推荐厂家
暂无
暂无
现在我要做水中有机磷农药残留的测定,我要取40ml水,最后定容至1ml,要浓缩40倍,大家给点建议,用什么溶剂提取比较好?我做过用正己烷,乙酸乙酯,回收率都不怎么好,而用乙腈又不容易分层,农药种类都有辛硫磷,久效磷,灭线磷,硫线磷,多菌灵,甲拌磷,杀螟硫磷
【生活中的仪器分析】食品安全——“菜”米油盐酱醋茶大检测摘要:本文参照SN/T1950-2007标准,采用气相色谱安捷伦7890A对茶叶中的灭线磷、久效磷、对硫磷进行检测,在优化后的色谱条件下,灭线磷、久效磷、对硫磷这三种有机磷得到了良好的基线分离,样品也均未检出这三种有机磷农药残留。仪器:气相色谱安捷伦7890A(配火焰光度FPD检测器);电子分析天平FA1604标液配制见下表:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312221402_483940_2166779_3.png色谱条件:DB-17MS型石英毛细管色谱柱(30m ×0.25mm×0.25um),色谱柱初始温度为70℃,保持1min,以30度/分钟升温至 130度,以5℃/min升温至250℃,再以10度/min升温至300℃,保持3min;进样量为1uL;进样方式为不分流进样;柱流量为1.2mL/min(恒流模式);进样口温度为250℃;检测器:FPD检测器; 检测器温度为250℃; 载气氮气流速:2.0mL/分钟, 尾吹气氮气流速:60mL/分钟, 氢气流速; 150mL/分钟; 空气流速: 110mL/分钟。样品处理简述:称样0.5g于10ml试管中,加入1~1.5ml水,浸泡10min,加入无水硫酸钠使之饱和,用2×2ml乙酸乙酯提取2次,离心后收集上层有机相,残渣再用2ml乙酸乙酯-正己烷(1+1)提取1次,合并上层有机相,待净化。净化:在活性炭固相萃取柱上端装入1cm高无水硫酸钠,用乙酸乙酯预淋洗小柱后,加入上层有机相,再用4ml乙酸乙酯和2ml乙酸乙酯-正己烷(1+1)洗脱,收集全部流出液,浓缩定容至2.0ml后进行GC分析。灭线磷、久效磷、对硫磷在上述色谱条件下的分离色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312221407_483941_2166779_3.png样品的测定结果色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312221408_483942_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312221408_483943_2166779_3.png结论:在上述的色谱条件下,灭线磷、久效磷、对硫磷得到了良好的分离,茶叶样品的这三种有机磷农药残留也均未检出。
日前,一则关于德国啤酒的新闻让不少德国啤酒发烧友吓出一身冷汗。据报道,今年即将迎来德国《纯啤酒法》颁布500周年,为了验证德国啤酒的纯度,德国慕尼黑环境研究所委托一家实验室检测德国最受欢迎的14种啤酒品牌。2月25日,研究所网站发布的调查报告却发现德国最受欢迎的啤酒并不十分“纯净”。实验室检测报告显示,这些啤酒中被检测出含有不同程度的农药残留物草甘膦,含量介于0.46μg/L至29.74μg/L之间。而根据德国饮用水的相关规定,饮用水中的草甘膦含量极值不可超过0.1μg/L。 德国是世界第二大啤酒生产国,生产的啤酒种类高达5000多种,德国啤酒几乎成为了纯正啤酒的代名词。一时间,继德国大众“排放门”之后,德国制造再次站上风口浪尖,受到了广泛质疑。 草甘膦的毒性有多大? 1971年,美国孟山都公司开发出在世界农业中具有时代意义的广谱除草剂草甘膦。目前,草甘膦已成为世上应用最广、产量最大的农药品种,其年销售值一直居农药之首。中国是草甘膦生产第一大国。草甘膦是一种内吸、传导性、灭生性除草剂,由于它不具有选择性,故广泛用于非农田、果园、道路、林业等,德国每年使用大约5400吨含有草甘膦的农药。 按我国农药毒性分级,草甘膦原药为低毒。其半数致死剂量(LD50)约为5000mg/kg,而食盐(氯化钠纯品)的LD50为3750mg/kg,也就是说草甘膦原药的毒性比食用盐氯化钠还要低。举个形象的例子,一个体重为50kg的人,要吃下250g的草甘膦纯品才会有50%的致死率。根据毒理学试验和风险系数计算得出,人的每日允许摄入量为1mg/公斤体重。因此,德国联邦风险评估研究所表示,这些啤酒中的草甘膦含量不会对消费者健康构成风险,“一名成年人每天要喝1000公升啤酒,才会摄入足以危害健康的草甘膦。” 2005年,联合国粮农组织和世界卫生组织专家开展了最近一次草甘膦残留限量评估,经过国际食品法典委员会审议后,发布了干大豆籽粒中草甘膦残留限量为20mg/kg,全球膳食评估结果认为这个限量不会对公众健康造成危害。美国、欧盟和日本等主要农产品贸易国家和地区都将草甘膦限量标准设定为20mg/kg。我国现已制定了草甘膦11项残留限量标准,限量最低的为棉籽油0.05mg/kg,最高的是小麦6.0mg/kg。 莫衷一是的致癌结论 慕尼黑环境研究所认为,尽管被检测到的草甘膦含量尽管很小,但检测结果却令人担忧,因为草甘膦被国际癌症研究机构(IARC)列入“可能对人类致癌”行列,即便含量很低,也可能对人类健康造成负面影响。 IARC是世界卫生组织(WHO)下属的一个专门癌症研究机构,主要进行和促进对癌症病因的研究,并在世界范围内进行癌症的流行病学调查和研究工作。IARC将致癌物质分为四类。1类:对人类致癌;2类:可能对人类致癌;3类:不明确是否能对人类致癌;4类:很可能不致癌。其中2类又被细分为2A:很可能致癌,2B:可能致癌。2015年3月,IARC发布报告称,草甘膦“很可能”对人类致癌,被列入2A等级。这一结论与农药残留联合会议(JMPR)得出的结论相反。JMPR是一个专家活动团体,由世界粮农组织(FAO)和WHO联合管理,他们发现草甘膦“不太可能致癌”。而2014年1月,德国联邦风险评估所(BfR)为欧盟完成的长达4年的草甘膦评估,他们审查了所有IARC考虑的数据,并加上更多其他的数据。结果发现,“草甘膦不太可能造成人类致癌的风险”。 在IARC的评估中,烟草、酒精饮料、中式咸鱼等被列入1类,更多生活中的常见物品被列入2类,即可能对人类致癌物,包括咖啡、咸菜、高温油炸食品等。IARC评级有一个隐患是忽视了剂量。剂量决定毒性,剂量越大,接触的时间越长,患癌症的概率也越高,但仍然不一定致癌。而IARC并未给出草甘膦致癌风险与暴露剂量的定量关系。所以,IARC关于草甘膦致癌的评价引起了广泛的质疑。 因此,拨开重重迷雾,德国啤酒“农药门”更像是一场虚惊。但是,笔者还是提醒广大消费者:啤酒虽好,限量消费,切莫贪杯。(来源:新华网)