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目前复杂基质中四环素类化合物的检测方法主要参照GB/T 23409-2009、GB/T 23409-2009、 GB/T 20764-2006和GB/T 22990-2008。但是国标的方法普遍存在以下的缺陷:[align=center][b]山重水复疑无路[/b][/align][align=center][img=,400,308]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902131613165432_5404_960_3.png!w690x532.jpg[/img][/align][align=center][b][/b][/align][align=center][b]柳暗花明又一村[/b][/align][align=center][b][/b][/align][align=center][b][img=,400,184]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902131613020412_9653_960_3.png!w690x319.jpg[/img][/b][/align]安谱实验成功开发出CNW II代四环素检测专用SPE专用柱,与HLB串联使用,针对各种复杂食品基质(蜂蜜、牛奶、猪肉、猪肝等),实验过程方便,无需氮吹,回收率高且稳定,杂峰少。[align=center][b]一、样品前处理[/b][/align]准确称量2g样品(精确到0.01g),加入四环素标品(上机的加标浓度5ppm),加入20mL Na2 EDTA-Mcllvaine 缓冲溶液,涡旋混合2min后,于35°C超声20min,然后4000r/min,离心10min,上层溶液过滤至另一个50mL离心管。重复提取一次,上清液过滤后收集,将两次过滤后的溶液混合,取10mL上清液后离心取上清,待上样。[align=center][b]二、SPE操作过程[/b][/align]小柱:Poly-sery HLB小柱 (SBEQ-CA3181)活化:5mL甲醇平衡:10mL氨水甲醇上样:提取液 淋洗:5mL甲醇-水溶液(5: 95)洗脱:5mL甲醇,洗脱后,向洗脱液中加氨水,使pH值在8-10之间。小柱:CNW II代四环素检测专用SPE小柱(复杂基质)(SBEQ-CA6980)活化:5mL甲醇平衡:5mL 5%氨水甲醇上样:HLB小柱的洗脱液 淋洗:5 mL 甲醇洗脱:4mL洗脱液(甲醇-乙腈-0.01M草酸(pH 2.00)1.5: 1.5: 7)从洗脱液中取部分样品至2mL进样小瓶,待HPLC-UV检测[align=center][b]三、色谱条件[/b][/align]色谱柱:Athena C18, 250mm*4.6mm,5μm流动相:乙腈/甲醇/草酸(0.01M)=1.5:1.5:7,pH=2.0流速:1.0mL/min柱温:30°C进样量:10μL检测器:紫外(361nm)[align=center][b]四、实验谱图[/b][/align][align=center][img=,690,302]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902131617469122_2899_960_3.png!w690x302.jpg[/img][/align][align=center]▲HLB一步净化猪肝基质(5ppm)[/align][align=center][img=,690,305]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902131618052152_9854_960_3.png!w690x305.jpg[/img][/align][align=center]▲HLB+四环素专用柱Ⅱ(CNW)净化猪肝基质(5ppm)[/align][align=center][b]五、实验数据[/b][/align][align=center][b][/b][/align][align=center][img=,516,89]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902131618274702_1700_960_3.png!w516x89.jpg[/img][/align]结论:HLB+四环素专用柱在净化复杂基质时,可以避免HLB+WCX的柱子回收率骤降的现象,保证高回收率,同时可以去除许多杂质。[align=center][b]六、实验耗材[/b][/align][align=center][b][img=,475,813]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902131618502592_8525_960_3.png!w475x813.jpg[/img][/b][/align]
做农残的应该都深有体会,复杂基质样品中的甲胺磷残留分析是个相当棘手的问题。相对来说葱还算不太复杂的样品,最可怕的是熏硫处理过的干香菇、调味粉,简直是无解了,还有大蒜,真是头疼。。。。主要还是因为前处理目前没有什么好的办法。正头疼中,一天突发奇想,哈哈,搞了一个前处理方法,很好用,速度很快,成本也不高,跟大家分享。主要有2个优势:1、含硫基干扰物质(挥发性硫化物)如葱蒜类样品、熏硫产品也可以用GC-FPD做了,没干扰。2、通吃各种不同基质样品,验证了黑胡椒粉、茶叶、干香菇、小麦、葱姜蒜、韭菜、烤鳗、黄鱼、菠菜、苹果等基质,目前暂时没有发现不能做的样品基质。这点在农残检测中很少见。 其它的看附件啦,下个月在分析化学刊登出来,解释得比较详细了,包括[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](GC)和液相色谱-串联质谱(UP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS)方法:正相硅胶/选择洗脱-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法、液相色谱-质谱法检测食品中甲胺磷残留及其作用机理研究。大家试一下,有什么问题可以跟帖,互相交流,呵呵[img]http://bbs.instrument.com.cn/images/affix.gif[/img][url=http://bbs.instrument.com.cn/download.asp?ID=195647]食品中甲胺磷残留分析方法.pdf[/url]
建立了应用Carrez 试剂沉淀、亚硝酸酯化和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]、氢火焰离子化检测器测定复杂基质食品月饼中甜蜜素的方法。考察了不同提取方式(高速匀浆、超声和研磨)的提取效率和Carrez 试剂用量对甜蜜素测定的影响。试样经高速匀浆提取、Carrez 试剂沉淀分离杂质后,在硫酸介质中经亚硝酸酯化,衍生物经[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分离、氢火焰离子化检测器测定。方法的检出限为2mg/kg(S/N=3)。在添标水平为0.25、0.50 和1.0 mg/g 时的平均添加回收率为85.12%~99.38%,相对标准偏差6.44%~8.31%。衍生物的峰面积与样品浓度在0.125~1.0g/L 范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9992。该方法仪器设备简单,测定结果准确、可靠,适合复杂基质食品中甜蜜素的测定。