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最近我在做中低合金钢时发现了一个奇怪的现象,同一台仪器有的样品激发正常,凝聚放电,激发点有金属光泽,周围黑圈正常;而有的样品激发很不正常,扩散放电,表面无侵蚀,明显的白点,重新磨样,激发很多次,还是如此,现象比较奇怪。首先怀疑的是氩气质量,但同一台仪器对于不同的样品激发点相差这么明显,还是有点搞不明白比对样品成分时发现,激发点为白点的样品有一个相同的特性:硅含量较大(Si为1.5%~1.9%)又选了几块硅含量比较高的样品进行分析,依旧是白点,而选择硅含量低于0.5%的样品,激发点均正常原因似乎找到了,高硅的样品不易激发,对氩气的要求更高,重新换了一瓶液氩,冲洗过后,所有样品激发均正常,OK查找资料发现“样品中如含有易氧化的元素如硅,铝,碳, 铬等含量高时生成稳定化合物,往往导致扩散放电”高硅的样品为什么不易激发呢?难道是熔点较高的物质,当其含量也高时就不易激发了?除了硅钢、铸铁等硅、碳元素含量高外,还有哪些元素比较难测量,欢迎各位大侠讨论分享一个常见材料的熔点(℃)(网上搜索拼凑的,不一定准确) 金刚石3550 钨3410钼2622铌2468 钒1919铬1855铂1772 钛1668 纯铁1535 钴1495镍 1452硅1410 钡1285锰1245铜1083金1064 银:962钙839铝660 镁649 锑630 锌419.5 铅327铋271锡:232各种钢:1300~1400 各种铸铁:1200左右铸钢 1425 低碳钢 1400-1500 灰铸铁1200 黄铜 950 青铜 995
求ICP测量高纯硅中杂质分析的资料!!包括试样的溶解方法,各种元素测试谱线,积分时间,以及样品的加工方法,有些硅的东西很硬,不好加工,用一般的破解仪器容易引起污染,怎么办?
多晶硅工业生产中间体高纯三氯氢硅中痕量砷的测定方法新年新气象,今天我把我们测定三氯氢硅(TCS)的方法拿出来分享给大家。希望能够起到抛砖引玉,互通有无的作用。欢迎同事们批评指正。摘要: 多晶硅生产中,控制原料中砷元素具有十分重要的意义。特别是用于电子及太阳能电池组件制造原料,往往需要测定ng/L级别的砷含量。 本方法采用Agilent 7700s 为平台,在0.1% HCl溶液中测定三氯氢硅中的As元素。具有较好的回收率,本方法可用于工业化生产中大批量样品的检测工作。一、仪器及环境1) 本方法需要采用1000级洁净工作间作为工作区域,100级层流罩作为样品制备操作区域,人员应着高纯服,行为受限。进入工作区域需经风淋。2) 样品所涉及器皿应使用HNO3蒸汽回流8小时。样品所涉及非直接接触器皿应清洗达到100级净化水平。实验用水为实验室一级用水。试剂采用AA-10纯度。3) 本方法采用Agilent 7700s 标准配置机型,PFA进样组件,该机应具备ORS碰撞反应池或类似技术,采用He气作为碰撞反应气。Agilent 7700s 仪器参数如下:Plasma: Normal RF: 1600W Sample uptake rate : ~160uL/min free aspirationSampling depth: 8mm Carrier gas flow rate: 0.7L/min Makeup gas: 0.5L/minHe cell gas: 5ml/min KED: 5V二、样品制备TCS的杂质含量极低且活性,因此我们首先考虑的是去除基质的方法来进行样品制备。为了待测元素损失,我们通常采用室温(32摄氏度)来进行分解。2SiHCl3+3H2O → (HSiO) 2O+6HCl在氮气保护下使水蒸气与样品充分混合水解。水解物经氢氟酸溶解后蒸干,除去硅基。样品中的硅基以四氟化硅的形式除去后,残渣采用0.1%HCl溶液溶解。 1) 视样品情况,对估计检出含量为10-2ppb级样品可取样8-12ml;对较大含量可缩小至2-5ml(例如粗馏产品);2) 在干净的聚四氟乙烯坩埚中,加入量好的样品,在高纯氮气保护下水解;3) 在坩埚中滴加氢氟酸溶液溶解固体,置于电热板上以120摄氏度蒸干;4) 蒸干后,加入2.00ml 0.1% HCl溶液溶解。定容至2-10g后待测。三、校正方式该样品基体除去较完全,因此采用标准曲线法进行校正测定。一般采用0、1、2和5ppb的0.1% HCl 溶液作为校准点,无需内插标准物校正。在特别情况下可采用标准加入法进行测定。四、结果检出限:尽管As会被ArCl在75质量下有较严重的干扰,但本方法采用了He碰撞技术来避免可能出现的干扰因素。从大量检测结果来看,砷元素的检出限可以低至0.01ppb,在高Fe、Ni或Cr含量样品中,并未见显著干扰。[font=Cambri