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鸡肉香精,RT27.29,路过的大侠给指点下!
鸡肉香基,水溶性,溶剂乙醇,40min之后的峰基本上在Nist和Wiley中检索相似度非常低,请教各位谁知道这是否在香精调配中添加的干扰物或者是其他物质?
[align=center][b]利用极性和非极性色谱柱共同分析鸡肉香精挥发性成分[/b][/align]前言鸡肉肉质细嫩,口感滋味鲜美,适合应用于多种食品风味产品中进行调味,是咸味香精开发的主要目标之一。目前从各种鸡肉制品中发现的鸡肉的挥发性成分已达几百种之多,构成鸡肉香气的主要挥发性成分包括了烯醛类化合物、含硫化合物、醇类化合物、吡嗪类化合物、噻唑类化合物及香香辛料等,市面上不缺好的鸡肉香精产品,往往好的鸡肉香精产品也会成为主流产品,成为行业内竞相仿配的目标,因此,对此类香精中挥发性成分的分析手段就成为仿制的关键。因此好的鸡肉香精为了避免被同行轻易地分析破解,通常会使用难以通过前处理去除干净的的溶剂如色拉油,ODO等物质作为溶剂,以达到此目的。本文仅讨论利用极性和非极性色谱柱共同分析经过前处理的鸡肉香精的挥发性成分的差异。1试验部分1.1 仪器与装置美国安捷伦5977B-7890B[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪,色谱柱,极性柱:Agilent 128-7052;非极性柱:Agilent 19091S-436。1.2 样品、试剂鸡肉香精:本企业自有产品;分析纯试剂:安谱公司。1.3 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS 条件1.3.1 色谱条件:色谱柱:安捷伦 DB-WAX 0 °C—250 °C (260 °C): 50 m x 200 μm x 0.2 μm毛细管柱;升温程序:60°C保持2min, 以6°C/min升至200°C ,再以4°C/min升至240°C,保持60min;色谱柱:安捷伦HP-5ms -60 °C—325 °C (350 °C): 60 m x 250 μm x 0.25 μm毛细管柱;升温程序:50°C保持3min, 以6°C/min升至200°C ,再以10°C/min升至300°C,保持60min;1.3.2 质谱条件:电子轰击(EI)离子源;电子能量70eV;传输线温度280°C;离子源温度230°C;四级杆温度150°C,SCAN扫描范围:24-450。EMV:1368V。2 结果与讨论2.1 极性柱分析鸡肉香精挥发性物质总离子流图如下:[img=,690,283]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710010911_01_2984502_3.png[/img][align=center]图1 极性柱分析鸡肉香精挥发性物质总离子流图[/align]2.2 非极性柱分析鸡肉香精挥发性物质总离子流图如下:[img=,690,358]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710010912_01_2984502_3.png[/img][align=center]图2 非极性柱分析鸡肉香精挥发性物质总离子流图[/align]极性柱测得的鸡肉香精的主要成分及相对百分含量: [table=377][tr][td] [align=center]No.[/align] [/td][td] [align=center]RT[/align] [/td][td] [align=center]Library[/align] [/td][td] [align=center]Area Pct[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]7.094[/align] [/td][td]Hexanal[/td][td] [align=center]0.047[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]7.624[/align] [/td][td].ALPHA.-PINENE, (-)-[/td][td] [align=center]0.608[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]8.552[/align] [/td][td]Camphene[/td][td] [align=center]2.424[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]9.708[/align] [/td][td]Heptanal[/td][td] [align=center]1.169[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]10.286[/align] [/td][td].beta.-Myrcene[/td][td] [align=center]0.179[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]10.726[/align] [/td][td].beta.-Phellandrene[/td][td] [align=center]0.061[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]7[/align] [/td][td] [align=center]11.789[/align] [/td][td]1,8-Cineole[/td][td] [align=center]20.111[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]8[/align] [/td][td] [align=center]12.695[/align] [/td][td]p-Cymene[/td][td] [align=center]0.9[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]9[/align] [/td][td] [align=center]13.162[/align] [/td][td]6-Methyl-5-hepten-2-one[/td][td] [align=center]0.063[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]13.559[/align] [/td][td].ALPHA.-TERPINOLENE[/td][td] [align=center]0.044[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]11[/align] [/td][td] [align=center]14.011[/align] [/td][td]2-methyltetrahydrofuran-3-thiol[/td][td] [align=center]0.211[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]12[/align] [/td][td] [align=center]14.469[/align] [/td][td]2-Furfurylthiol[/td][td] [align=center]0.01[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]13[/align] [/td][td] [align=center]14.627[/align] [/td][td]Furfural[/td][td] [align=center]0.142[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]14[/align] [/td][td] [align=center]14.93[/align] [/td][td]Methional[/td][td] [align=center]0.42[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]15[/align] [/td][td] [align=center]15.121[/align] [/td][td]Rosefuran[/td][td] [align=center]0.079[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]16[/align] [/td][td] [align=center]15.726[/align] [/td][td]trans-2-trans-4-Heptadienal[/td][td] [align=center]0.053[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]17[/align] [/td][td] [align=center]16.451[/align] [/td][td]trans-2-trans-4-Heptadienal[/td][td] [align=center]0.863[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]18[/align] [/td][td] [align=center]17.419[/align] [/td][td]Tetrahydrothiophen-3-one[/td][td] [align=center]0.294[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]19[/align] [/td][td] [align=center]17.924[/align] [/td][td]Linalool[/td][td] [align=center]0.076[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]20[/align] [/td][td] [align=center]18.242[/align] [/td][td]Camphor[/td][td] [align=center]8.904[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]21[/align] [/td][td] [align=center]18.712[/align] [/td][td]Stearic acid[/td][td] [align=center]0.007[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]22[/align] [/td][td] [align=center]19.019[/align] [/td][td]2-Acetylpyrazine[/td][td] [align=center]2.547[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]23[/align] [/td][td] [align=center]19.802[/align] [/td][td]4-Terpineol[/td][td] [align=center]0.04[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]24[/align] [/td][td] [align=center]20.308[/align] [/td][td].alpha.-Cubebene[/td][td] [align=center]0.202[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]25[/align] [/td][td] [align=center]20.419[/align] [/td][td]Methionol[/td][td] [align=center]0.712[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]26[/align] [/td][td] [align=center]20.849[/align] [/td][td]Estragole[/td][td] [align=center]0.542[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]27[/align] [/td][td] [align=center]21.483[/align] [/td][td]Isoborneol[/td][td] [align=center]0.359[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]28[/align] [/td][td] [align=center]21.582[/align] [/td][td].BETA. ELEMENE[/td][td] [align=center]0.507[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]29[/align] [/td][td] [align=center]22.295[/align] [/td][td]trans-Caryophyllene[/td][td] [align=center]0.39[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]30[/align] [/td][td] [align=center]22.681[/align] [/td][td]Methyl salicylate[/td][td] [align=center]2.195[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]31[/align] [/td][td] [align=center]23.121[/align] [/td][td]Geranyl acetate[/td][td] [align=center]0.494[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]32[/align] [/td][td] [align=center]23.781[/align] [/td][td].gamma.-curcumene[/td][td] [align=center]0.141[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]33[/align] [/td][td] [align=center]24.083[/align] [/td][td]Anethole[/td][td] [align=center]10.162[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]34[/align] [/td][td] [align=center]24.425[/align] [/td][td]Zingiberene[/td][td] [align=center]16.396[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]35[/align] [/td][td] [align=center]24.884[/align] [/td][td].alpha.-Curcumene[/td][td] [align=center]6.269[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]36[/align] [/td][td] [align=center]25.329[/align] [/td][td].beta.-Sesquiphellandrene[/td][td] [align=center]5.708[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]37[/align] [/td][td] [align=center]26.451[/align] [/td][td]Ethyl maltol[/td][td] [align=center]4.733[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]38[/align] [/td][td] [align=center]27.129[/align] [/td][td]Furfuryl sulfide[/td][td] [align=center]0.259[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]39[/align] [/td][td] [align=center]27.453[/align] [/td][td]Cinnamaldehyde[/td][td] [align=center]0.378[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]40[/align] [/td][td] [align=center]29.002[/align] [/td][td]Farnesol[/td][td] [align=center]0.139[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]41[/align] [/td][td] [align=center]30.078[/align] [/td][td]Eugenol[/td][td] [align=center]0.233[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]42[/align] [/td][td] [align=center]31.272[/align] [/td][td]bis(2-methyl-3-furyl)disulfide[/td][td] [align=center]8.622[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]43[/align] [/td][td] [align=center]32.886[/align] [/td][td]n-Decanoic acid[/td][td] [align=center]0.042[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]44[/align] [/td][td] [align=center]40.831[/align] [/td][td]Bis(2-furfuryl)disulfide[/td][td] [align=center]0.533[/align] [/td][/tr][/table]非极性柱测得的鸡肉香精的主要成分及相对百分含量: [table=382][tr][td] [align=center]No[/align] [/td][td] [align=center]RT[/align] [/td][td] [align=center]Library[/align] [/td][td] [align=center]Area Pct[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]5.026[/align] [/td][td]Ethyl acetate [/td][td]0.328[/td][/tr][tr][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]8.534[/align] [/td][td]Hexanal[/td][td]0.13[/td][/tr][tr][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]9.47[/align] [/td][td]Furfural[/td][td]0.108[/td][/tr][tr][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]10.463[/align] [/td][td]2-Methyl-3-furanthiol[/td][td]0.108[/td][/tr][tr][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]11.034[/align] [/td][td]2-Heptanone[/td][td]0.071[/td][/tr][tr][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]11.286[/align] [/td][td](Z)-4-Heptenal[/td][td]0.07[/td][/tr][tr][td] [align=center]7[/align] [/td][td] [align=center]11.342[/align] [/td][td]Heptanal[/td][td]0.78[/td][/tr][tr][td] [align=center]8[/align] [/td][td] [align=center]11.507[/align] [/td][td]Methional[/td][td]0.238[/td][/tr][tr][td] [align=center]9[/align] [/td][td] [align=center]12.084[/align] [/td][td]Tricyclene[/td][td]0.034[/td][/tr][tr][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]12.409[/align] [/td][td].alpha.-PINENE [/td][td]0.648[/td][/tr][tr][td] [align=center]11[/align] [/td][td] [align=center]12.872[/align] [/td][td]Camphene [/td][td]2.213[/td][/tr][tr][td] [align=center]12[/align] [/td][td] [align=center]13.535[/align] [/td][td].beta.-Phellandrene[/td][td]0.102[/td][/tr][tr][td] [align=center]13[/align] [/td][td] [align=center]13.583[/align] [/td][td]Methionol[/td][td]0.099[/td][/tr][tr][td] [align=center]14[/align] [/td][td] [align=center]13.683[/align] [/td][td]2-.BETA.-PINENE[/td][td]0.105[/td][/tr][tr][td] [align=center]15[/align] [/td][td] [align=center]13.798[/align] [/td][td]6-Methyl-5-hepten-2-one[/td][td]0.061[/td][/tr][tr][td] [align=center]16[/align] [/td][td] [align=center]13.919[/align] [/td][td].beta.-Myrcene[/td][td]0.349[/td][/tr][tr][td] [align=center]17[/align] [/td][td] [align=center]14.115[/align] [/td][td]trans,trans-2,4-Heptadienal[/td][td]0.041[/td][/tr][tr][td] [align=center]18[/align] [/td][td] [align=center]14.309[/align] [/td][td]2,3,5-trimethyl pyrazine[/td][td]0.062[/td][/tr][tr][td] [align=center]19[/align] [/td][td] [align=center]14.408[/align] [/td][td]l-Phellandrene[/td][td]0.161[/td][/tr][tr][td] [align=center]20[/align] [/td][td] [align=center]14.508[/align] [/td][td]trans,trans-2,4-Heptadienal (E,E)-[/td][td]0.429[/td][/tr][tr][td] [align=center]21[/align] [/td][td] [align=center]14.584[/align] [/td][td](+)-3-Carene[/td][td]0.041[/td][/tr][tr][td] [align=center]22[/align] [/td][td] [align=center]14.747[/align] [/td][td].alpha.-Terpinene[/td][td]0.118[/td][/tr][tr][td] [align=center]23[/align] [/td][td] [align=center]14.843[/align] [/td][td]Acetylpyrazine [/td][td]2.248[/td][/tr][tr][td] [align=center]24[/align] [/td][td] [align=center]14.972[/align] [/td][td]4-Isopropyltoluene[/td][td]0.735[/td][/tr][tr][td] [align=center]25[/align] [/td][td] [align=center]15.099[/align] [/td][td]D-Limonene [/td][td]1.65[/td][/tr][tr][td] [align=center]26[/align] [/td][td] [align=center]15.144[/align] [/td][td].gamma.-Terpinene[/td][td]1.684[/td][/tr][tr][td] [align=center]27[/align] [/td][td] [align=center]15.211[/align] [/td][td]1,8-Cineole[/td][td]12.169[/td][/tr][tr][td] [align=center]28[/align] [/td][td] [align=center]16.731[/align] 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[/td][td]0.4[/td][/tr][tr][td] [align=center]37[/align] [/td][td] [align=center]25.143[/align] [/td][td]Camphene [/td][td]0.316[/td][/tr][tr][td] [align=center]38[/align] [/td][td] [align=center]25.746[/align] [/td][td]ALPHA-CARYOPHYLLENE [/td][td]0.081[/td][/tr][tr][td] [align=center]39[/align] [/td][td] [align=center]25.913[/align] [/td][td]BETA-CARYOPHYLLENE [/td][td]0.119[/td][/tr][tr][td] [align=center]40[/align] [/td][td] [align=center]26.111[/align] [/td][td].alpha.-Curcumene[/td][td]5.938[/td][/tr][tr][td] [align=center]41[/align] [/td][td] [align=center]26.369[/align] [/td][td]Zingiberene[/td][td]15.448[/td][/tr][tr][td] [align=center]42[/align] [/td][td] [align=center]26.493[/align] [/td][td].alpha.-Farnesene[/td][td]2.92[/td][/tr][tr][td] [align=center]43[/align] [/td][td] [align=center]26.641[/align] [/td][td].beta. Bisabolene[/td][td]4.071[/td][/tr][tr][td] [align=center]44[/align] [/td][td] [align=center]26.996[/align] [/td][td].beta.-Sesquiphellandrene[/td][td]6.136[/td][/tr][tr][td] [align=center]45[/align] [/td][td] [align=center]27.295[/align] [/td][td]Bis(2-methyl-3-furyl)disulfide [/td][td]12.351[/td][/tr][tr][td] [align=center]46[/align] [/td][td] [align=center]27.586[/align] [/td][td].alpha.-Farnesene[/td][td]0.363[/td][/tr][tr][td] [align=center]47[/align] [/td][td] [align=center]27.652[/align] [/td][td]Nerolidol[/td][td]0.314[/td][/tr][tr][td] [align=center]48[/align] [/td][td] [align=center]28.757[/align] [/td][td]zingiberenol[/td][td]0.346[/td][/tr][tr][td] [align=center]49[/align] [/td][td] [align=center]30.143[/align] [/td][td]Bis(2-furfuryl)disulfide[/td][td]3.246[/td][/tr][/table]3 结论采用极性色谱柱共检测到鸡肉香精中的挥发性物质44种,采用非极性色谱柱共检测到鸡肉香精中的挥发性物质49种,调用配方查看,经过分析比对,采用极性色谱有效检出率约为78%,采用非极性色谱柱的有效检出率为87.5%,相对的,采用非极性色谱柱的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS分析效率优于极性色谱柱。