免克宁残留

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免克宁残留相关的耗材

  • 2015版药典农药残留检测/机氯样品前处理
    22种有机氯类农药残留量测定/2015版中国药典农药残留检测色谱条件及系统适用性试验分析柱:以50%苯基50%二甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱(30mX0.25mmX0.25pm ),验证柱:以100%二甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱(30mX0.25mmX0.25pm) ,MNi-ECD电子捕获检测器。进样口温度240°C, 检测器温度300度,不分流进样,流速为恒压模式(初始流速为1.3ml/min)程序升温:初始70°C,保持1分钟,每分钟10T:升至180度 ,保持5分钟,再以每分钟5°C升至220°C ,最后以每分钟100X:升至28(TC,保持8分钟。理论板数按a-BHC计算应不低于IX10s, 两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。对照品贮备溶液的制备精密称取表1中农药对照品适量 ,用异辛烷分别制成如表1中浓度,即得 。混合对照品贮备溶液的制备精密量取上述对照品贮备溶液各lml, 置100ml量瓶中 ,用异辛烷稀释至刻度,摇匀,即得 。 供试品溶液的制备取供试品,粉碎成粉末(过三号筛),取约1.5g,精密称定,置于50ml聚苯乙烯离心管中,加入水10ml,混匀,放置2小时,精密加入乙腈15ml,剧烈振摇提取1分钟,再加入预先称好的无水硫酸镁4g与氣化钠lg的混合粉末,再次剧烈振摇1分钟后,离心(4000转/分钟)1分钟。精密吸取上清液10ml,40度减压浓缩至近干,用环己烷-乙酸乙酯(1:1)混合溶液分次转移至10ml量瓶中,加环己烷-乙酸乙酯(1:1)混合溶液至刻度,摇匀,转移至预先加入lg无水硫酸钠的离心管中,振摇,放置1小时,离心(必要时滤过),取上清液5ml过凝胶渗透色谱柱(400mmX25mm,内装BIO Beads S-X3填料; 以环己烷-乙酸乙酯( 1 : 1 )混合溶液为流动相;流速为每分钟5.0ml)净化 ,收集18-30分钟的洗脱液,于40°C水浴减压浓缩至近干,加少量正己烷替换两次,加正己烷lml使溶解 ,转移至罗里硅土固相萃取小柱(1000mg/6ml),用正己烷-丙酮(95:5)混合溶液10ml和正己烷10ml预洗,残渣用正己烷洗涤3次,每次lml,洗液转移至同一弗罗里硅土固相萃取小柱上 ,再用正己烷-丙酮(95:5)混合溶液10ml洗脱,收集全部洗脱液 ,置氮吹仪上吹至近干,加异辛烷定容至lml,涡旋使溶解,即得 。2015版中国药典22种有机氯类农药残留量测定/2015版中国药典农药残留检测净化所需产品:货号125400 凝胶渗透色谱柱(空柱) 400mm*25mm货号025400 有机氯前处理凝胶色谱柱(成品柱) 400mm*25mm 货号1522750 BIO-Beads S-X3填料 200-400目,100g/瓶货号172183 氮吹仪 货号57057 弗罗里硅土固相萃取小柱 1000mg/6ml,30支/盒货号570123 手动固相萃取装置货号58056 5ml手动进样阀货号SP-756 紫外可见分光光度计货号LP3010 10ml高压输液泵货号S9425p 凝胶色谱系统(请电话咨询)22种有机氯类农药残留量测定/2015版中国药典农药残留检测色谱柱安装与操作1.请使用合适的连接头将GPC柱连接到系统中,防止不匹配导致漏液或其他风险,影响柱使用性能。2.GPC柱出厂时一般保存在出厂测试流动相(50%环己烷/50%乙酸乙酯)中,但是在运输途中流动相可能会损失,故而需先对色谱柱进行活化后再使用。3. 按照色谱柱标签上标注的箭头方向,将色谱柱正确安装到色谱系统中,以50%环己烷/50%乙酸乙酯为流动相,使用3ml/min的小流速,对色谱柱进行冲洗浸润约30min,即可完成对色谱柱的活化。4.色谱柱活化完成后,手动进样阀进样,洗脱使用常规流速(5ml/min),并注意观察柱压的变化,防止超压柱子爆裂!使用注意事项1.样品在进样前必须经0.45μm的微孔膜过滤。2.含水量大的样品在进样前须脱水!3.在完成前面的样品处理后,如液液萃取,要将样品体系转换成GPC所用的流动相,一般来说除石油醚外,其它基质如丙酮,必须进行这样的转换。而如果采用乙酸乙酯这类与水互溶的溶剂进行萃取,最好过无水硫酸钠脱水。如果样品溶剂无法进行转换,那么不同的溶剂总量不得大于进样量的10%。4.GPC柱要求流动相与柱子规格一致,请不要随意变更流动相的比例及组成。5.系统主要采用PEEK接头,在连接时适当拧紧即可,过度用力会造成螺纹损坏。6.PTFE的连接管比较脆,不可折成死弯,并在移动仪器时小心。7.严禁使用酸、碱性流动相, 严禁使用水作为流动相 ,严禁使用缓冲盐。8.流动相最好每次配制的量够用,如果放置时间过长,最好重新配制。对于乙酸乙酯来说长时间放置会吸收水分,环己烷容易挥发,这些都非常不利于GPC分析。9.如果有其它不明事项,请咨询我公司工程师,请勿自行尝试。色谱柱的保养1.流动相流动相最好每次配制的量够用,如果放置时间过长,最好重新配制。对于乙酸乙酯来说长时间放置会吸收水分,环己烷容易挥发,这些都非常不利于GPC分析。严禁使用酸碱性流动相,严禁使用水作为流动相,严禁使用缓冲盐。2. 压力本色谱柱正常的操作压力应当在6个大气压以内。一般而言,柱压会随着色谱柱使用时间的增加而逐渐增加。压力突然增加预示色谱柱入口端的筛板发生了堵塞。在这种情况下,建议将色谱柱反接后用适宜的溶剂进行冲洗。如冲洗无法解决问题,请联系我公司工程师帮助解决, 请勿自行拆开色谱柱,以免造成色谱柱不可逆的损伤。3. 温度建议室温保存。4. 储藏建议保存在流动相中。为了防止柱床干涸,请用堵头塞紧色谱柱的两端。22种有机氯类农药残留量测定/2015版中国药典农药残留检测/2015版药典有机氯样品前处理凝胶柱2015版药典有机氯样品前处理凝胶柱/2015版中国药典农药残留检测2015版药典有机氯样品前处理凝胶柱/2015版中国药典农药残留检测2015版药典有机氯样品前处理凝胶柱/2015版中国药典农药残留检测
  • 太玮科技残留溶剂检测系列色谱柱
    残留溶剂检测系列色谱柱• 优化的药品残留残留溶剂选择性• 更好的峰形、更好的分离• 更低柱流失,避免程序升温时基线漂移• 更好柱间重现性好
  • 共立水质快速镍测试包NI镍残留浓度测定
    共立水质快速镍测试包NI镍残留浓度测定 深圳市方源仪器供应共立水质快速镍测试包NI镍残留浓度测定产品,快速检测镍含量浓度测试包,该测试包共有41种,可检测常规下水质中铜、镍、六价铬、总铬、氨氮、磷酸盐、亚硝酸盐、氰化物、COD、总氮、锌、余氯、氟等参数。(周) 共立水质快速镍测试包NI镍残留浓度测定 共立水质快速镍测试包NI镍残留浓度测定产品参数 产品名称:镍比色管检测范围:0.1-0.2-0.5-1-2-5-10mg/l包装规格:PE塑胶管,铝膜密封,50支/盒 有效期:18个月 共立水质快速镍测试包NI镍残留浓度测定产品特点操作简便-无需辅助仪器,直接检测,无需专业的实验室和技术人员快速高效-3-5分钟即可完成一个水样的分析,所有试剂及附件均内置,无需另行准备结果可靠-引进日本专利技术,结果与国标方法一致携带方便-PE塑胶制试管,体积小,重量轻,不易破损储藏方便-常温下保存即可,有效期为18个月 共立水质快速镍测试包NI镍残留浓度测定使用说明1、拔出管尖端的线2、赶出管中的空气。3、插入被检测水质中,吸入水一半左右时停止。4、摇晃5-6次,在指定的时间内,与所带标准比色卡比色。 共立水质快速镍测试包NI镍残留浓度测定比色卡使用说明 一、取样 按照说明书要求取一定量待测液体 置于试管中 二、反应加入反应试剂,盖上盖子,充分反应。 三、比色A比色时先将比色卡平放于光线充足处 B比色管垂直放在比色卡上方(详见说明书)C检测人员透过液面向下观察比色,找出与管中液体的色调相同的色阶,即为待测参数浓度。 共立水质快速镍测试包NI镍残留浓度测定应用范围在水产养殖、环境分析、污水 废水排放与处理、工业用水、 印染与漂洗、化工与轻工、电镀表面处理、游泳池中的水质分析被广泛使用。 共立水质快速镍测试包NI镍残留浓度测定注意事项 1、若被检测溶液PH值不在5-9范围内,请预先用稀硫酸或稀氢氧化钠等中和。2、低温,冰箱保存最佳。 中国代理商:深圳市方源仪器有限公司

免克宁残留相关的仪器

  • 全自动农药残留检测仪 一、功能介绍 农药残留检测仪-农药残留检测仪-农药残留检测仪仪器依据国家标准(GB/T5009.199-2003)和农业标准方法(NY/T448-2001)中的酶抑制率法设计制造,能准确、快速检测出蔬菜、水果、农产品、茶叶等固体或液体中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量。广泛适用于各级食品安全监测部门、蔬菜生产基地、蔬菜批发基地、农贸市场、食品超市、各单位食堂、食品安全检测流动车、卫生防疫、环境保护等领域。 二、农药残留检测仪-农药残留检测仪-农药残留检测仪性能参数: 1.波长配置:标准412波长,可以扩展选配其他波长。 2.试剂位置:32个试剂位置 3.样本位置:31个样本位置 4.检测通道:40个检测通道,可以同时测试多个样品,每个样品由程序控制分别独立工作,不会相互干扰 5.加样针:具有液面检测功能,防撞针安全保护功能 6.清洗:仪器具有全自动清洗功能 7.反应温度:37±1℃(温度可通过软件进行调整) 8.抑制率显示范围:0%-100)% 9.抑制率测量范围:0%-100)% 10.透射比准确度:±1.5% 11.透射比重复性:≤0.5% 12.漂移:≤0.005Abs/3min 13.抑制率示值误差:≤10% 14.抑制率重复性:≤5% 15.数据接口:外接USB接口 16.电源:AC100-240V,50/60Hz,102W 17.重量:约13KG 18.尺寸:468mm*270mm*290mm 三、仪器特点 操作方便,可同时测30多个样品,多种项目成分 仪器按照试剂要求自动、按时、按量加入试剂,提高工作效率 仪器自动对未正常放置的样本或异常的样本进行检查并提示 采用先进的冷光源,保证了光源的稳定性及数据的准确性 大容量存储器,能存储4万条数据,并能根据时间或样品编号查询数据 仪器内置微型热敏打印机,可快速打印检测结果,方便数据留存 可通过数据线连接电脑,将检测的数据上传至电脑端
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  • 产品信息:杭州捷岛环氧乙烷残留EO残留专用气相色谱仪 环氧乙烷(EO)是一种可刺激身体表面并引起强烈反应的可燃气体GC1690型气相色谱仪对医疗器械中残留环氧乙烷(EO)进行定量测定。EO残留检测专用气相色谱配置清单:备注:N2钢瓶与高纯气体、打印机与电脑自备。检测方法(本方法源于GBT 14233.1-2008):1. 环氧乙烷残留检测原理:在一定温度下,用水萃取样品中的所含环氧乙烷,用顶空气相色谱法测定环氧乙烷含量。(1)仪器温度:气化室200℃,检测室250℃。(2)气流量:N215mL/min-30mL/min;H2:30mL/min 空气:300mL/min 。2. 环氧乙烷标准液的制备:取外部干燥的50mL容量瓶,加入约30mL水,加瓶塞,精确称重。用注射器注入约0.6mL环氧乙烷,不加瓶塞,轻轻摇匀,盖好瓶塞,称重,前后两次称量之差,即为溶液中所含环氧乙烷的重量。加水至刻度制成约含环氧乙烷10mg/mL的溶液,作为标准储备液。3. 用储备液配制成1μg/mL六个系列浓度的标准溶液,精确量取5mL,置20mL萃取容器中,密封,恒温(60℃±1℃)中平衡40min。用进样器一次从平衡后的标准样迅速取上部气体,注入进样室,记录环氧乙烷的峰高(或面积)。绘出标准曲线(X:EO浓度,μg/mL;Y:峰高或峰面积)4. 供试液制备:取产品上与人体接触的EO相对残留含量最高的部件进行试验,截为5mm长碎块(或10mm2片状物),取1.0g放入20mL萃取容器中,精密加入5mL水,密封,60℃±1℃温度下平衡40min。5. 样品测试用进样器从平衡后的试样萃取容器中迅速取上部气体,注入进样室,记录下环氧乙烷的峰高或峰面积。根据标准曲线计算出样品的相应浓度。如果所测样品的结果不在标准曲线范围内,应改变标准溶液的浓度重新作标准曲线。6.计算方法WEO=5cm1/m2*10-3式中:CEO--------产品中含氧乙烷相对含量,单位为微克每克(μg/g) 5-------------量取的浸提液体积,单位为毫升(mL) c--------------标准曲线上找出的供试液相应的浓度,单位为微克每毫升(μg/mL) m-------------称量量,单位为克(g)。其他检测方法可通用。
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  • 兽药残留检测仪 来因科技兽药残留快速检测仪产品用途: 兽药残留快速检测仪适用于猪、鸡、鸭、羊、牛、牛奶等畜禽肉产品中兽药残留,包括抗生素类残留、瘦肉精激素类残留和水产品有毒有害物质的现场快速筛查定及性定量检测。为集成化肉品安全快速检测分析设备,可广泛应用于畜牧养殖场、屠宰场、食品肉产品深加工企业、食药监局、检验检疫部门、卫生部门、高教院校、科研院所、农业部门等单位使用。 兽药残留检测仪 来因科技兽药残留快速检测仪检测项目: 瘦肉精激素类(兽药):盐酸克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺、己烯雌酚、喹乙醇等抗生素残留类(兽药):四环素类、硝基呋喃类、磺胺类、沙星类、喹诺酮类、庆大霉素、链霉素、阿莫西林、红霉素等水产品安全类:孔雀石绿、氯霉素、呋喃妥因代谢、呋喃西林代谢、呋喃它酮代谢、呋喃唑酮代谢等以及病害肉及肉类新鲜度的扩展检测。兽药残留检测仪 来因科技兽药残留快速检测仪产品性能:1、安卓智能操作系统,采用更加高效UI交互界面,仪器具有wifi联网上传、4G联网传输、GPRS无线远传、网线连接功能,快速批量上传数据。2、智能化程度高,仪器具有自检功能:具有开机自检和调零功能,具有自动检测重复性功能。3、新一代高速热敏打印机,检测完成可自动打印检测报告和二维码。4、仪器带有监管平台,数据可局域网和互联网数据上传,检测结果直接传至食品安全监管平台。进行区域食品安全监管及大数据分析处理与数据统计,检测区域食品安全长短期动态,达到食品安全问题预估、预警5、一体化主机,包含食品安全检测模块、多通道农药残留检测模块、胶体金免疫层析检测模块。6、一体化便携式快检设备,满足现场及流动检测使用需求,能够在同一软件下实现所有检测项目的检测,并可通过同一窗口直观显示检测结果。7、胶体金模块检测方式:轨道式自动传输扫描,检测完成后自动退出检测卡。8、CT线自动识别,无需手动调整。9、兽药残留检测仪 来因科技兽药残留快速检测仪器具有品类多种类样品菜单库,可灵活选择检测样品,不同的检测通道可同时检测不同的样品项目。10、样品处理简单省力,整体操作快速、安全、便捷。11、仪器具有自身保护功能,可设置用户名及密码,防止非工作人员操作等。12、高灵敏度,高检测精度,高重复性精度,扫描式高精度光学传感器。13、内置强大的数据库,可在仪器上直接选择样品名称、检测指标、送检单位等信息,也可在仪器上直接编辑录入样品名称、检测指标、送检单位等信息并保存进样品数据库。14、兽药残留快速检测仪具有重新校准、锁定、恢复出厂设置功能。15、结果判定线可修改,对照值标定值可保存,断电不丢失数据。16、兼容市场上所有的胶体金卡,使用耗材不受限制,极大增强用户使用体验。兽药残留检测仪 来因科技兽药残留快速检测仪主要参数:1、主控芯片采用ARM Cortex-A7,RK3288/4核处理器,主频1.88Ghz,运转速度更快速,稳定性更强。2、显示方式:7英寸液晶触摸屏显示,人性化中文操作界面,读数直观、简单。3、交直流两用,直流12V供电,可连接车载电源,可配6ah大容量充电锂电池,方便户外流动测试。4、四波长冷光源,每个通道均配置410、520、590、630nm波长光源,标配先进的光路切换装置,专利光路切换功能可实现最多64波长,并且所有检测项目可实现所有通道同时检测。5、光源亮度自动调节与校准6、智能恒流稳压,光强自动校准,长时间连续工作光源无温漂现象。。7、内置新限量标准,与所测结果进行现场比对,并持续更新标准。8、不间断进样,连续检测9、样本编号自动累加。10、数据无线上传平台,并可从平台导出为Excel表格。11、检测结果存储容量20万条12、同时支持U盘拷贝,标准USB接口,免驱动插拔。13、检测项目可扩充,固件可升级14、兽药残留快速检测仪尺寸:43×35×20cm, 主机净重:5.2kg
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免克宁残留相关的试剂

免克宁残留相关的方案

  • 岛津:GCMSMS法测定蔬菜水果中免克宁残留
    本文采用岛津GCMS-TQ8050结合SHIMADZU-GL WondaPak QuEChERS前处理包建立了黄瓜中的免克宁等217种农残同时检测的方法。该方法简单方便,分析速度快,抗干扰能力强,检出限低,重现性好,回收率高,能够有效的监测蔬菜水果中217种农残的含量。
  • 使用农药残留检测仪检测柠檬中农残含量的实验操作步骤
    以下是使用农药残留检测仪检测柠檬中农药残留含量的一般实验操作步骤。农药残留检测仪通常是高度专业化的仪器,具体操作步骤可能因使用的仪器型号和检测方法而有所不同。在进行实验之前,请仔细阅读仪器的操作手册,并遵循实验室的安全规定。材料和设备:柠檬样品农药残留检测仪标准农药溶液溶剂(通常使用有机溶剂,如乙腈或甲醇)色谱柱注射器高效液相色谱仪(HPLC)或质谱仪(MS)数据分析软件个人防护设备(如实验室外套、手套、护目镜)步骤:样品准备:称取一定数量的柠檬样品,通常为几克到数十克。如有必要,将样品切割或研磨,以便于后续处理。提取农药残留:将样品放入提取容器中。向样品中添加适量的溶剂(通常是有机溶剂),以将农药从样品中提取出来。使用振荡器或其他混合设备将样品与溶剂混合,以促进农药的提取。过滤提取液,以去除残留的固体杂质。制备标准曲线:准备一系列标准农药溶液,浓度逐渐增加,以用于后续的分析和校准。将标准农药溶液注入仪器,生成标准曲线。仪器校准:根据仪器的操作手册,使用标准农药溶液校准仪器,以确保准确测量农药残留。样品注射和分析:将提取液注入仪器(通常是HPLC或质谱仪)。仪器会分析样品中的农药残留,并根据标准曲线计算其浓度。数据分析:使用分析软件对仪器生成的数据进行处理和分析,以确定柠檬样品中的农药残留含量。结果报告:根据分析结果编写实验报告,包括柠檬样品中各种农药的残留含量。注意在报告中提供分析的条件和方法细节。清洗和维护仪器:
  • 基于CSR大体积进样技术和GCNCIMS联用测定复杂基体中的氟担菌宁残留
    气相色谱- 质谱(GC-MS)法是多种农药残留同时检测常用和重要的分析技术。GC-MS 一般采用普通分流不分流进样方式、电子轰击电离(EI) 实现多农药残留同时分析,可同时检测氟担菌宁等上百种农药,但很多农药检出限难以满足有关法律法规的要求。采用大体积进样和负化学电离(NCI)气相色谱-质谱法可显著提高方法的灵敏度。

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  • 【资料】-食品中粉锈宁残留量的测定方法

    食品中粉锈宁残留量的测定方法 1.主题内容与适用范围   本标准规定了粮食、蔬菜和水果中粉锈宁残留量的分析方法。   本标准适用于使用过粉锈宁的粮食、蔬菜和瓜果的残留量分析。粉锈宁的最小检出限为2.8×10-10g。 2.原理   样品中粉锈宁残留物经提取、净化后用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定。   氮磷检测器对含氮化合物具有较好的灵敏度。粉锈宁及其主要代谢物羟锈宁与铷盐蒸汽相作用,产生CN-离子流,使检测器收集极的电信号发生变化,这种变化过程被记录下来。样品色谱图上粉锈宁和羟锈宁的峰高与标样色谱图相比,计算出粉锈宁残留量。   出峰顺序:粉锈宁,羟锈宁。 3.试剂   以下试剂除注明外,均为分析纯,试验用水均为蒸馏水。   3.1 丙酮。 3.2 二氯甲烷。 3.3 氯化钠。   3.4 无水硫酸钠,600℃烘4h备用。 3.5 活性炭(C.P.,粉状)。   3.6 三氯甲烷。 3.7 弗罗里硅土(Florisil)60-100目,进口分装。650℃烘5h,加3.5%水脱活,稳定4~6d。 3.8 农药标准溶液   精密称取粉锈宁和经锈宁标准品各50.00mg,加丙酮溶解,分别定容至100.0mL,作为贮备液,放在冰箱中保存。此溶液每毫升相当于粉锈宁或羟锈宁500μg。   临用时吸粉锈宁和羟锈宁贮备液等量混合,用丙酮逐级稀释为使用液,粉锈宁和羟锈宁浓度一般为1.00μg/mL。 4.仪器   4.1 小型粮食粉碎机。 4.2 高速组织捣碎机。   4.3 超声波发生器或往返式振荡器。 4.4 旋转蒸发器。   4.5 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],具有氮磷检测器(铷珠)和微处理机。 5.分析步骤   5.1 提取   5.1.1 粮食:称30.0g粉碎后过60目的样品,置于500mL具塞三角瓶中,加入80mL丙酮和20mL蒸馏水,静置过夜后用振荡器提取1h,抽滤,残渣用30mL×2丙酮洗涤,合并提取液和洗涤液,在旋转蒸发器上浓缩(水浴40~45℃,下同),除去大部分丙酮,然后移至250mL分液漏斗中,依次加入50mL蒸馏水、10mL饱和氯化钠水溶液、40mL二氯甲烷,振摇2min,静置分层,下层有机相移至三角烧瓶中,水相用20mL二氯甲烷再提取一次,弃去水相,有机相经无水硫酸钠脱水(无水硫酸钠10g左右)后收集在250mL梨形瓶中,置旋转蒸发器上浓缩近干,取下梨形瓶,置水浴上使二氯甲烷挥发尽,用少量丙酮多次洗涤梨形瓶内壁,洗涤液收集至刻度试管中,用丙酮定容至5mL,供[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定。   5.1.2 瓜果和蔬菜:称取经组织捣碎机捣碎的样品匀浆50.0g于500mL具塞三角瓶中,加活性炭1g,丙酮80mL,摇匀,置超声波发生器上提取10min,抽滤,残渣加100mL丙酮浸泡过夜,再用超声波发生器提取30min,用20mL×2丙酮洗涤残渣和容器,合并提取液与洗涤液,置旋转蒸发器上浓缩至100mL左右,移至分液漏斗中,加30mL蒸馏水、12mL饱和氯化钠水溶液、40mL二氯甲烷,以下按 5.1.1“振摇2min”起操作。   5.2 净化   如测定时有干扰峰影响定量结果,样液可用柱层析法进一步净化。   玻璃层析柱内径1.2cm,长30cm,底部加1.5cm高的无水硫酸钠,称10g混合吸附剂(弗罗里硅土+活性炭,W∶W=9∶1),以1∶30丙酮-氯仿混合液湿法装柱,上层再加1.5cm高的无水硫酸钠,加入提取浓缩液,以150mL 1∶30丙酮-氯仿混合液淋洗(粮食用45mL 1∶19丙酮-氯仿混合液+85mL 1∶49丙酮-氯仿混合液淋洗)。收集淋出液于梨形瓶中,在旋转蒸发器上浓缩近干,水浴使三氯甲烷挥发尽,用丙酮定容,供[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定。   5.3 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定   5.3.1 色谱条件   5.3.1.1 色谱柱:内径3mm,长1.6m,玻璃柱,内装涂有4%OV-17和4%OV-210混合固定液的80~100目Chromosorb W AW-DMCS。   5.3.1.2 气流量:载气为氮气70mL/min;氢气3.6mL/min;空气160mL/min。   5.3.1.3 温度:柱温220℃;汽化室(进样口)290℃;检测室290℃。   5 灵敏度、准确度和精密度   粉锈宁和羟锈宁最小检出限分别为2.8×10-10g和5×10-10g。最低检出浓度:粮食样品粉锈宁为0.01mg/kg,羟锈宁为0.02mg/kg,瓜果蔬菜样品粉锈宁为0.006mg/Kg,羟锈宁为0.01mg/Kg。   粉锈宁-羟锈宁方法回收率:添加浓度0.04~5.0mg/kg范围时为84.0%~103%;检测变异系数(CV)为4.2%~9.4%。 6.说明:样品一般不经柱层析净化,但如需经柱净化,对不同批号的弗罗里硅土,应预先做淋洗曲线,以保证农药得到充分的回收

  • 【求助】求阿克泰残留试验

    各位大虾,本人是才参加农残工作没有多久的小菜鸟,现在工作中遇到些问题,就是关于阿克泰的残留试验,我得出的二年二地的阿克泰半衰期差异比较大,求高人指点一下.最好有这方面的资料,让我好好学习一下,谢过了先!中国心中国心

  • 食品中粉锈宁残留量的测定方法

    1.主题内容与适用范围  本标准规定了粮食、蔬菜和水果中粉锈宁残留量的分析方法。  本标准适用于使用过粉锈宁的粮食、蔬菜和瓜果的残留量分析。粉锈宁的最小检出限为2.8×10-10g。  2.原理  样品中粉锈宁残留物经提取、净化后用气相色谱法测定。  氮磷检测器对含氮化合物具有较好的灵敏度。粉锈宁及其主要代谢物羟锈宁与铷盐蒸汽相作用,产生CN-离子流,使检测器收集极的电信号发生变化,这种变化过程被记录下来。样品色谱图上粉锈宁和羟锈宁的峰高与标样色谱图相比,计算出粉锈宁残留量。  出峰顺序:粉锈宁,羟锈宁。  3.试剂  以下试剂除注明外,均为分析纯,试验用水均为蒸馏水。  3.1 丙酮。 3.2 二氯甲烷。 3.3 氯化钠。  3.4 无水硫酸钠,600℃烘4h备用。 3.5 活性炭(C.P.,粉状)。  3.6 三氯甲烷。 3.7 弗罗里硅土(Florisil)60-100目,进口分装。650℃烘5h,加3.5%水脱活,稳定4~6d。 3.8 农药标准溶液  精密称取粉锈宁和经锈宁标准品各50.00mg,加丙酮溶解,分别定容至100.0mL,作为贮备液,放在冰箱中保存。此溶液每毫升相当于粉锈宁或羟锈宁500μg。  临用时吸粉锈宁和羟锈宁贮备液等量混合,用丙酮逐级稀释为使用液,粉锈宁和羟锈宁浓度一般为1.00μg/mL。  4.仪器  4.1 小型粮食粉碎机。 4.2 高速组织捣碎机。  4.3 超声波发生器或往返式振荡器。 4.4 旋转蒸发器。  4.5 气相色谱仪,具有氮磷检测器(铷珠)和微处理机。  5.分析步骤  5.1 提取  5.1.1 粮食:称30.0g粉碎后过60目的样品,置于500mL具塞三角瓶中,加入80mL丙酮和20mL蒸馏水,静置过夜后用振荡器提取 1h,抽滤,残渣用30mL×2丙酮洗涤,合并提取液和洗涤液,在旋转蒸发器上浓缩(水浴40~45℃,下同),除去大部分丙酮,然后移至250mL分液漏斗中,依次加入50mL蒸馏水、10mL饱和氯化钠水溶液、40mL二氯甲烷,振摇2min,静置分层,下层有机相移至三角烧瓶中,水相用20mL二氯甲烷再提取一次,弃去水相,有机相经无水硫酸钠脱水(无水硫酸钠10g左右)后收集在250mL梨形瓶中,置旋转蒸发器上浓缩近干,取下梨形瓶,置水浴上使二氯甲烷挥发尽,用少量丙酮多次洗涤梨形瓶内壁,洗涤液收集至刻度试管中,用丙酮定容至5mL,供气相色谱测定。  5.1.2 瓜果和蔬菜:称取经组织捣碎机捣碎的样品匀浆50.0g于500mL具塞三角瓶中,加活性炭1g,丙酮80mL,摇匀,置超声波发生器上提取10min,抽滤,残渣加100mL丙酮浸泡过夜,再用超声波发生器提取30min,用20mL×2丙酮洗涤残渣和容器,合并提取液与洗涤液,置旋转蒸发器上浓缩至100mL左右,移至分液漏斗中,加30mL蒸馏水、12mL饱和氯化钠水溶液、40mL二氯甲烷,以下按 5.1.1“振摇2min”起操作。  5.2 净化  如测定时有干扰峰影响定量结果,样液可用柱层析法进一步净化。  玻璃层析柱内径1.2cm,长30cm,底部加1.5cm高的无水硫酸钠,称10g混合吸附剂(弗罗里硅土+活性炭,W∶W=9∶1),以1∶30丙酮-氯仿混合液湿法装柱,上层再加1.5cm高的无水硫酸钠,加入提取浓缩液,以150mL 1∶30丙酮-氯仿混合液淋洗(粮食用45mL 1∶19丙酮-氯仿混合液+85mL 1∶49丙酮-氯仿混合液淋洗)。收集淋出液于梨形瓶中,在旋转蒸发器上浓缩近干,水浴使三氯甲烷挥发尽,用丙酮定容,供气相色谱测定。  5.3 气相色谱测定  5.3.1 色谱条件  5.3.1.1 色谱柱:内径3mm,长1.6m,玻璃柱,内装涂有4%OV-17和4%OV-210混合固定液的80~100目Chromosorb W AW-DMCS。  5.3.1.2 气流量:载气为氮气70mL/min;氢气3.6mL/min;空气160mL/min。  5.3.1.3 温度:柱温220℃;汽化室(进样口)290℃;检测室290℃。  5 灵敏度、准确度和精密度  粉锈宁和羟锈宁最小检出限分别为2.8×10-10g和5×10-10g。最低检出浓度:粮食样品粉锈宁为0.01mg/kg,羟锈宁为0.02mg/kg,瓜果蔬菜样品粉锈宁为0.006mg/Kg,羟锈宁为0.01mg/Kg。  粉锈宁-羟锈宁方法回收率:添加浓度0.04~5.0mg/kg范围时为84.0%~103%;检测变异系数(CV)为4.2%~9.4%。  6.说明:样品一般不经柱层析净化,但如需经柱净化,对不同批号的弗罗里硅土,应预先做淋洗曲线,以保证农药得到充分的回收

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  • 注意!进口柠檬红茶和柚子绿茶检出农药残留超标
    2023年8月29日,台湾食药署发布边境查验不合格食品名单显示,美国一批次柠檬红茶和一批次柚子绿茶检出农药残留超标。  通报显示,美国制造厂或出口商名称为JOE & BOBBY, INC.,台湾地区进口商为瑟多娜有限公司,牌名为IC DELIGHTFUL。  据了解,该批次柠檬红茶检出残留农药护汰宁3 ppm、依灭列1.23 ppm、腐绝2.61 ppm,依据业者检附成分比例表换算农药残留量:护汰宁於红茶残留量3.09 ppm、柠檬残留量100.0 ppm;依灭列於红茶残留量1.27 ppm、柠檬残留量41.0 ppm;腐绝於红茶残留量2.69 ppm、柠檬残留量87.0 ppm。依据「农药残留容许量标准」,农药护汰宁茶类定量极限为0.06 ppm、柑桔类容许量为7.0 ppm;依灭列茶类为不得检出、柑桔类容许量为5.0 ppm;腐绝於茶类定量极限为0.05 ppm、柑桔类容许量为10.0 ppm,本案不符合食品安全卫生管理法第15条规定。  该批次柚子绿茶检出残留农药依灭列0.83 ppm、腐绝1.6 ppm,依据业者检附成分比例表换算农药残留量:依灭列於绿茶残留量0.86 ppm、柚子残留量20.75 ppm;腐绝於绿茶残留量1.67 ppm、柚子残留量40.0 ppm。依据「农药残留容许量标准」,农药依灭列茶类为不得检出、柑桔类容许量为5.0 ppm;腐绝茶类定量极限为0.05 ppm、柑桔类容许量为10.0 ppm,本案不符合食品安全卫生管理法第15条规定。  不合格柠檬红茶共计5.64公斤,不合格柚子绿茶共计4.97公斤,均被退运或销毁处理。  在此提醒国内进口企业密切关注相应信息,避免进口不合格产品。
  • 进口棉花农药残留检测不容忽视
    长期以来,我们对进口棉花品质、重量问题很重视,检验检疫部门投入了许多人力、物力及实验室建设,检验把关也取得了很大的成效。2009年是“质量和安全年”,湖北检验检疫局认真总结了2007-2008年开展的进境棉花农药残留检测工作,分析了湖北省进口棉花农药残留的检出率及其农药种类,评估了国外主要产棉国农药残留的风险与危害,结合我国及湖北省棉花生产使用情况以及国外技术壁垒对我国出口纺织品服装的影响,提出了应对进境棉花农药残留的防控措施及建议。  一、对进口棉花农药残留检验结果的分析  湖北检验检疫局检验检疫人员采取随机取样,抽取了6个国家的棉花样品共21个,21个棉花样品经检测发现有农药残留的13个,占总样品数的61.9%。残留农药主要为对,对-滴滴依和马拉硫磷,其中含有对,对-滴滴依农药残留的样品12个,占样品数的57.1% 含马拉硫磷的样品3个,占样品数的14.3%。同一样品中,同时含有上述两种农药残留的有2个样品,占样品数的9.5%。  美国棉花10个样品经检测发现有7个样品有农药残留,占美国样品数的70%,占总样品数的33.3%。含农药残留对,对-滴滴依的样品有6个,占美国样品数的60%,占总样品数的28.6% 含农药残留马拉硫磷的样品有3个,占美国样品数的30%,占总样品数的14.3%。同一样品中同时含有2种农药残留的样品有2个,占美国样品数的20%。美国棉花样品中有2个样品农药残留超出我国国家标准《纺织纤维中有毒有害物质的限量》(GB/T22282-2008)的限量规定。对印度棉花4个样品检测,发现3个样品有对,对-滴滴依残留,占印度样品数的75%,占样品总数的14.3%。埃及棉花2个样品检测发现有对,对-滴滴依残留,占埃及棉花样品数的100%,占样品总数的9.5%。乌兹别克棉花样品1个检测有农药残留对,对-滴滴依,占样品总数的4.8%。澳大利亚3个样品、巴西1个样品均未检出农药残留。  二、对进口棉花农药残留的检测评估  对6个国家21个棉花样品检测,发现4个国家的13个样品有农药残留,检出率为61.9%,这表明我国进口棉花到货中普遍存在农药残留问题,检出率较高。美国棉花10个样品中检测出7个有农药残留,检出率高达70%,其中3个样品检测出农药残留——马拉硫磷,检出量超过我国国家标准《纺织纤维中有毒有害物质的限量》(GB/T22282-2008)规定的限量,在美国棉花2个样品中同时检出对,对-滴滴依和马拉硫磷两种杀虫剂,检出率为20%。这表明美国种植棉花普遍使用农药,对农药的依赖性很强,并有棉花样品农药残留超标的问题。印度棉花农药残留检出率也很高,达75%,埃及棉花农药残留检出率高达100%。我国进口印度棉花呈逐年增长势头,进口经营和收用货企业对此应重点关注。澳大利亚和巴西棉花没有检出农药残留,其产地可供企业优先选择。  三、对策与建议  1.检验检疫部门应高度重视对进口棉花有毒有害物质的安全质量把关,以保护人民身体健康和环境安全,制定棉花农药残留的检验检疫工作规范,统计规定检验方法和使用标准,对棉花农药残留超标的货物提出处理方法并采取有效措施,以维护国家安全、人民健康和保护环境。  2.检验检疫部门应高度关注美国、南亚、中亚、非洲等国家和地区入境棉花的质量安全,针对农药残留的种类以及对人体、环境污染危害进行风险分析,做出科学性的评估,并将入境棉花农药残留纳入强制性检验项目,实施棉花农药残留超标预警,加强对入境棉花到货质量安全的把关。  3.建议中国棉花协会将入境棉花农药残留项目检验增补到《中国棉协棉花购买条款》的质量条款中,增订索赔细则条款作为商务索赔依据,积极维护国家和企业的经济利益。  4.建议我国进口和使用入境棉花生产企业高度重视棉花农药残留问题,在签订贸易合同时应将我国国家标准设定的农药残留限量标准订入合同中,以减少进口棉花农药残留对我国人民的侵害和环境的污染,降低其对出口纺织品和服装行业带来的风险。
  • 棉花农药残留检测实现新突破
    浙江检验检疫局攻坚完成的国家质检总局科研项目&ldquo 进口棉花中农残检测及国际贸易中预警体系研究&rdquo ,提高了棉花农药残留检出限量,扩大了可检测种类。该项目研究成果达到了国际先进水平,为应对棉花国外技术性贸易措施打下了坚实基础。  实验室人员做棉花农药残留检测  2012年度项目工作总结会   工作人员进行棉花检验监管  浙江检验检疫局攻坚完成的&ldquo 进口棉花中农残检测及国际贸易中预警体系研究&rdquo 日前通过国家质检总局组织的鉴定。该项目全面掌握了全球棉花纤维的分布情况和棉花农药残留总体情况,建立了棉花农药毒理基础数据库,建立了棉花农药残留&mdash &mdash 脱叶剂、催熟剂和除草剂等的检测新技术,为应对棉花国外技术性贸易性措施打下基础。  棉花是目前用量最大的单纤维品种,总量达到世界纤维消耗的40%以上,在天然纤维中达四分之三,是纺织工业最重要的纤维产品。近年来,随着绿色环保和穿着天然化要求的提高,棉花制品在纺织制品尤其是占家纺纺织品中的比例又有所上升。我国作为一个纺织大国,是棉花纤维消耗和棉花制品生产的大国,同时也是棉花制品国际贸易的大国。但我国并不是棉花种植生产的大国,大量生产性的棉花需要通过进口。  棉花是农药消耗最大的农副产品,世界上大约60%的农业化学制剂被用于棉花。目前,棉花生产上使用的农药分别是脱叶剂、催熟剂和除草剂等。其中棉花使用的杀虫剂,占杀虫剂总消耗的16%,价值将近20亿美元(包括催熟剂和落叶剂),超过了任何一种农作物。  势在必行  由于进口国棉花种植的机械化程度高,几乎全部采用机器采摘,因而还使用了大量的脱叶剂和催熟剂。和棉花杀虫剂不同,脱叶剂和催熟剂由于都是在棉花采摘的后期喷洒,此时大部分棉铃都开始吐絮开裂,在棉花纤维中残留浓度较高,是对操作人员更具威胁的棉花农残制剂。因而对棉花纤维中脱叶剂和催熟剂的监测和控制是比棉花杀虫剂监控更为重要的内容。如何进行棉花产品的农药残留进行监控,是生态棉纺织品品质控制的关键之一。在国际生态纺织品研究和检验协会颁布的国际生态纺织标准Oeko-Tex Standard100中,规定禁用和限量的与棉花生产直接有关的农药就达54种,包含杀虫剂、除草剂和脱叶剂。  有统计报道,假如美国所有的棉花在种植中都禁用农药,将使美国的棉花产量下降73%,显然这是无法想象的。由于对棉花脱叶剂和催熟剂在棉花纤维上的残留特性及其衰减规律缺乏研究,也没有权威可信的资料数据可以借鉴,再加上对棉花脱叶剂和催熟剂的毒性缺乏足够的重视,我国还没有针对棉花脱叶剂和催熟剂检测的技术、防控体系,含高毒脱叶剂和催熟剂棉花的存在,不仅对操作人员身体健康危害大,对我国纺织品在国际上的声誉也具有潜在损害。建立棉花农残(包括杀虫剂、脱叶剂和催熟剂)检测体系势在必行。  攻坚克难  目前,进口棉花检测一般都是重量鉴定和极其普通的长度测试,如果能够使用HVI测试已经是很全面了。在国际上对我国出口产品技术壁垒设置越来越苛刻的情况下,如何发挥我国检验检疫的技术优势,寻找进口产品的技术缺陷,设置我国贸易需要的技术措施是十分必要的。  由浙江检验检疫局董锁拽研究员带领的研究团队,通过国家质检总局科研计划项目&ldquo 进口棉花中农残检测及国际贸易中预警体系研究&rdquo 的开展,将棉花脱叶剂和催熟剂残留作为重点进行棉花农残检测研究,建立防控体系,在国内尚属首次。研究对棉纺行业、有关国际贸易以及检验检疫技术都具有十分重要的现实意义。该项目在棉花这一大宗进口商品上寻找技术壁垒新的突破口,并研究新的国际贸易技术壁垒体系,进行新的进口棉花测试指标研究和建立新的快速检测系统,对我国贸易政策的制定和我国进出口贸易技术壁垒的设置提供有力的技术保障,对我国技术检测的能力和形象提升具有重要的作用。棉花农残防控体系的建立,事关国家公共安全,是《国家中长期科学和技术发展规划纲要(2006&mdash 2020年)》优先支持的主题。  课题组通过两年时间,缜密部署,厘清要素,逐步展开和推进研究计划。首先从全球棉花生长周期、棉花使用农药种类与时期、全球主要棉花产区分布、各产区的气候特点、各产区的棉花产量与数量、全球主要棉花进口国的分布、各进口国进口量等多个方面对全球棉花产业进行调研,为建立进出口棉花国际贸易技术壁垒奠定基础 其次,从农药自身毒性与衰减性、农药在棉花种植中衰减性、农药与棉花亲和性、棉花后续生产中的毒性衰减性等诸多方面对棉花用农药进行综合评价,建立棉花用农药毒理分析体系 第三,对棉花中有机磷类农药、氨基甲酸酯类农药、苯氧羧酸类农药、草甘膦及其代谢物的残留检测技术进行研究,建立了棉花农残检测方法。  前景宽广  浙江局取得的《进口棉花中农残检测及国际贸易中预警体系研究》研究成果,为我国进口棉花的宏观调控提供了技术支持,也为我国技术壁垒的应对提供了科学依据。成果的实用价值高,应对性强,一是项目组通过对棉花中有机磷类农药、氨基甲酸酯类农药、苯氧羧酸类农药、草甘膦及其代谢物残留检测技术进行研究,建立了更为精确的棉花农残检测新技术,在此基础上研究制订3项行业标准,规范了相关行业的标准化工作 二是改变了棉花国际贸易中仅对物理指标进行检测的理念,目前进口棉花检测一般都是重量鉴定和极其普通的长度测试,通过本课题的深入研究,逐步将棉花检测转向化学领域,应对国外技术贸易措施更有效、依据更充分。三是引进国际生态防控体系和理念,建立与国际生态防控体系接轨棉花生态防控体系,建立棉花农残信息共享和预警系统,可运用于进口机摘棉花的管理、检测和生态品质控制,为我国政府进口棉花的宏观管理提供了依据。  &ldquo 进口棉花中农残检测及国际贸易中预警体系研究&rdquo ,对主要的进口国棉花进行农残检测,共涉及中国、美国、巴西、澳大利亚、印度、坦桑尼亚、墨西哥7个国家,对中国和美国两国还按照产区进行农残检测,共进行了有机氯类、除虫菊酯及拟除虫菊酯类、有机磷类、烟碱类、苯氧羧酸类等几大类共91种农药的农残检测。建立了棉花农残情况的基础数据库,为建立进出口棉花国际贸易技术壁垒提供数据支持,并在此基础上制作了进出口棉花国际贸易技术壁垒及预警体系,为中国政府商务贸易提供技术支持。
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