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定性分析 (一)利用纯物质对照定性在一定色谱条件下,一个未知物只有一个确定的保留时间。因此将已知纯物质在相同的色谱条件下的保留时间与未知物的保留时间进行比较,就可定性鉴定未知物。若二者相同,则未知物可能是已知的纯物质;不同,则未知物就不是该纯物质。纯物质对照法定性只适用于组分性质已有所了解,组成比较简单,且有纯物质的未知物。 (二)相对保留值法相对保留值是指组分i与基准物s调整保留值的比值,即: 它仅随固定液及柱温变化而改变,与其它操作条件无关。相对保留值的测定方法:在某一固定相及柱温下,分别测出组分i和基准物质s的调整保留值,再按公式可求出的值。 (三)加入已知物增加峰高法当未知样品中组分较多,所得色谱过密,用上述方法不易辨认时,或仅作未知样品指定项目分析时均可用此法。首先作出未知样品的色谱图,然后在未知样品中加入某已知物,又得一色谱图。峰高的增加的组分即可能为这种已知物。 (四)保留指数定性法保留指数(retention index) I 是柯瓦(Kovats)于1958年所提出的,所以又称柯瓦指数。它表示物质在固定液上的保留值行为,是目前使用最广泛并被国际上公认的定性指针。它具有重现性好、标准统一及温度系数小等优点。保留指数的物理意义在于:它是与被测物质具有相同调整保留时间的假想的正构烷烃的碳数乘以100。保留指数仅与固定相的性质、柱温有关,与其它实验条件无关。其准确度和重现性都很好。 (五)其它方法 除利用保留值定性外,尚可利用检测的选择性响应的特点将未知物大致分类,还可与化学反应结合起来,是一种简便、有效的定性方法。此外,还可与别的方法,如红外光谱法(IR)、质谱法(MS)、核磁共振波谱法(NMR)等结合进行定性鉴定。
摘要:针对当前纤维定性鉴别方法存在的不足,采用拉曼光谱分析法定性鉴别。通过对纺织纤维原始拉曼谱图的特性分析,经过光谱预处理得到信噪比更高的标准拉曼谱图,建立了拉曼谱图特征表数据库,实现了纺织纤维的定性鉴别。实验结果表明:拉曼光谱定性分析法可快速定性鉴别纺织纤维,尤其适合于合成纤维及其混纺织物,对环境温湿度无特殊要求,样品无需烘干处理及制样,具有简便、快速和环保的优点,含荧光的染料或部分黑色染料以及纤维熔点是影响拉曼光谱法定性分析的主要因素。 关键词:拉曼光谱;特征表;纺织纤维;合成纤维;定性分析 目前纺织纤维定性检测方法有显微镜观察法、燃烧法、化学溶解法、熔点试验法、红外光谱分析法等。这些方法都有一定的局限性和缺点。显微镜观察法和燃烧法对定性鉴别织物有一定的局限性,只能鉴别天然纤维或合成纤维大类。化学溶解法虽然能够鉴别合成纤维具体品种及与天然纤维的混纺产品,但使用的有机溶剂如苯酚、二甲基甲酰胺等,不仅对检测人员身体健康有影响,存在易燃易爆的危险,而且还严重污染环境。红外吸收光谱法虽然能较准确地定性鉴别纺织纤维,但是红外光谱分析仪对测试环境温湿度要求相当高,样品需进行干燥预处理,样品制作很麻烦,检测周期较长,不能满足快速检测的要求。 在拉曼光谱分析纺织纤维结构方面,近年的研究集中于以下几个方面:复合材料的界面和基体结构的测定;再生蚕丝制备过程中,分子链规整度和取向度变化的测定;丝素经酶处理后,高分子结构的变化研究以及羊绒和羊毛分子结构研究。而在纤维成分分析方面有如下研究:鉴别天然绿色棉和染色棉;研究聚丙烯、羊毛、聚酯和一些天然纤维的鉴别方法;对染色纤维中染料的分析以及比较红外光谱与拉曼光谱对染色纤维区分的效果。可见,国内外学者虽然对拉曼光谱应用于纤维分析作了大量研究,但是还没有学者提出拉曼光谱定性检测纺织纤维的系统方法。本文旨在通过分析纺织纤维拉曼光谱的特性及影响拉曼光谱分析纤维的因素,提出一套拉曼光谱定性分析纺织纤维的系统方法。
[center]色谱定性分析(一)利用纯物质对照定性在一定色谱条件下,一个未知物只有一个确定的保留时间。因此将已知纯物质在相同的色谱条件下的保留时间与未知物的保留时间进行比较,就可定性鉴定未知物。若二者相同,则未知物可能是已知的纯物质;不同,则未知物就不是该纯物质。纯物质对照法定性只适用于组分性质已有所了解,组成比较简单,且有纯物质的未知物。 (二)相对保留值法相对保留值是指组分i与基准物s调整保留值的比值,即: 它仅随固定液及柱温变化而改变,与其它操作条件无关。相对保留值的测定方法:在某一固定相及柱温下,分别测出组分i和基准物质s的调整保留值,再按公式可求出的值。 (三)加入已知物增加峰高法当未知样品中组分较多,所得色谱过密,用上述方法不易辨认时,或仅作未知样品指定项目分析时均可用此法。首先作出未知样品的色谱图,然后在未知样品中加入某已知物,又得一色谱图。峰高的增加的组分即可能为这种已知物。 (四)保留指数定性法保留指数(retention index) I 是柯瓦(Kovats)于1958年所提出的,所以又称柯瓦指数。它表示物质在固定液上的保留值行为,是目前使用最广泛并被国际上公认的定性指针。它具有重现性好、标准统一及温度系数小等优点。保留指数的物理意义在于:它是与被测物质具有相同调整保留时间的假想的正构烷烃的碳数乘以100。保留指数仅与固定相的性质、柱温有关,与其它实验条件无关。其准确度和重现性都很好。 (五)其它方法 除利用保留值定性外,尚可利用检测的选择性响应的特点将未知物大致分类,还可与化学反应结合起来,是一种简便、有效的定性方法。此外,还可与别的方法,如红外光谱法(IR)、质谱法(MS)、核磁共振波谱法(NMR)等结合进行定性鉴定。[/center]