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有参加CNAS下半年的茶叶中溴氰菊酯、甲基毒死蜱、甲氰菊酯、硫丹农药残留量的测定能力验证的吗?有做预实验的吗?都是用什么标准检测的?
能力验证名称:茶叶中溴氰菊酯、甲基毒死蜱、甲氰菊酯、硫丹农药残留量的测定编号:CNAS T0616有效期:具体实施时间:2011.6-2011.9组织方:中国测试技术研究院下个星期样品送到
茶叶中硫丹、甲氰菊酯、噻嗪酮类农药残留的检测1、仪器: 安捷伦5975C/7890GC-MS;电子分析天平,箱式电阻炉,涡旋混合器;固相萃取装置;氮吹仪;安谱 GraphiCarb 固相萃取小柱(57084;250mg/3mL)。2试剂:硫丹、甲氰菊酯、噻嗪酮混合标准溶液;无水硫酸钠、色谱纯乙腈、甲苯;茶叶样品硫丹、甲氰菊酯、噻嗪酮混合标准使用液的配制:(α-硫丹、β-硫丹,硫丹硫酸盐、甲氰菊酯、噻嗪酮)0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0ug/mL。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412270910_529372_2266096_3.png3、样品准备将1g粉碎茶叶加到50mL离心试管中,加入3mL水润湿,浸泡10min,加15mL色谱纯乙腈,涡旋2min,静置,过滤,滤液待用,再用15mL色谱纯乙腈重复提取一次,过滤,合并滤液,滤液用50度的水浴中氮吹浓缩至2mL左右待净化。净化 柱子上端装入约1cm高的于650度灼烧过的无水硫酸钠层,以吸附除去多余的水分。a 活化: 4mL 乙腈:甲苯=3:1活化,流出液弃去;b 上样:将待净化的样液加入小柱(安谱 GraphiCarb 固相萃取小柱(57084;250mg/3mL)),收集流出液;用6mL 乙腈:甲苯=3:1分两次洗涤,合并流出液。c 重新溶解:于50度的水浴中氮吹浓缩至近干,加2mL农残级的正已烷溶解定容,GC-MS 检测。4、仪器条件色谱柱:HP-5MS; 30m*0.25mm*0.25um ;柱温:初始温度80 ºC,维持1min,以30 ºC/min 升温至200 ºC,并保持1min,再以5 ºC/min 升温至280 ºC,保持3 min;流速:1.0mL/min ;载气:高纯氦气;进样量:1μL;进样方式:不分流;进样口温度:230 ºC;接口温度:[