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粗一些泵管或者泵速改变都可以提高灵敏度,那么泵速不超过圈能提高灵敏度?你有留意这个细节吗?
1. 样品浓缩 样品浓度低于仪器检测限时,采用浓缩方法往往是提高分析灵敏度的有效途径。比如分析水和食品中的残留农药时,其浓度常常是ppb(10-9g/ml)到ppt(10-12g/ml)级,即使采用不分流进样注射5μL样品。单一组分的绝对进样量也难达到10-12g。一般GC检测器是达不到这一检测限的。所以必须对样品进行浓缩.常用的方法有:(1)液-液萃取之后挥发溶剂,然后再定容;(2)用固相萃取(SPE)进行浓缩。这两种方法均可使样品浓缩几个数量级,因而广泛应用于实际分析中(参见《色谱分析样品处理》分册)。但这种浓缩方法的明显缺点是费时、费溶剂、有可能损失样品、以及污染环境。 近几年迅速发展起来的超临界流体苯取(SFE)和固相微萃取(SPME)技术越来越多地应用于色谱分析中。尤其后者被认为是无溶剂萃取方法,它可与GC直接联用。实现自动分析。采用聚硅氧烷涂渍的萃取探头,用于GC/MS分析。可检侧到水中1~20pg多环芳烃。这是一种很有用的样品制备方法,目前已有几种极性和非极性探头涂层。2. 使用选择性高灵敏度检侧器 这也是色谱工作者提高分析灵敏度的常用方法。如分析含卤素化合物时采用ECD,分析含氮和含磷化合物时采用NPD,分析含硫和含磷化合物时用FPD等。还可用AED、MSD等较高灵敏度的通用型检侧器(参见《气相色谱检侧方法》分册)。3. 降低仪器系统噪声仪器系统噪声通常来自两个方面。一是仪器本身。如检测器噪声、电路噪声、色谱住固定相流失等;二是样品基质。如食品萃取物中含有很多杂质。前者可以通过采用选择性检渊器和低流失色谱柱来实现抑制。后者则需要对样品进行纯化。如采用SPE技术.但这同样有费时和样品损失的问题。另外。还可以采用顶空进样来消除样品基质的干扰,但这些方法只能很有限地提高灵敏度。 4. 改进进样方式 不分流进样、冷柱头上进样和程序升温进样技术,它们都可在一定程度上提高分析灵敏度,同时简化样品处理步骤,近年发展起来的大体积进样(LVI)技术更是一种有效提高灵敏度的方法采用比常规GC大几十到几百倍的进样量(5~500μL)就可提高灵敏度一到两个数量级。目前,很多商品仪器提供这种功能。【来源:实验与分析】
【网络讲座】:更高灵敏度更快速的化妆品无机光谱解决方案 【讲座时间】:2016-12-15 10:00【主讲人】:倪英萍,安捷伦原子光谱资深应用工程师。【会议简介】《化妆品安全技术规范》是原卫生部印发的《化妆品卫生规范》(2007年版)的修订版。该技术规范在2015 年 11 月经化妆品标准专家委员会全体会议审议通过,由国家食品药品监督管理总局批准颁布,将于2016年12月1日起实施。《化妆品安全技术规范》就有害物质的限值部分进行了调整,新增了镉元素的限值≤5mg/Kg;铅的限值从40mg/Kg改为10mg/Kg;砷的限值从10mg/Kg降为2mg/Kg;汞的限值维持不变。化妆品的理化检验方法也从28项增加到73项。安捷伦基于新的法规要求提供更高灵敏度更快分析速度的化妆品应用的原子吸收、ICP-OES、UV和ICP-MS完整的无机光谱解决方案-------------------------------------------------------------------------------1、报名条件:只要您是仪器网注册用户均可报名参加。2、报名参会:http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/2209 4、报名及参会咨询:QQ群—290101720,扫码入群“光谱”http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_669482_2507958_3.gif