通过对激光波长进行高频调制，有效抑制了1/f噪声。优化了双波长FRS NOx传感器的性能，包括调制幅度、调制频率、样品气压和分析器偏置角。本研究提出的FRS传感器为现场可部署的微量气体检测设备提供了理想解决方案。宁波海尔欣光电科技有限公司为此研究提供了HPPD-M-B 前置放大制冷一体型碲镉汞（MCT）光电探测器，用以分别检测2个激光束。In the present work, a novel low-power FRS sensor based on a neodymium-iron-boron (NdFeB) ring magnet array was proposed to achieve simultaneous detection of NO and NO2 in a single absorption cell. The magnetic field distribution characteristics of a ring magnet array coaxial to a dual-wavelength Herriott cell (DWHC) were analyzed. Two room-temperature continuous wave mid-infrared quantum cascade lasers (QCL) with wavelengths of 5.33 µ m (1875.81 cm&minus 1) and 6.2 µ m (1613.25 cm&minus 1), respectively, were used simultaneously to probe magneto-optical effects within the DWHC. The 1/f noise was effectively suppressed by high-frequency modulation of the laser wavelength. The performance of the dual-wavelength FRS NOx sensor was optimized with respect to modulation amplitude, modulation frequency, sample gas pressure, and analyzer offset angle. The FRS sensor proposed in this work provides a preferable solution for field deployable trace gas detection equipment. The laser detected by two TEC-cooled mid-infrared thermoelectrically cooled mercury-cadmium- telluride (MCT) photodetectors (Healthy Photon, model HPPD-B- 10–150 K).(a) Schematic diagram of the dual mid-infrared wavelength FRS NOx sensor based on a NdFeB ring magnet array (b) Optical layout of the FRS NOx sensor.thermoelectrically cooled mercury-cadmium- telluride (MCT) photodetectors (Healthy Photon, model HPPD-B- 10–150 K),结论本研究开发了一种基于NdFeB环形磁铁阵列的双中红外波长FRS传感器，用于同时检测NO2和NO。在光学路径长度为23.7米，积分时间为100秒的条件下，NO2和NO的检测限分别为0.58 ppb和0.95 ppb。高频激光波长调制与外部静态磁场相结合，最大程度地减小了低频噪声对FRS信号的影响。基于有限元方法分析了使用的永磁体阵列的磁场分布特性，帮助确定与其耦合的吸收池长度。采用双波长赫里奥特池放大两种不同偏振光波长与氮氧化物分子之间的相互作用，从而实现了在单个吸收池内对两种顺磁分子的高灵敏度检测。本文提出的FRS NOx传感器在大气环境监测或生态系统NOx通量观测等领域，具有进一步发展成为便携式、可在实地使用的仪器的巨大潜力。Conclusion In this work, a dual mid-infrared wavelength FRS sensor based on a NdFeB ring magnet array was developed for the simultaneous detection of NO2 and NO. The detection limits for NO2 and NOwere 0.58 ppb and 0.95 ppb, respectively, at an optical path length of 23.7 m and an integration time of 100 s. High frequency laser wavelength modulation was combined with an external static magnetic field to minimize the effect of low frequency noise on the FRS signal. The magnetic field distribution characteristics of the used permanent magnet array were analyzed based on the finite element method, which helped to determine the length of the absorption cell coupled to it. A dual-wavelength Herriott cell was used to amplify the interaction between two different wavelengths of linearly polarized light and nitrogen oxide molecules, thus achieving highly sensitive detection of two paramagnetic molecules within a single absorption cell. The FRS NOx sensor presented in this work shows great potential for further development into a portable, field-deployable instrument with applications in atmospheric environmental monitoring or ecosystem NOx flux observation. (a) Schematic diagram of a dual-wavelength Herriott cell (DWHC) with a NdFeB ring magnet array (b) Characteristics of the magnetic inductance line distribution around a NdFeB ring magnet array (c) Ray tracing results in a DWHC (d) Spot distribution on a concave mirror.Optimization of laser modulation frequency for the dual mid-infrared wavelength FRS NOx sensor.Optimization of laser modulation amplitude for the dual mid-infrared wavelength FRS NOx sensor.(a), (b) Measured FRS NOx signal as a function of analyzer angle (c), (d) Calculated FRS NOx noise as a function of analyzer angle (e), (f) Calculated SNR as a function of analyzer angle.

根据行业标准制修订计划，相关标准化技术组织完成了315项行业标准的制修订工作，28项行业标准外文版的编制工作以及5项行业标准样品的研制工作，在以上标准、标准外文版及标准样品发布之前，目前正处于公示阶段，以听取社会各界意见，公示时间截止至2022年5月14日。小编整理了上述标准中与科学仪器相关的标准，主要涉及石化、冶金、有色金属、轻工和稀土行业，包含色谱、质谱、光谱方法等。行业标准共有20项与仪器相关，其中使用电感耦合等离子体发射光谱法的共有5项，使用气相色谱法的3项，还有高效液相色谱法、辉光放电质谱法、（波长色散型）X射线荧光光谱法、核磁共振波谱法等。行业标准名称及主要内容等一览序号标准编号标准名称标准主要内容代替标准1 SH/T 1833-2022合成生橡胶色差的测定 色差仪法 本文件规定了用色差仪测定合成生橡胶色差的方法。 本文件适用于浅色的丁二烯橡胶、丁苯橡胶、丁腈橡胶、乙丙橡胶、异戊橡胶及丁基橡胶等块状合 成生橡胶。　2 SH/T 1835-2022低碳α-烯烃中金属含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 本文件规定了用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）测定低碳α-烯烃中金属含量的方法。 本文件适用于C6~C10低碳α-烯烃中铁、铝和铬金属含量的测定，其最低测定浓度分别为0.2 mg/kg、0.5 mg/kg和0.2 mg/kg。　3 SH/T 1054-2022工业用二乙二醇纯度和杂质的测定 气相色谱法 本文件规定了工业用二乙二醇的纯度及杂质测定的气相色谱法。 本文件适用于纯度不低于99.0％（质量分数）的工业用二乙二醇样品。其中乙二醇、三乙二醇、1,3-二氧戊环-2-甲醇、1,4-二氧六环-2-醇和1,4-丁二醇等杂质的检测限为0.0020%（质量分数）。SH/T 1054-19914 SH/T 1496-2022工业用叔丁醇酸度的测定 滴定法 本文件规定了工业用叔丁醇酸度测定的手动滴定法和电位滴定法。 本文件适用于异丁烯水合法及异丁烷共氧化法工艺制得的酸度不低于2 mg/kg的工业用叔丁醇的测定。SH/T 1496-19925 SH/T 1497-2022工业用叔丁醇纯度及杂质的测定 气相色谱法 本文件规定了用气相色谱法测定工业用叔丁醇纯度及杂质含量。 本文件适用于异丁烯水合法和异丁烷共氧化法工艺生产的工业用叔丁醇的测定。当采用热导检测器(TCD)测定TBA-85时，其杂质的最低测定含量为0.01%(质量分数)，当采用氢火焰离子化检测器(FID）测定TBA-85、TBA-95、TBA-99时，其杂质的最低测定含量为0.001%(质量分数)。SH/T 1497-20026 SH/T 1498.6-2022尼龙66盐 第6部分：硝酸盐含量的测定 高效液相色谱法 本文件规定了测定尼龙66盐中硝酸盐含量的高效液相色谱法。 本文件适用于尼龙66盐中硝酸盐含量的测定，最低测定含量为0.15 mg/kg。SH/T 1498.6-19977 YB/T 4983-2022磷铁 磷、硅、锰、钛含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 本文件规定了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定磷、硅、锰和钛的含量。 本文件适用于磷铁中磷、硅、锰和钛含量的测定。8 YB/T 4989-2022焦炉煤气 煤焦油含量的测定 分光光度法 本文件规定了焦炉煤气中煤焦油含量测定的试剂和材料、仪器和设备、测试步骤、试验结果、允许差和试验报告。 本文件适用于焦炉煤气中煤焦油含量测定。9 YB/T 4990-2022焦化轻油酚含量的测定 气相色谱法 本文件规定了焦化轻油中酚含量测定的试剂材料、仪器设备、试验步骤、数据处理、允许差等。 本文件适用于煤焦油蒸馏所制得的焦化轻油中酚含量的测定。10 YS/T 1525-2022镍铂合金化学分析方法 氧和氮含量测定 脉冲-红外吸收法和热导检测法 本文件规定了镍铂合金中氧含量和氮含量的测定方法。 本文件适用于镍铂合中氧含金量和氮含量的测定。测定范围：0.0010％～0.020％。11 YS/T 1530-2022高纯锡化学分析方法 杂质元素含量的测定 辉光放电质谱法 本文件规定了高纯锡中杂质元素含量的测定方法。 本文件适用于高纯锡中杂质元素含量的测定。各元素测定范围：0.001 μg/g～5 μg/g。12 YS/T 482-2022铜及铜合金分析方法 火花放电原子发射光谱法 本文件规定了铜及铜合金中合金元素及杂质元素的火花放电原子发射光谱法。 本文件适用于铜及铜合金中铅、铁、铋、锑、砷、锡、镍、锌、磷、硫、锰、硅、铬、铝、银、锆、镁、硒、碲、钴、镉、硼、钛、铍含量的测定。YS/T 482-200513 YS/T 483-2022铜及铜合金分析方法 X射线荧光光谱法 （波长色散型） 本文件规定了铜及铜合金中合金元素及主要杂质元素的X射线荧光光谱分析方法。 本文件适用于铜及铜合金中铜、镍、锌、铝、铁、锡、铅、锰、硅、铬、砷、磷、镁、银、钴、铋、锑、硫、硒、碲、镉含量的测定。YS/T 483-200514 YS/T 1075.9-2022钒铝、钼铝中间合金化学分析方法 第9部分：氯含量的测定 氯化银分光光度法 本文件规定了钒铝、钼铝中间合金中氯含量的测定方法。 本文件适用于钒铝、钼铝中间合金中氯含量的测定。测定范围：0.010%～0.10%。15 YS/T 1075.10-2022钒铝、钼铝中间合金化学分析方法 第10部分：钠含量的测定 火焰原子吸收光谱法 本文件规定了钒铝、钼铝中间合金中钠含量的测定方法。 本文件适用于钒铝、钼铝中间合金中钠含量的测定。测定范围：0.001%～0.020%。16 YS/T 1075.13-2022钒铝、钼铝中间合金化学分析方法 第13部分：铁、硅、钼、铬含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 本文件规定了钒铝中间合金中铁、硅、钼、铬含量及钼铝中间合金中铁、硅含量的测定方法。 本文件适用于钒铝中间合金中铁、硅、钼、铬含量及钼铝中间合金中铁、硅含量的测定。测定范围：0.004%～0.50%。17 YS/T 1539-2022铝基氮化硼粉末中氮化硼含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 本文件规定了铝基氮化硼粉末中氮化硼含量的测定方法。 本文件适用于不含有机粘接剂的铝基氮化硼粉末中氮化硼含量的测定，测定范围：10.00%～23.00%。18 YS/T 1531-2022铑炭化学分析方法 铑含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 本文件规定了铑炭中铑含量的测定方法。 本文件适用于铑炭中铑含量的测定。测定范围：0.100%～8.00%。19 QB/T 5759-2022番茄酱罐头中番茄红素含量测定 高效液相色谱法 本文件规定了采用高效液相色谱法测定番茄酱罐头中番茄红素含量的方法。 本文件适用于采用高效液相色谱法进行番茄酱罐头中番茄红素含量的测定。20 QB/T 5761-2022食品中水苏糖的测定 核磁共振波谱法 本文件规定了食品中水苏糖的测定方法——核磁共振波谱法。 本文件适用于采用核磁共振波谱法测定食品中的水苏糖，包括水苏糖原料、饮料及压片糖果。行业标准外文版序号标准编号标准名称（中文）标准名称（外文）标准主要内容项目类型翻译语种1XB/T 617.3-2014钕铁硼合金化学分析方法 第3部分：硼、铝、铜、钴、镁、硅、钙、钒、铬、锰、镍、锌和镓量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法Chemical analysis methods for neodymium iron boron alloy -Part 3: Determination of boron, aluminum, copper, cobalt, magnesium, silicon, calcium,vanadium,chromium, manganese, nickel, zinc and gallium contents－Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry本部分规定了钕铁硼合金中硼、铝、铜、钴、镁、硅、钙、钒、铬、锰、镍、锌和镓量的测定方法。翻译已有标准英语2XB/T 617.4-2014钕铁硼合金化学分析方法 第4部分：铁量的测定 重铬酸钾滴定法Chemical analysis methods of neodymium iron boron alloy-Part 4: Determination of iron content - The potassium dichromate titrimetry本部分规定了钕铁硼合金中铁含量的测定方法。翻译已有标准英语行业标准样品目录序号标准号标准名称有效期研 制 单 位1 YSS106-2022铝合金3004化学标准样品15年东北轻合金有限责任公司2 YSS107-2022铝合金3004铸态光谱单点标准样品15年东北轻合金有限责任公司3 YSS108-2022铝合金3A11化学标准样品15年东北轻合金有限责任公司4 YSS109-2022铝合金3A11铸态光谱单点标准样品15年东北轻合金有限责任公司5 YSS110-2022铝合金6063铸态光谱单点标准样品15年抚顺铝业有限公司