番泻叶苷

[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/05/201005171515_218958_1856473_3.jpg[/img]乙酸乙酯：正丙醇：水=5：4：3展开[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/05/201005171517_218959_1856473_3.jpg[/img]乙酸乙酯：正丙醇：水=4：4：3展开[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/05/201005171520_218961_1856473_3.jpg[/img]这个样子的话，应该怎么处理呢？如何改变展开剂？上面是番泻叶加水和乙醇超声、离心处理后经乙酸乙酯：正丙醇：水展开的，好像点太密集了补充：对照品是番泻叶对照药材

【作者中文名】邬秋萍; 王祝举; 唐力英; 傅梅红; 赫炎; 方婧; 龚千锋;【作者英文名】WU Qiu-ping2; WANG Zhu-ju1; TANG Li-ying1; FU Mei-hong1; HE Yan1; FANG Jing1; GONG Qian-feng2（1.Institute of Chinese Materia Medica; China Academy of Chinese Medical Sciences; Beijing 100700; China; 2.Jiangxi University of Traditional Chinese Medicine; Nanchang 330004; 3.Institute of Basic Clinical Medicine; China）;【作者单位】江西中医学院; 中国中医科学院中药研究所; 中国中医科学院中医临床基础研究所; 江西中医学院 江西南昌; 江西南昌;【摘要】目的:建立番泻叶中主要化学成分的含量测定方法。方法:采用HPLC,Diamonsil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-1%冰醋酸梯度洗脱(10∶90~15∶85~18∶82~20∶80~25∶75),流速1 mL.min-1,柱温40℃,检测波长270 nm。结果:5种化学成分均达到基线分离,各成分都有较宽的线性范围和良好的线性关系。结论:本法快速、灵敏、准确,可靠,重复性好,可用于中药番泻叶药材的质量控制。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208131719_383580_2379123_3.jpg

[align=center][font=宋体][size=12pt][color=#333333]番泻叶含量测定[/color][/size][/font][/align][font='Times New Roman'][size=12.0000pt]1 [font=宋体]材料[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体] 番泻叶[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体]（送检样）；[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体]乙腈[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体]（[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体]色谱级[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体]），[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体]碳酸氢钠、[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]四庚基溴化铵、醋酸、醋酸钠[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体]（分析纯）[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体]；[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]番泻苷A、番泻苷B[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]对照品[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]（购自中检院）[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体]。[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]2 仪器与设备[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333] 岛津液相LC-20AT配制[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]UV[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]检测器，安捷伦Zorbax SB C18[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]色谱柱[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333](250[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]mm*[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]4.6[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]μm*5[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]μm)[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]，超声波提取器（江苏昆山）[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体]。[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]3 实验方法[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]3.1 色谱条件[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333] 流动相（参照中国药典2015年第一部）：[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]以乙腈-5[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]mmol/L四庚基溴化铵的醋[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]酸-醋酸钠缓冲液（pH5.0）（35:65）为流动相；检测波长：340 nm；柱温：40 ℃；流速：1.0 mL/min，进样量：10 μL。[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]3.2对照品溶液制备[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333] 取[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]番泻苷A和番泻苷B[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]对照品适量，精密称定，加0.1%碳酸氢钠溶液制成每1m[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]L[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]含番泻苷A50[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]μg、番泻苷B[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]100 [/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]μg的混合溶液，摇匀，即得[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]。色谱图如下：[/color][/size][/font][align=center][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333][img=,690,172]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006010820219571_8588_1858223_3.png!w690x172.jpg[/img][/color][/size][/font][/align][align=center][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]图1缓冲30[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]min番泻苷A标准品图[/color][/size][/font][/align][align=center][img=,690,172]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006010820383859_7654_1858223_3.png!w690x172.jpg[/img][/align][align=center][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]图2 缓冲60[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]min番泻苷A标准品图[/color][/size][/font][/align][align=center][img=,690,172]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006010820522290_802_1858223_3.png!w690x172.jpg[/img][/align][align=center][font=宋体][size=12pt][color=#333333]图[/color][/size][/font][size=12pt][color=#333333]3 [/color][/size][font=宋体][size=12pt][color=#333333]番泻苷[/color][/size][/font][font=Times New Roman][size=12pt][color=#333333]B[/color][/size][/font][font=宋体][size=12pt][color=#333333]标准品图[/color][/size][/font][/align][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]3.3 [/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]供试品溶液的制备 [/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333] 取本品细粉约0.5[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入0.1%碳酸氢钠溶液50[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]m[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]L[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]，称定重量，超声处理15分钟（30～40[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]℃），放冷，再称定重量，用0.1%碳酸氢钠溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。[/color][/size][/font][align=center][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333][img=,690,172]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006010821385215_1742_1858223_3.png!w690x172.jpg[/img][/color][/size][/font][/align][align=center][size=12.0000pt][color=#333333][font=宋体]图4 番泻叶样品图[/font][/color][/size][/align][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]4 结果与讨论[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]（1）在做番泻叶的时候首先是流动相的配制，在中药材检测得品种中这个流动相的配制是比较复杂的，【[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]1mol/L醋酸-醋酸纳（pH5.0）缓冲液的制备 取1mol/L醋酸钠溶液，用稀醋酸试液调制成pH为5.0的溶液，再稀释10倍，即得[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]】，pH值调制要准确，有机相和盐水相分别抽滤好再混合，然后超声篇排气。[/color][/size][/font][size=12.0000pt][color=#333333][font=宋体]（2）由于流动相的复杂性，需要缓冲的时间比较长，一般的流动相缓冲半小时就能稳定好，这个需要1 h的平衡时间。[/font][/color][/size]