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各位老师,最近在用 农业部1077号公告-1-2008做喹诺酮类药物的检测,按照实验流程做下来发现空白鱼肉样品加标回收率很低,只有50%,但是同时做的空白溶剂加标回收率在85%以上,这让我很困惑。为什么加了基质做出来回收率就那么低呢?但心是基质效应,也做了相应的基质匹配曲线,结果还是一样的。请给位老师帮我一下。
做的抗生素检测,五类抗生素一起配的混标,配置标曲的时候也是取混标,其它抗生素线性都没问题,只有喹诺酮类药物线性比较低,同时环丙沙星和诺氟沙星回收率也低,请问一下喹诺酮类药物有什么注意事项吗? 还有我一开始的定量离子对是参考文献的,最近看国标发现子离子对不一样,这个会有很大的影响吗?
现在在建20种喹诺酮类药物的UPLC-MS/MS方法,质谱参数都已经通过注射泵进样摸好,但液相条件一直搞不定。用的BEH C18柱,流动相是甲醇和0.1%甲酸水,大部分化合物峰形很难看,后出峰的峰还展宽,有1min。My GOD,这可是UPLC啊,做出这么宽的峰真是对不起发明UPLC的前辈。另外混标工作液是用纯甲醇稀释的,定容溶剂是否也对峰形有影响。论坛里的老师有做过喹诺酮类药物的,能不能分享一下使用的色谱柱和流动相及梯度条件,万分感谢啊!http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09505.gif