甲苯磺酸拉帕替尼

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甲苯磺酸拉帕替尼相关的耗材

  • 甲苯、苯乙烯、二甲苯 1001-55513
    产品特点:恶臭物质分析用 for rank odor compounds订购信息:带试验数据填料用 途品 名产品编号参考数据 No.甲苯、苯乙烯、二甲苯SP - 1200+Bentone 34 (5+1.75)% Uniport HP 60/801001-55513P - 4硫磺化合物APS - 1000 40/601001-55514P - 5″β, β' - ODPN 25% Uniport HP 剧 60/801001-55515P - 6″PolyphenyIether 5ring 5% Uniport HP 80/1001001-55516P - 7三甲胺Diglycerol+TEP+KOH (15+15+2)% Uniport HP 60/801001-55517P - 8带试验数据填充色谱柱用 途品 名 色谱柱产品编号参考数据 No.甲苯、苯乙烯、二甲苯SP - 1200+Bentone 34 (5+1.75)% Uniport HP 60/80Glass3φ×3m1003-05513P - 4硫磺化合物APS - 1000 40/60Te?on3φ×6m1003-05514P - 5″β, β' - ODPN 25% Uniport HP 剧 60/80Glass3φ×3m1003-05515P - 6″Polyphenylether 5ring 5% Uniport HP 80/100Te?on3φ×6m1003-05516P - 7三甲胺Diglycerol+TEP+KOH (15+15+2)% Uniport HP 60/80Glass3φ×3m1003-05517P - 8
  • 快速气体检测管 123二甲苯
    产品特点:快速气体检测管系列 检测范围5-10 ppm10-250 ppm250-625 ppm抽气次数211/2修正系数1/212.5取样时间1.5分钟/次检测限度1 ppm (n=2)颜色变化白色 → 褐色反应原理C6H4(CH3)2 + I2O5 + H2SO4 → I2误差10% ( 10-50 ppm), 5% ( 50-250 ppm)有效期3 年温湿度修正不需修正阴凉干燥处保存干扰及影响物质浓度影响本身变化一氧化碳≤ 1000 ppm无(两层)浅褐色(整层)乙炔,己烷≤ 2000 ppm无(两层)浅褐色(整层)甲苯≥ 1/5+褐色苯≤ 1/5+浅黄色可以检测的其他物质123 读数 (n = 2)102050100三甲基苯浓度102790300订货信息:被检物质型号及名称检测范围抽气次数颜色变化保存期限(年)备注三甲苯C6H3(CH3)3123二甲苯10-300ppm2白色→褐色3
  • 快速气体检测管 122 甲苯
    产品特点:快速气体检测管系列检测范围5-10 ppm10-300 ppm300-690 ppm抽气次数211/2修正系数1/212.3取样时间1.5 分钟/次检测限度1 ppm (n=2)颜色变化白色→ 褐色反应原理C6H5CH3 + I2O5 + H2SO4 → I2误差10% ( 10- 100 ppm), 5% ( 200- 300 ppm)有效期3 年温湿度修正不需修正阴凉干燥处保存干扰及影响物质浓度影响本身变化一氧化碳≥ 1000 ppm无(二层)浅褐色乙炔≥ 2000 ppm无(二层)浅褐色二甲苯≥ 1/5 倍+褐色己烷≥ 2000 ppm无(二层)浅褐色苯≥ 1/5 time+浅黄色订货信息:被检物质型号及名称检测范围抽气次数颜色变化保存期限(年)备注乙苯C6H5C2H5122 甲苯11-330ppm1白色→褐色3122L 甲苯1-702白色→褐色3

甲苯磺酸拉帕替尼相关的仪器

  • 1.中瑞祥甲苯不溶物计数仪 甲苯不溶物计数器 智能计数仪 JSY-2 JSY-2 型智能计数仪该仪器主要用于 国家标准《焦化产品甲苯不溶物(TI)含量的测定方法》中,与甲苯不溶物测定仪配套使用,能准确地自动记录甲苯萃取的次数,到达 萃取终点时,仪器能自动报警,提示操作人员停止萃取,使萃取终点 得到定量控制,保证了测定值真实可靠。 二 主要技术指标 1. 计数范围: 0~999 次,三位数字显示。 2. 信号采集方式: 光电探头插入式。 3. 报警方式: 蜂鸣器报警,可以连响 100 次,在 100 次内,人 工可以干预停响。 4. 使用环境温度: -10℃~40℃,光电探头高使用温度为 80℃。 5. 电源电压: AC220V ±10%。 6. 功率: 8W 7. 体积: 120 ㎜×165 ㎜×62 ㎜(长×宽×高)8. 总重: 0.87 ㎏ 三 使用方法 1. 接通电热套电源,给烧瓶内的甲苯加热。2. 将光电探头夹到抽提筒的回流管下部(见图 1),接通计数仪 的电源。此时光电探头里的红灯亮,数码显示器显示出 000, 个位 0 右下没有小红点。3. 设定萃取次数:先按下“预置”键,再按“置数”键,每按一次置数键,增加五次。当达到所需要的设定次数后,再按一下“预置”键。 4. 当冷凝的甲苯在抽提筒里达到满流时,甲苯萃取液将顺着回流 管流下,萃取液流经光电探头时,个位数 0 右下方即出现小红 点,经过 8~10 秒,小红点消失,个位数 0 变为 1,即自动记录了一次。以后每当甲苯萃取液从回流管流下,计数仪就会 次记录,一直计到所设定的萃取次数。5. 试验进行到设定的次数时,蜂鸣器即会响起“嘀、嘀、嘀、……”的报警声。此时,就可以停止试验,断开电热套电源,同时 开计数仪电源。 6. 如还要继续测另一个试样的甲苯不溶物含量,则不要断开计数 仪电源,再按一下“置数”键,设定次数同上一次,仪器将开 始重新计数。 7. 如不进行人工干预报警,鸣响达到 100 次后,仪器会重新开始 计数,设定次数不变。 8. 如果刚接上计数仪电源,显示器个位数 0 右下方的小红点已显 示出来,这时不能进行次数设定,先要把小红点清掉:慢慢旋 转“微调”旋钮,旋转一点,按下“复位键”,直到小红点 失为止,再按 2 设定次数。 四 注意事项 1. 智能计数仪的“微调”旋钮出厂时已调整好,一般不用调。但当开机时,显示器个位数 0 右下的小红点已经显示出来, 这时就要进行微调,使小红点消失。调整方法见使用方法 8。 2. 开机时,报警的蜂鸣器会响一声,这是正常的,不是故障。 3. 计数仪的光电探头表面及放置探头处的回流管内外壁要保持 洁净。 4. 仪器长时间不用,要注意防潮、防腐蚀,并把光电探头合起来, 用洁净纸包好。 5. 光电探头与计数仪必须配套使用,仪器如有损坏,应将光电探 头与计数仪一起返给我厂进行维修 2.电动匀浆机/电动匀浆仪 型号ZRX-08363产品特点:电动匀浆机是供科学研究单位,大专院校、医药防疫站、重工业、农业、环境卫生保护,森林保护等部门实验室进行细碎、匀化、乳化、分散、强烈搅拌、润温、溶解有机物或无机物等作用。 ZRX-08363可调高速匀浆机的详细资料: 主要特点●有六种不同规格的瓶、刀、刀轴●有六个控温杯,可根据物料的需要在杯内放入热水或冷却液进行调温●设有机械定位,整个机件作业自如方便●调速器可根据需要转速进行无级调速技术参数★型号:ZRX-08363★电机转速:22000转/分★匀浆刀外切式:8000-20000转/分★有6只匀浆杯:5、15、25、50、100、150ml★可连续工作时间:5分钟★整机功率:185W★整机重量:10Kg★电源电压:220V+10%★外形尺寸 (cm):50×37×35 3. 电场补给水、锅炉水在线硅分析仪/在线式二氧化硅检测仪 型号: ZR08356 典型应用 电场补给水、锅炉水、凝结水、炉水 仪器特点 ● 先进的自诊断、报警系统,当样品突然中断时,有报警信号 ● 每个样品分析都进行自动调整零点,扣除干扰 ● 具有灵活、使用的抓样分析方法 ● 压力法试剂传输系统,试剂消耗量低,维护量少 ● 可编程的自动校准,有三种校准方式可供选择 ● 先进的分析们开关保护系统 ● 预制的、即开即用的试剂节省时间,试剂成批制备,保证了试剂质量的均匀和稳定 检测方法 国际通用标准的杂钼蓝分析法,与实验室方法的数据对比重现性好 技术指标 测量范围0-20ppm,以SiO2计 检出限小于0.5ppm 精度±0.5ppm或读数的±1.0%,取大者 响应时间8.8分钟,当样品温度是30-50℃;15分钟,当样品温度是5-40℃ 环境温度10-45℃(一般室内安装) 样品流量100-300ml/min 模拟输出几种模拟输出可选:0-0.01V,0-0.1V,0-1V或4-20mA,量程可设置 电源要求230VAC,50Hz 报警信号 2个样品浓度报警,1个分析仪系统警告和1个分析仪系统停机报警 4.在线酸度计 在线酸度监测仪 在线酸度测试仪 型号H08353 安装使用方便 它是工业在线分析监测仪表,安装使用方便,抗干扰能力强,维护量小,适用于环保和在线检测。仪表硬件电路采用高阻前置放大器,并采用微芯片作数据处理,测量准确,控制精度高,运行可靠,环境适应性强。内含EEPOM,参数和其它信息掉电不丢失。 主要技术指标: PH测量范围: 0~14 pH 分辨率: 0.02 pH 准确度: ±0.1 pH 显示方式: 3位半LED显示 校准方式: 三点校准(溶液自动识别) 触点输出: 2个报警触点(高、低限) 触点容量: 3A(250VAC) 电流输出: 1路4-20mA光电隔离输出(2500 Vrms Min) 电流输出负载:最大负载750Ω 电极耐压力: 0.6Mpa 测量距离: 电极电缆标准配置5 m 被测溶液温度:0~80℃ 手动温度补偿:0~79.9℃ 供电电源: AC 220V±22V 50±0.5 Hz 环境条件: ⑴环境温度:5-45℃ 5模拟应变量校准器/标准模拟应变量校准器 型号H08382用于检定交流供桥或直流供桥的静态电阻应变仪标准模拟应变量校准器作为力学应变量的电学模拟标准,可代替标准电阻应变计产生模拟标准应变量,适用于检定交流供桥或直流供桥的静态电阻应变仪和动态电阻应变仪,是一种交直流两用的标准仪器。 “校准器”线路设计为对称型结构,所采用的电阻元件为高精密交直流电阻器,其阻值精密、稳定,并具有良好的高频特性,受外界磁场、温度、湿度影响小。测量开关选用轻压力刷形镀金开关,定位准确,接触优良。 “校准器” 具有“半桥”和“全桥”功能,可根据具体情况,方便地选择不同桥路的连接测量范围:(0.1~111110)με频率范围: 0~100kHz 允许误差:±(0.02%red±0.2με)灵敏系数: K=2.00桥臂电阻: 120Ω桥臂不对称性:≤20με最大工作电压:12V仪器尺寸:(420×270×130)mm仪器重量: 5.1kg 6.远红外高温干燥箱/高温鼓风干燥箱 型号H08381使用和注意事项一. 用途: H08381系列远红外高温干燥箱,采用远红外发热器,最高温度可达450℃。它适用与烘焙,干燥箱热处理或其他加热用。也是实验室常备仪器 。干燥箱之工作温度可由室温+5℃起至最高温度止,在此范围内可任意选定工作温度,选定后可借箱内自动控制系统使温度恒温。本干燥 箱结构精密,控温灵敏准确,操作简单,工矿及大专院校科研单位等均可采用。二. 结构H08381系列干燥箱由薄钢板构成,内胆采用优质不锈钢制作,工作室与箱体外壳间以玻璃纤维作保温层材料。控制层内有侧门可以卸下,以 备检查或修理线路时用。电热器装于箱体内工作室下,共分二组,即“加热1”“加热2”,并有指示灯指示加热工作,灯亮表示电热器工作 ,灯灭表示加热停止。 三. 使用和注意事项 1、接上电源后,即可开启2组加热开关,再将控制仪表的按键设置你所需要的温度即可。 2、当温度升到所需的温度时,指示灯灭。刚开始恒温时可能会出现温度继续上升,此乃余热影响,此现象约半小时左右会趋于稳定。在 恒温过程中,借助箱内控温器自动控温,不用人工管理。 3、恒温时可关闭一组加热开关,只留一组电热器工作,以免功率过大,影响恒温的灵敏度。 4、该箱应放在室内水平处。 5、应在供电线路中安装铁壳的闸刀开关一只,供此箱专用,并将外壳接地。 6、通电前请检查本箱的电器性能,并应注意是否有断路或漏电现象。 7、待一切准备就绪,可放入试品,关上箱门同时旋开顶部的排气阀,此时即可接上电源开始工作。 8、不可任意卸下侧门,扰乱或改变线路,唯当该箱发生故障时可卸下侧门,按线路逐一检查。如有重大故 障时,可与本厂联系。 9、此箱为非防爆干燥箱,故带有易燃挥发物品,切勿放入干燥箱内,以免发生爆炸。 10、每台干燥箱附有试品搁板两块。搁板每块平均负荷为15公斤,放置试品时切勿过密与超载,以免影响热空气对流。同时在工作室底 部散热板上不能放置试品以防过热而损坏试品工作尺寸:350*450*450 7.体积电阻率测定仪 / 体积电阻率检测仪 型号H08379用于测定绝缘油及抗燃油等液体H08379体积电阻率测定仪是我公司新近推出的用于测定绝缘油及抗燃油等液体介质体积电阻率的产品,适用于国家标准:DL421-91。本产品充分吸取本公司及国内外原有同类产品所具有的优点,,电路及程序设计均采用了广泛可靠的设计方法及原则。型号配置:  1 H08379绝缘油测定  2、H08379绝缘油测定、抗燃油测定、无线数据传输、可配PC机  3、H08379绝缘油测定、抗燃油测定主要技术参数:  1、适用标准:DL421-91  2、测量用高压直流电源:DC500V±0.5%  3、测量范围:25×107~5×1015Ωcm 分辨率:0.001×107Ωcm  4、重复性: ≤15%&ensp &ensp &ensp 再现性:≤25%  5、控温范围:0~100℃&ensp &ensp &ensp &ensp &ensp &ensp &ensp 控温精度:±0.3℃  6、测定模式:标准模式测定&ensp &ensp &ensp &ensp &ensp &ensp 自定义模式测定&ensp   7、仪器工作环境:温度0-40℃&ensp &ensp &ensp 湿度:≤75%  8、工作环境:温度18-25℃&ensp &ensp &ensp &ensp &ensp &ensp 湿度:≤60%  9、单彩色液晶显示器(LCD):320×240  10、行式热敏打印机有效打印宽度:50mm  11、工作电压:AC220V±10%&ensp 频率:50HZ±5%&ensp 功率:500VA12、外形尺寸(L×B×H):400×285×220 8.智能光照培养箱/光照培养箱 型号H08377 ●使用电源:220V±10% 50HZ ●制冷功率:192W ●加热功率:300W ●控温范围:无光照5℃-50℃ 有光照10℃-50℃●工作时间:连续●温度波动:±0.5℃●控温精度:±0.5℃●工作容积: 250升●光照强度:0-5500lX●工作尺寸:520*450*1140mm●外形尺寸:600*560*1640mm 9.硅酸根分析仪/二氧化硅检测仪 型号H08376 硅酸根分析仪,用于测定水中的硅酸根含量。主要应用于火力发电厂锅炉给水及蒸汽中硅酸根含量的测定和电子行业高纯水硅含量的测定以及其它符合本仪器使用条件的类似场合。本仪器采用微控制器及液晶显示,并且可以根据用户的需要将结果用打印机输出。本仪器采用微控制器及液晶显示,并且可以根据用户的需要将结果用打印机输出测量范围 (0-200)μg/L(以SiO2计)基本误差 ±2%FS工作效率 <100W工作电源 AC:200V,50Hz重复性误差 <1.5%FS长期漂移 ±2%FS(24小时)保修期 1年 10智能可编程光照培养箱/可程光照培养箱 型号H08373 H08373 智能可编程光照培养箱是一款具有很高性价比的恒温光照设备, 集公司多年在植物、农作物和海洋生物培养领域的成功经验,特别适用于长时间不间断的培养试验。 产品特点:●模糊PID控制温度、光照强度稳定准确●高精度高响应性温度传感器●30段可编程程序控制,独立设定时间,温度,六级相对光照度●可以模拟白天黑夜的温度变化和光照强度变化的大自然环境●自动运行、定时运行、来电恢复、参数记忆、参数密码保护、温度显示校正●带有RS-485标准通信接口,可做上位机管理●独立式限温报警系统、独立式漏电、过电流跳闸、制冷机超荷保护●带 CO2进气口,可促进植物生长●设计合理的风道结构,轴流式风机强对流循环设计●独特的几何腔体洁净设计,保证对样品主动完美的保护●镜面不锈钢内胆,不锈钢电抛光搁板, 钢化玻璃内门 技术参数:产品型号:DP/BSG-450控制方式:模糊PID控制技术显示方式:LED送风方式:强制对流箱门数量:双层箱门(带内门玻璃视窗)环境温度要求(℃):5~35温度调节范围(℃):有光照10~50 无光照 4~50温度调节精度(℃):≤±0.5(37℃时)温度波动度(℃):≤±0.1温度均匀度(℃):≤±1光照强度(LX):0 ~25000容 量(L):450搁板数量(块):4(最多6)净 重(kg):110内胆尺寸(mm):700*600*1150外型尺寸(mm):950*900*1860功 率(W):2000电 源:AC 220V 50/60Hz 以上参数资料与图片相对应
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  • 世界小得像一条街的布景,我们相遇了,你点点头,省略了所有的往事,省略了问候, 也许欢乐只是一个过程,一切都已经结束 早安,有什么问题可以跟我联系了解更多详请咨询青岛路博环保马德举路博LB-3JT新款室内空气质量检测仪是,由机械定时器改为微电脑控时器时间控制更精确,并且开机之后,能同时检测六种室内污染气体(甲醛、苯、氨、甲苯、二甲苯、TVOC)的现场检测,每项气体检测时间可由微电脑单独控时调整,达到设定的时间后,可自动停止工作,内置微型打印机,可现场直接读数,当场打印出检测数据。可选择执行国家双国标,且操作简便、设计合理、外形美观,是目前国内进的室内空气现场检测仪器。 本仪器适用范围: 适合于监理、监测机构、检测中心、治理公司、装修装饰公司、建筑公司、车间厂矿、同时用于科研、教学、实验室、居室、办公室、宾馆、饭店、商场等场所,本仪器外型美观,携带方便,适合现场使用。 仪器特点: ▲多功能:可检测室内空气中的甲醛、苯、氨、甲苯、二甲苯、TVOC有害气体。 ▲流量稳定:为了适应室内环境监测的需要,该仪器采用了大流量泵,可调阻力流量计,具有流量稳定,精度较高的特点,能很好适应苯、氨、甲苯、二甲苯、TVOC 等检测管有较大采样阻力的情况。▲自动控制:可在任意设定时间,操作方便、直观。在控制面板设定采样时间,采样结束时自动停止工作。时间精度高,采样误差不超过0.1秒。▲现场现场测定其体含量,液晶屏幕全中文显示。▲检测结果可以进行数据保存和数据删除功能。 ▲现场热敏打印定制格式的检测报告。 ▲轻便:本仪器体积小,重量轻,携带方便。 ▲电源:接220V交流电,强电、弱电分别独立控制。 ▲包装:仪器的外包装为小型铝合金手提箱。 技术指标 :1.测试项目:甲醛、苯、氨、甲苯、二甲苯、TVOC 、一氧化碳、二氧化碳、温度、湿度。2. 测量范围: 甲醛(0.01~2.20mg/m3)苯(0.00~4mg/m3)氨(0.00~ 3mg/m3)甲苯(0.00~4mg/m3)二甲苯(0.00~4mg/m3)TVOC(0.00~4mg/m3)3. 流量范围:流量6X2.5升/分 4. 光 源:LED硅光二极管,波长630nm 5.准确度:±10%读数,甲醛测量精度±0.01mg/m3 6. 现场热敏打印定制格式的检测报告。 7. 流量稳定性:95% 8. 定时控制:0—60分钟 9. 功率:6X2.5瓦 10. 电源:220V交流电 解决了一般六合一体积大,不方便携带,还需要外带采样器的缺点,独立一体机设计,方便检测携带。 注意事项:1.所有玻璃器具在使用前与使用后,需用纯净水、蒸馏水清洗干净。2.气泡吸收瓶且勿接入进气孔,否则会产生倒吸,损坏仪器。 (如误操作产生倒吸,只需空开启机器一个小时,风干吸入的液体后,仪器就可恢复正常)3.每次检测结束后应及时气泡吸收瓶中有色溶液,再用纯净水、蒸馏水清洗干净,以防玷污和腐蚀比色瓶和气泡吸收瓶。4.显色后的甲醛试剂分光瓶插入分光数据传输口后,必须插紧锁定,以防止杂散光进入。若固体或溶液进入分光数据传输口中,必须擦净后再放入分光比色。 青岛路博建业有限公司是一家集环保科研、设计、生产、维护、销售和系统集成为一体的综合性高科技企业。我们不仅有的销售团队,还有专业的技术团队和售后服务人员,为你的购买使用提供一站式服务。为什么选路博1.路博有自己的工厂,有专业的技术团队,保证产品质量。2.路博有的销售团队和售后服务,一年质保,终身维护,可以视频教授产品使用方法或现场指导。3.厂家直销,没有中间商赚差价,保护客户利益.
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  • WL-1000/2000/3000二甲苯气体检测仪是由我公司研发生产的高品质的报警器。采用超高亮液晶显示,显示直观清晰,实时显示待测气体的浓度,中文菜单操作,使用方便、操作简易、易学好懂。二甲苯气体检测仪采用进口传感器,反应灵敏,具有抗毒,抗腐蚀,抗风沙等特点,测试程序由人工智能微电脑控制,工作流程合理,简洁便利,功能齐全,具有多种自适应能力;每通道独立的两级气体浓度、公共 3 级气体浓度、故障声光报警,以及相应的继电器信号输出 4-20mA 输出。二甲苯报警器,二甲苯检测仪的技术参数:1.检测气体:二甲苯2.测量范围:0-1000ppm/0-100ppm/0-100%LEL3.采样方式:扩散式4.检测原理:电化学式/半导体式/催化燃烧式5.传感器寿命:三年6.检测误差:±5%F.S7.响应时间:<30s8.零点漂移:3 PPm/LEL9.跨度漂移:10 PPm/LEL10.长期漂移:< 2%信号/月11.报警点投置:可自行设置12.恢复时间:<  30s13.工作电压:DC 24V14.功 耗:≤  1.5W15.模拟输出:DC4~20mA标准信号输出16.传输距离:1200m17.大气压力:86~106KPa18.保存温度:-20~40℃19.工作温度:-40~85℃20.工作湿度:< 90%R.H21.重 量:约2.2(1.2)Kg22.防爆标志:EX d II CT623.出线孔连接螺纹G3/4”( G1/2”)螺纹24.安装方式:固定支架、管装、墙壁装当然这里介绍的比较少,如需要更加详细专业技术指标要求,请联系我们。
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  • 再度出击,聊聊亚硝胺类和磺酸酯类遗传毒性杂质检测方案
    遗传毒性(Genotoxicity)是指遗传物质中任何有害变化引起的毒性,而不参考诱发该变化的机制,又称为基因毒性。遗传毒性杂质(Genotoxic Impurities, GTIs)是指能引起遗传毒性的杂质,包括致突变型杂质和其他类型的无致突变性杂质。致突变型杂质(Mutagenic Impurities)指在较低水平时也有可能直接引起DNA损伤,导致NDA突变,从而可能引发癌症的遗传毒性杂质[1]。目前遗传毒性列表中有1574种致癌物质,亚硝胺类、磺酸酯类和苯并芘类等属于高遗传毒性物质。近年来,出现多起已上市的药品中发现遗传毒性,继而被召回的案例。  例如某制药企业在欧洲推出的抗艾滋药物Viracept(nelfinavir mesylate),EMA在2007年7月暂停了它在欧洲的所有市场活动,因为在其产品中发现甲基磺酸乙酯超标。经自查,发现存储罐中乙醇残留,放置3个月导致甲磺酸乙酯达到2300ppm,去掉存储罐,增加对甲磺酸乙酯的控制要求低于0.5ppm,EMA对新工艺重新评估,对工厂进行现场检查,2007年10月重新获得上市许可。2018年7月,欧盟药品管理局报道在其对某企业含有ARB药物缬沙坦原料药的药物抽查汇总发现了杂质NDMA,其平均含量达66.5ppm,超过欧盟标 准0.3ppm。随后全球已有包括美国,加拿大,挪威,德国等22个国家召回共2300批该企业的含有沙坦类原料药的降压药。相关药企沙坦原料药中的NDMA经推断疑似来源于药物合成过程中使用的溶剂N,N-二甲基甲酰胺(DMF)与亚硝酸钠在酸性条件下反应产生的微量副产物,即NDMA。随后FDA发布了GCMS测定NDMA和NDEA的方法。2019年3月,又一种亚硝胺类杂质(NMBA)在ARB药物氯沙坦中被发现,但是该物质不能直接被GCMS测定。 9月FDA发表声明,在雷尼替丁中发现NDMA,但是不适用于GCMS方法测定。原因是雷尼替丁结构中,硝基和二甲胺在高温下从母核解离,结合成NDMA,对GCMS法测定产生干扰。  岛津中国创新中心,不仅致力于科研领域,同时时刻关注各行业的发展和社会的需求,秉承着以科学技术向社会做贡献的宗旨不断前行。本项目针对部分亚硝胺类和磺酸酯类遗传毒性杂质在药品原料药中的测定提供检测方法,为行业客户提供参考。针对客户比较关心的几种遗传毒性杂质分别建立了方法,并完成完整的方法学验证。  2019年6月,创新中心率先推出遗传毒性杂质NMBA(N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸)LC-MS/MS解决方案。与此同时,对NDMA和NDEA的研究也已在《分析试验室》2020年39卷2期上发表杂质上发表;关于NMBA的研究已在《中国药学杂志》2020年55卷3期上发表。如下将上述研究报告分别简述,供行业客户参考。 1. HS-GC-MS检测原料药厄贝沙坦中N-亚硝基二甲胺和N-亚硝基二乙胺   本文利用岛津公司GCMS-QP2020 NX气相色谱-质谱联用仪结合HS-20顶空进样器,建立了原料药厄贝沙坦中N-亚硝基二甲胺和N-亚硝基二乙胺的同时测定方法。在10~500ng/mL浓度范围内各组分线性关系良好,相关系数均达到0.999以上,100ng/mL标准品溶液连续进样6针,各组分峰面积RSD均小于2.40%。阴性空白样品在40,80,160ng/mL加标浓度时,回收率为100.6%-104.6%,阳性空白样品回收率为101.8%-108.7%。该方法简单方便,顶空进样不污染气化室,能够有效的检测原料药厄贝沙坦中N-亚硝基二甲胺和N-亚硝基二乙胺的含量。 2. 岛津中国推出氯沙坦钾中N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸(NMBA)解决方案   本文利用岛津公司LCMS-8050高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪,建立了原料药中氯沙坦钾中NMBA的测定方法。该方法中NMBA在0.1 ~ 50.0 ng/mL范围内线性关系良好,日内和日间的精密度保留时间和峰面积的重复性良好(RSD均小于1.10%,n = 6和n = 18),在低中高3个浓度的平均回收率在94.40 ~ 98.04%之间。该方法简单方便,能够快速有效的检测氯沙坦钾原料药中NMBA的含量。 3. GC-MS内标法测定甲磺酸中甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯、甲磺酸异丙酯   本文利用岛津公司GCMS-QP2020 NX气相色谱-质谱联用仪,参照《欧洲药典》9.0和ICH指导原则,建立了以甲磺酸丁酯(BMS)为内标测定甲磺酸中甲磺酸甲酯(MMS)、甲磺酸乙酯(MES)和甲磺酸异丙酯(IMS)的方法并完成方法学验证。在1~10000ng/mL浓度范围内甲磺酸甲酯线性关系良好,在1~100ng/mL内甲磺酸乙酯和甲磺酸异丙酯线性关系良好,相关系数均达到0.999以上,样品平行测定6次,计算各组分含量RSD均小于3.33%。样品在650,850,1000ng/mL加标浓度时,MMS回收率为91.85%-103.09%,在10ng/mL加标浓度时,EMS、IMS回收率为92.21%-105.93%。该方法灵敏度和准确度高,能够有效的检测甲磺酸中MMS、EMS和IMS的含量。 4. GC-MS内标曲线法测定甲磺酸中甲磺酰氯   本文利用岛津公司GCMS-QP2020 NX气相色谱-质谱联用仪,参照《欧洲药典》9.0和ICH指导原则,建立了以甲磺酸丁酯(BMS)为内标测定甲磺酸中甲磺酰氯的方法并完成方法学验证。在1~5000ng/mL浓度范围内甲磺酰氯线性关系良好,相关系数达到0.999,样品平行测定6次,计算组分含量RSD为1.19%。样品在320,400,480ng/mL加标浓度时,甲磺酰氯回收率为100.09%-109.84%。该方法灵敏度和准确度高,能够有效的检测甲磺酸中甲磺酰氯的含量。 5. HS-GC-MS法测定甲磺酸倍他司汀中甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯、甲磺酸异丙酯   本文利用岛津公司GCMS-QP2020 NX气相色谱-质谱联用仪结合HS-20顶空进样器,参照《欧洲药典》9.0和ICH指导原则,建立了以甲磺酸丁酯(BMS)为内标,通过碘化钠衍生化,测定甲磺酸倍他司汀原料药中甲磺酸甲酯(MMS)、甲磺酸乙酯(MES)和甲磺酸异丙酯(IMS)的方法并完成方法学验证。在1~250ng/mL浓度范围内MMS和EMS线性关系良好,在1.5~250ng/mL内IMS线性关系良好,相关系数均达到0.999以上,样品加标平行测定6次,计算各组分含量RSD均小于2.40%。样品在80,100,120ng/mL加标浓度时,MMS、 EMS和IMS回收率在93.86%~112.21%之间。该方法操作简单,灵敏度和准确度高,能够有效的检测甲磺酸倍他司汀中MMS、EMS和IMS的含量。 6. HS-GC-MS法测定甲苯磺酸舒他西林中甲苯磺酸甲酯、乙酯、异丙酯   本文利用岛津公司GCMS-QP2020 NX气相色谱-质谱联用仪结合HS-20顶空进样器,参照《欧洲药典》9.0和ICH指导原则,建立了以甲磺酸丁酯(BMS)为内标,通过碘化钠衍生化,测定甲苯磺酸舒他西林原料药中甲苯磺酸甲酯(MTS)、甲苯磺酸乙酯(ETS)和甲苯磺酸异丙酯(ITS)的方法并完成方法学验证。在1.5~250ng/mL浓度范围内MTS和ETS衍生化后的碘甲烷(MeI)和碘乙烷(EtI)线性关系良好,在3~250ng/mL内ITS衍生后的(iPrI)线性关系良好,相关系数均达到0.998以上,样品加标平行测定6次,计算各组分含量RSD均小于4.50%。样品在20,40,60ng/mL加标浓度时,MTS、 ETS和ITS回收率在92.50 %~108.13%之间。该方法操作简单,灵敏度和准确度高,能够有效的检测甲苯磺酸舒他西林中MTS、ETS和ITS的含量。 7. HS-GC-MS法测定苯磺酸氨氯地平中苯磺酸甲酯、乙酯、异丙酯   本文利用岛津公司GCMS-QP2020 NX气相色谱-质谱联用仪结合HS-20顶空进样器,参照《欧洲药典》9.0和ICH指导原则,建立了以甲磺酸丁酯(BMS)为内标,通过碘化钠衍生化,测定苯磺酸氨氯地平原料药中苯磺酸甲酯(MTS)、苯磺酸乙酯(ETS)和苯磺酸异丙酯(ITS)的方法并完成方法学验证。在1.5~250ng/mL浓度范围内MBS和EBS衍生化后的碘甲烷(MeI)和碘乙烷(EtI)线性关系良好,在3~250ng/mL内IBS衍生后的(iPrI)线性关系良好,相关系数均达到0.999以上,样品加标平行测定6次,计算各组分含量RSD均小于5.46%。样品在5,10,15ng/mL加标浓度时,MBS、 EBS和IBS回收率在85.4 %~104.70%之间。该方法操作简单,灵敏度和准确度高,能够有效的检测苯磺酸氨氯地平MBS、EBS和IBS的含量。 [1] 《中国药典》2020年版四部通则增修订内容:遗传毒性杂质控制指导原则审核稿(新增)
  • 常州检验局发明新型甲苯二胺检测方法
    近日,江苏常州检验检疫局利用超高效液相色谱质谱联用仪(HPLC-MS/MS)高选择性、低检测限的优势,攻坚克难,优化仪器参数与检测条件,建立了食品模拟物中甲苯二胺(2,4-二氨基甲苯)的HPLC-MS/MS检测方法,方法检出限达到0.0005mg/L,不仅完全满足了我国国标0.004mg/L的限量要求,而且可以采用食品模拟液直接进样检测,无需衍生化等前处理,使测试周期由原来的3天缩短至1天。   甲苯二胺是复合包装用胶黏剂的一种组分,广泛存在于复合食品包装袋中。由于其对呼吸道、粘膜及皮肤有刺激作用,毒性极大,在实际生产与应用中均应对复合食品包装袋中甲苯二胺的含量及迁移量加以严格限制。我国国标GB 9683-1988规定复合食品包装袋中甲苯二胺在食品模拟物中的迁移限量为0.004mg/L。   该项目的检测是常州检验检疫局检测频次较高的一个项目,而根据现有方法进行的标准测试,需要对其进行衍生化处理后,再进行分析检测。不但耗时耗力,而且由于前处理复杂,不确定因素多,大大增加了检测风险。自该项目开检以来,由于检测方法的局限性,检测人员每周都要用3天的时间和精力来完成该项目的检测。新检测方法的诞生大大缩短了检测时间、提高了工作效率、节约了检测成本,还弥补了国内对甲苯二胺检测技术的缺陷。
  • EFSA审查对甲苯氟磺胺的最大残留限量
    2013年7月4日,据欧洲食品安全局(EFSA)消息,欧洲食品安全局就审查对甲苯氟磺胺(Tolylfluanid)的最大残留限量发布了意见。   目前欧盟地区禁用对甲抑菌灵,然而食品法典委员会制定了其最大残留限量,因此欧盟食品安全局专家组对其开展了消费风险评估。   经过相应评估,欧盟专家组认为食品法典委员会提供的数据不太充分,可能会对消费者构成急性食用风险。因此还需要做进一步的风险评估。   更多详情参见:   http://www.efsa.europa.eu/en/efsajournal/pub/3300.htm
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