二丁颗粒

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二丁颗粒相关的耗材

  • 填充柱〖30% 邻苯二甲酸二丁酯 on 6201 〗
    气相色谱填充柱〖30% 邻苯二甲酸二丁酯 on 6201 〗部件号描述规格LDPC20646-06030% 邻苯二甲酸二丁酯 on 6201 60-80mesh 填充柱1/8"*6mLDPC20646-09030% 邻苯二甲酸二丁酯 on 6201 60-80mesh 填充柱1/8"*9m1. 柱管无特殊说明均为进口不锈钢管,有PEEK管、镍管、惰化管等柱管材料可选2. 采用进口优质填料,填装均匀3. 柱长度可依据客户要求订做4. 色谱柱两端的螺母压环等连接件均可选购,请及时沟通,以免无法连接
  • 25% 邻苯二甲酸二丁酯 on 6201
    气相色谱填充柱〖25% 邻苯二甲酸二丁酯 on 6201〗部件号描述规格LDPC20636-08025% 邻苯二甲酸二丁酯 on 6201 60-80mesh 填充柱1/8"*8m1. 柱管无特殊说明均为进口不锈钢管,有PEEK管、镍管、惰化管等柱管材料可选2. 采用进口优质填料,填装均匀3. 柱长度可依据客户要求订做4. 色谱柱两端的螺母压环等连接件均可选购,请及时沟通,以免无法连接
  • 日本北川105SD© 二丁胺(C4H9)2NH检测管
    测量气体 化学分子式型号测量范围(ppm)颜色的变化有效期(年)试管数量/盒变化前变化后二丁胺(C4H9)2NH105SD?2--20浅紫色浅黄色310

二丁颗粒相关的仪器

  • 本仪器按《中华人民共和国药典》2020年版四部 通则 0613凝点测定法设计制造,测定药物由液体凝结为固体时候,在短时间内停留不变的最高温度。二丁基羟基甲苯凝固点为约69-70度,测定凝点可以区别或检查药品的纯杂程度。 一、主要技术特点1、型号规格: HSY-0613A2、控温范围: - 20℃~90度3、控温方式: 数显PID温控仪4、控温精度: ±0.1℃5、加热方式: 不锈钢电热管加热6、制冷方式: 进口压缩机制冷7、观察方式: 双层保温杜瓦瓶透明观察8、工作方式: 双孔9、试样搅拌方式:自动机械搅拌10、制冷控制: 进口磁力泵11、加热功率: 800W 12、制冷功率: 500W13、整机功率: 1400W14、工作电源: AC220V±10% 50HZ 15、工作环境: 相对湿度:〈80%二、主要技术参数及指标1、本仪器成套分为两部分,左边部分为冷浴做样部分,右边为加热做样部分。做样系统为左右式的整体结构,仪器下部为电路控制部分,操作简单、方便。2、仪器采用数显PID温控仪控温,控温精度可达±0.1℃,其温度显示直观,读数准确,还可调整因温度传感器老化产生的误差。因控温精度的要求传感器采用Pt100,感温灵敏分辨率高,抗干扰强、控温精度高。3、本仪器的冷浴是采用双层真空保温瓶,能很好的透明观察试样,保温性能良好。4、本仪器搅拌方式采用自动机械搅拌。5、不需循环冷却水,采用风机风冷,接通电源即可制冷。6、仪器采用铜管做成冷室,恒温冷却循环浴,高能效的制冷器也可兼做其它循环冷却用。7、本仪器采用优质钢板成型加工,表面采用静电喷涂工艺、坚固耐用,抗腐蚀性强。8 、本仪器使用和维修均很方便。
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  • 本仪器按《中华人民共和国药典》2020年版四部 通则 0613凝点测定法设计制造,测定药物由液体凝结为固体时候,在短时间内停留不变的最高温度。二丁基羟基甲苯凝固点为约69-70度。仪器硬件方面采用65K真彩5.7寸触屏,热感性微型打印机,高精度温度传感器,从而使仪器的品质实实在在看得见;软件方面采用了流行的硬件看门狗加软件陷井,二阶滤波加去极值平均滤波算法使仪器的抗干扰大幅提升。操作中直观的中文提示使试验变得更加轻松。一、主要技术特点1、规格型号:HSY-0613G2、测试范围:室温~ 90℃3、控温精度:0.1℃4、测试精度:±0.1℃5、温度检测:Pt100 (1/3DIN B级)6、加热方式:不锈钢电热管加热7、显示方式:TFT 65K色 全触摸 5.7寸工业液晶屏显示(曲线/数据)8、报告输出:20列汉字点阵热感打印9、试样搅拌:机械搅拌 双样10、作样单元:双样11、主机功率:≤1000W12、外形尺寸(宽高深):320 X 500 X 46013、工作电源:AC220V±10% 50HZ 14、工作环境:相对湿度:〈80% 15、温度:0~45℃ 二、主要技术参数及指标1、本仪器成套包含做样和加热控制部分。2、本仪器采用真彩全触摸屏式,操作简单,方便,美观。3、仪器做样部分采用铝板喷塑制作,耐腐蚀,无振动,延长使用寿命。4、浴体采用耐低温双层真空透明杜瓦瓶,透明观察,保温效果优良。5、传感器采用1/3DIN B级 Pt100,感温灵敏,分辨率高,抗干扰性强、测温精度高。6、试样搅拌采用机械搅拌,很好的解决了电磁搅拌高温失效的问题。7、仪器做样采用灯光照明,方便观察,显示直观。8、内置仪器自检程序,方便调试检修。
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  • 产品简介:PMT-2二次锂离子电解液颗粒计数器,采用英国普洛帝核心技术创新型的第八代双激光窄光颗粒检测传感器,双精准流量控制-精密计量柱塞泵和超精密流量电磁控制系统,可以对清洗剂、半导体、超纯水、电子产品、平板玻璃、硅晶片等产品的在线或离线颗粒监测和分析,目前是英国普洛帝分析测试集团向水质领域及微纳米检测领域的重要产品。 产品优势:应用:创新性、多用途、多模块条件;技术:第八代双激光窄光检测技术应用;软件:分析测试和校准计量相分离消除干扰;输出:IPAD数据采集技术使用;在线优势:清洗剂、半导体、超纯水、电子产品、平板玻璃、硅晶片等产品的在线颗粒监测和分析,都是PMT-2微纳米监测仪的经典应用场所,并为生产线上的重要组成部分。在线、实时、连续取样、报警提示,能够即时掌握颗粒污染诊断和趋势。离线优势:移动测量和固定测量颗粒大小及多少双模式,解决连续跟踪监测的生产过程难题,无论您是即时测量还是清洁跟踪监测,都会为您提供完善的测试方案,让您的测试更加快捷。应用范围:可以对清洗剂、半导体、超纯水、电子产品、平板玻璃、硅晶片、手机零部件、纯水机、纳米过滤、微米过滤等领域进行固体颗粒污染度检测,及对有机液体、聚合物溶液进行不溶性微粒的检测。技术参数:订制要求:各类液体检测要求;传感器:第八代双激光窄光检测器;测试软件:V8.3分析测试软件集成版&PC版;测试标定:JJG1061或乳胶球或ISO21501;操作方式:彩色液晶触摸屏操作&无线键鼠组合;检测范围:0.5-20.0um;特殊检测:自定义1~100μm或者4~70µ m(c)微粒,0.1μm或者0.1µ m(c)任意检测;取样方式:精准计量泵;进样精度:±1%精确度:±3%典型值;重合精度:1000粒/mL(2.5%重合误差);模拟输出:4mA~20mA接口;并带超标报警功能(可定制); 报告方法:颗粒数/ml及污染度等级;输入电压:100V~265V,50Hz~60Hz;售后服务:普洛帝服务中心/中特计量检测研究院。
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二丁颗粒相关的方案

  • 高效液相色谱法测定二丁颗粒中总黄酮的含量
    摘要:生物总黄酮是指黄酮类化合物,是一大类天然产物,广泛存在于植物界,是许多中草药的有效成分。在自然界中最常见的是黄酮和黄酮醇,其它包括双氢黄(醇)、异黄酮、双黄酮、黄烷醇、查尔酮、橙酮、花色苷及新黄酮类等。 目的建立二丁颗粒中总黄酮的含量测定。方法色谱柱为KromasilC18;以甲醇水醋酸(45∶53∶2)为流动相;检测波长359nm;外标法定量。结果总黄酮在0.0528~0.3168μg/μl范围内呈良好的线性关系,Y=16714X-82.436,r=0.9994,平均回收率为96.19%,RSD=1.2%,(n=6)。结论所用方法简便、灵敏、准确,可用于二丁颗粒的质量控制。 二丁颗粒是由紫花地丁、蒲公英、板蓝根、半边莲4味药材组成的中药复方制剂,具有清热解毒、利湿、退黄的功能。用于热疖痈毒、咽喉肿痛、风热火眼、湿热黄疸等的治疗。收载于《中国药典》2005年版Ⅰ部[1]。测定采用HPLC法,以芦丁为对照品,对二丁颗粒中蒲公英的总黄酮进行了含量测定。方法简便,重现性较好。
  • 鸿作盛威:高效液相色谱法测定二丁颗粒中总黄酮的含量
    摘要:生物总黄酮是指黄酮类化合物,是一大类天然产物,广泛存在于植物界,是许多中草药的有效成分。在自然界中最常见的是黄酮和黄酮醇,其它包括双氢黄(醇)、异黄酮、双黄酮、黄烷醇、查尔酮、橙酮、花色苷及新黄酮类等。 目的建立二丁颗粒中总黄酮的含量测定。方法色谱柱为KromasilC18;以甲醇水醋酸(45∶53∶2)为流动相;检测波长359nm;外标法定量。结果总黄酮在0.0528~0.3168μg/μl范围内呈良好的线性关系,Y=16714X-82.436,r=0.9994,平均回收率为96.19%,RSD=1.2%,(n=6)。结论所用方法简便、灵敏、准确,可用于二丁颗粒的质量控制。 二丁颗粒是由紫花地丁、蒲公英、板蓝根、半边莲4味药材组成的中药复方制剂,具有清热解毒、利湿、退黄的功能。用于热疖痈毒、咽喉肿痛、风热火眼、湿热黄疸等的治疗。收载于《中国药典》2005年版Ⅰ部[1]。测定采用HPLC法,以芦丁为对照品,对二丁颗粒中蒲公英的总黄酮进行了含量测定。方法简便,重现性较好。
  • 氨基化二氧化硅颗粒固定木瓜蛋白酶研究
    氨基化二氧化硅颗粒经戊二醛处理后,采用共价法固定木瓜蛋白酶,固定化最适DE5@B,最佳给酶量为1B8 载体,固定化酶的最适反应温度为70摄氏度,最适反应PH值为6.5,固定化酶热稳定性,PH耐受性,贮存稳定性都明显高于游离酶,表明此颗粒可作为一种优良的酶固定化载体。

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  • 【原创】催化合成丁二酸二丁酯

    催化合成丁二酸二丁酯第一章 绪论1.1 概要羧酸酯是一类重要的化工原料,低级的酯一般都是水果香味,可作香料(如醋酸异戊酯有香蕉味,戊酸乙酯有苹果香味等)。液态的酯能溶解很多有机物,故常用作溶剂。有些酯还可用作塑料、橡胶的增塑剂。丁二酸二丁酯是一种新型塑料工业的增塑剂,该增塑剂为无色透明液体,常用作有机合成中间体、食物添加剂、气象色谱固定液,是一种昆虫驱避剂,用于驱除蟑螂、蚂蚁等害虫,它的合成与其它酯类化合物一样,由相应的酸和醇通过酯化反应而制得.以往的酯化反应多采用浓硫酸做催化剂,而浓硫酸有腐蚀性,使得酯化反应副反应多、后处理困难、产品色泽较差,同时,在后处理过程中还会产生大量的含硫废水污染环境.为解决浓硫酸作催化剂时的缺点,人们已研究了其它催化剂来代替浓硫酸,但对于丁二酸二丁酯的合成研究的较少,虽有人将TiO2/S042- 固体超强酸用于催化合成丁二酸二丁酯,但该催化剂的制备较为复杂,成本较高,不利于工业化生产.随着人们环保意识的增强,对于酯化反应的催化剂进行了广泛的研究,作者曾注意到结晶硫酸氢钠是一种常见的结晶无机盐,保管、运输、使用均很方便,又能克服无机酸的强腐蚀性,因此作者将研究把硫酸氢钠直接用于催化合成丁二酸二丁酯,主要研究该物质的增塑剂性能和合成该物质所使用的催化剂。

  • 关于邻苯二甲酸二丁酯的问题

    公司要开发生产邻苯二甲酸二丁酯,我现有的设备安捷伦6820 DB-1和HP-5的柱子,现在DB-1测定DOP的含量 HP-5测定DOTP的含量 看了下国标是用SE-30 和DB-1的差不多 由于现在手上没有样品 也不知道邻苯二甲酸二丁酯在DB-1上的分离效果怎么样,那个朋友有邻苯二甲酸二丁酯的测定方法及操作条件 麻烦告知下,不胜感激,着这里先谢谢各位了(如果能上传谱图就更好了 谢谢啊 )

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  • 新品发布|便携式油液颗粒计数器简介【霍尔德】
    霍尔德上市新品啦!2024年01月04日上市了一款便携式油液颗粒计数器【便携式油液颗粒计数器←点击此处可直接转到产品界面,咨询更方便】对润滑油颗粒度的评估,我们通常从两个方面展开:颗粒尺寸分布以及颗粒浓度。通过细致地检测和分析,我们可以深入了解润滑油的清洁度、颗粒污染程度,以及颗粒的细致尺寸和分布情况。通过这样的评估,我们可以精确判断润滑油的有效寿命,洞察设备的健康状况,从而制定出更合适的维护计划。这就好比为设备进行定期体检,提前预警可能存在的问题,预防潜在的故障。而定期监测和控制润滑油颗粒度,无疑是维护设备性能、延长设备寿命的重要手段。这就像是为设备提供了一份全面的保健方案,确保其始终处于最佳状态。便携式油液颗粒计数器是采用国际液压标准委员会指定的光阻(遮光)法计数原理,专门用于现场油液污染度等级快速检测装置。具有体积小、质量轻、检测速度快、精度高、重复性好等优点,可在高温高压等及其恶劣的条件下工作。内置微水传感器和温度传感器,在进行污染度检测的同时,可对水含量和油液温度一并检测。适用于发动机油、齿轮油、变压器油(即绝缘油)、液压油、润滑油、合成油等油液,可广泛应用于电力电厂、航空航天、石油化工、交通港口、钢铁冶金、汽车制造等领域。自动颗粒计数器主要特点:1.采用光阻(遮光)法原理,使用高精度激光传感器,体积小、精度高、性能稳定;2.适用于实验室或现场检测,也可选配减压装置用于在线高压测量,实时监测用油系统中的颗粒污染度;3.可外接压力舱形成正/负压,实现高粘度样品的检测和样品脱气;4.内置数据分析系统,能显示各通道粒径的真实数据并自动判定样品等级;5.管路采用316L及PTFE材料,满足各类有机溶剂及油品的检测;6.具有体积冲洗和时长冲洗模式,方便用户对设备的使用和维护;7.内置ISO4406、NAS1638、SAE4059、GJB420A、GJB420B、ГOCT17216、GB/T14039等颗粒污染度等级标准;8.内置校准功能,可按GB/T21540、ISO4402、GB/T18854等标准进行校准;9.内置数据分析系统,可根据标准自动判定样品等级,具有数据自动处理、打印功能;10.可设定任意报警级别,实现污染度或洁净度检测;11.内置微水传感器和温度传感器;12.中英文输入,一键切换,具有预设、输入、修改、存储功能,操作方便快捷;13.超大存储,可选择存储在仪器内部或外部存储设备中;14.嵌入式设计,高强度外壳,便于携带,适合各类工程机械技术指标:光 源:半导体激光器;检测速度:20-60mL/min;离线检测样品粘度:≤100cSt,粘度高时可选配压力舱;在线检测压力:0.1~0.6Mpa(选配减压装置最高压力可达42Mpa);粒径范围:1~500μm;接口:USB接口、电源接口;数据存储:提供1000组数据存储空间,并支持优盘存储;灵 敏 度:0.8μm或4μm(c);极限重合误差:40000粒/ml;计数体积:1~999ml;计数准确性:误差<±10%;防护等级:IP67;测试时间间隔:1秒~24小时;检测样品温度:0~80℃;水活性参考值:0~1aw(±0.05aw);水含量:0~360ppm(±10%);工作温度:-20~60℃;供 电: AC 220V±10%、50/60Hz;重量:2.5kg; 体积:275×220×107mm
  • 国五标准:轻型汽车再减排颗粒物82%
    连日来,我国中东部遭“毒霾”笼罩,全国74个监测城市中,有33个城市的部分检测站点检测数据超过300,空气质量达到了严重污染。为呼应空气污染治理的诉求,16日,受到社会各界广泛关注的《轻型汽车污染物排放限值及测量方法(中国第五阶段)》(简称“汽车国五标准”)向全社会第二次公开征求意见。该标准适用于汽油车、柴油车等轻型汽车,将颗粒物粒子数量纳入了污染物控制项目。   据环保部披露,与现行第四阶段标准相比,二次征求意见稿大幅度加重了污染物排放限值,轻型汽车单车将在现有基础上进一步减排氮氧化物25%-28%,减排颗粒物82%。另外,轻型汽车第五阶段排放标准的实施,将促进国内车用汽油和柴油品质的提升,不但对新车污染物减排发挥作用,还将改善大量在用汽车的污染物排放状况。   “十二五”将新增轻型汽车约8000万辆   《轻型汽车污染物排放限值及测量方法(中国第五阶段)》二次征求意见稿将颗粒物粒子数量纳入了污染物控制项目,增加了车载诊断系统的实际监测频率要求,并改进了生产一致性检查判定方法,实施时间改为视满足《轻型车国五标准》的燃油供应情况而定。   随着汽车越来越多地走入普通家庭,我国轻型汽车得到了快速发展,2011年底产销量约1600万辆,连续三年居世界首位,保有量达到8264万辆。汽车在给生活带来便捷的同时,也带来了严重的环境问题。研究表明,2011年轻型汽车排放氮氧化物80.7万吨、颗粒物(PM)6.5万吨、碳氢化合物166.2万吨、一氧化碳1621.7万吨,已成为北京等城市空气污染物的主要来源。未来几年我国汽车保有量仍会快速增长,最新统计数据表明,2012年我国汽车产销量已超过1900万辆(其中轻型汽车约1700万辆),预计“十二五”期间,将新增轻型汽车约8000万辆。   对此,环保部有关负责人表示,去年颁布的《环境空气质量标准》增加了细颗粒物(PM2.5)和臭氧8小时项目,收紧了可吸入颗粒物(PM10)等污染物的浓度限值,要求加强主要行业大气污染防治,因此有必要进一步提高轻型车污染物排放控制水平、降低单车的污染排放量。   与现行的轻型汽车第四阶段污染物排放标准相比,二次征求意见稿加重了污染物排放限值,其中氮氧化物加严25%-28%,颗粒物加重82%,大幅削减了新生产汽车的单车排放量 增加了颗粒物粒子数量这一污染物控制项目,可促使汽车采用更有效的排放控制技术,降低颗粒物尤其是细颗粒物的排放量 车辆达标排放考核里程增加一倍,即由原来的8万公里增加到16万公里 提高车载诊断系统的排放控制要求,更有利于对在用车辆实际排放状况进行监控 增加催化转化器和碳罐等关键排放控制零部件的检查要求,确保车辆实际生产中采用性能好的零部件 改进生产一致性检查判定程序,更符合我国机动车环保管理的实际需要 进一步完善车辆在用符合性检查项目,确保汽车使用过程中的排放达标 考虑到实施《轻型车国五标准》需要供应相应的燃油,标准的实施时间需待燃油供应时间明确后才能确定。与国外汽车排放法规标准相比,二次征求意见稿的排放控制水平和欧洲正在实施的第五阶段轻型车排放法规相当。   1989年来已先后4次提高轻型汽车排放标准   为适应汽车保有量高速增长过程中环境保护的需要,我国从1989年发布《轻型汽车排气污染物排放标准》以来,已先后4次提高轻型汽车排放标准,分别是2001年发布的第一和第二阶段以及2005年发布的第三、四阶段的《轻型汽车污染物排放限值及测量方法》。由于油品供应的问题,目前轻型柴油车执行第三阶段排放标准,轻型汽油车执行第四阶段排放标准。与1989年标准的排放控制水平相比,第三阶段标准排放限值加严了75%—92%,第四阶段标准排放限值加严了91%-96%。由于及时实施了相应汽车排放标准,“十一五”期间,在轻型汽车保有量增长了129%的情况下,氮氧化物排放量仅增加了4.6%。   据悉,《轻型汽车污染物排放限值及测量方法(中国第五阶段)》标准适用最大总质量小于3.5吨的汽车。从燃料类型来看,包括了汽油车、柴油车、气体燃料车(如天然气、液化石油气)、两用燃料车及混合动力车等。。   轻型汽车第五阶段排放标准的实施,将促进国内车用汽油和柴油品质的提升,不但对新车污染物减排发挥作用,还将改善大量在用汽车的污染物排放状况。研究表明,车用燃料从第四阶段升级到第五阶段,国一、国二阶段汽车的氮氧化物排放将降低3%左右,而国三、国四阶段汽车将降低10%左右。从这个意义上说,早日供应满足第五阶段排放标准的燃油,争取尽快实施新标准,对进一步降低氮氧化物、碳氢化合物和颗粒物等一次污染物排放,以及削减PM2.5、臭氧等二次污染物,改善空气质量具有重要意义。
  • 【标准解读】扫描电子显微术测量纳米颗粒粒度及形状分布
    纳米颗粒因尺度效应而具有传统大颗粒所不具备的独特性能,被广泛应用于生物医药、化工、日用品、润滑产品、新能源等领域。而纳米颗粒的粒度形状分布,直接关系到相应产品的性能质量及安全性,需要进行准确的测量表征。扫描电子显微镜(SEM)作为最直观、准确的显微测量仪器之一,在纳米颗粒测量表征中不可或缺。本标准等同采用ISO 19749:2021《Nanotechnologies — Measurements of particle size and shape distributions by scanning electron microscopy》,从很大程度上完善和补充国内现有标准的不足,给出较为完整的颗粒粒径测量的分析评价方法,对于采用不同扫描电子显微镜(SEM)得到的颗粒测量结果一致性评判,具有重要的参考价值。视具体需求以及仪器性能而定,本标准中涉及到的方法,也适用于更大尺寸的颗粒测量。一、背景纳米颗粒形态多种多样,很多情况下也会存在聚集、团聚的现象,这为SEM的观测与分析带来了较大的挑战。由于不同设备、不同人员的操作习惯以及采用不同分析策略所引起的粒度粒形测量结果的一致性问题也十分值得探讨。现行的相关国家标准大多关注采用SEM手段对特定被测对象的特征进行测量、表征、区分、定义等,具有较强的针对性,但缺乏系统性,特别是对设备性能的计量评定、样品处理及制样过程、图像处理的依据、测量结果的准确性与统计性等技术内容并未给出更为充分的、本质的、系统的说明。二、规范性引用文件本标准在制定过程中,在符合等同采用国际标准的要求的基础上,充分参照了现行相关国家标准中的相关术语及技术内容的表述,包括计量学、粒度分析、数理统计、微束分析、颗粒表征、纳米科技等各个专业领域;同时,在一些习惯性表达上,也充分征求了行业专家、资深从业者、用户的意见和建议,力求做到专业、通俗、易懂。三、制定过程本标准涉及的专业领域较为广泛,因此集合了国内相关领域的一批权威代表性机构和企业合作完成。牵头单位为中国计量科学研究院,主要参加单位包括国家纳米科学中心、北京市科学技术研究院分析测试研究所(北京理化分析测试中心)、山东省计量科学研究院、卡尔蔡司(上海)管理有限公司、北京海岸鸿蒙标准物质技术有限责任公司、中国检验检疫科学研究院、北京粉体技术协会等。对于标准中的重要技术内容,如SEM性能验证方法、典型样品(宽窄分布颗粒样品)制样方法、比对报告中涉及的颗粒测试及统计方法(算法)等均进行了方法学验证,验证了标准中相关技术操作的可行性。修正了ISO 19749:2021中的一些编辑性错误。四、适用范围本标准适用于各类纳米颗粒及其团聚、聚集体,甚至更大尺寸颗粒的粒度及形状分布测量。前提应将SEM作为一个测量系统进行评定,以确定所用SEM的性能范围,这包括设备自身的扫描分辨力、漂移、洁净度等特性。同时,也取决于观测者所需要的测量准确性。高的测量准确性需要高性能的SEM设备+高精度校准+洁净的样品前处理+匹配的测试参数+足够多的被测颗粒数量+合适的阈值算法,其中每一步都会影响最终的测试结果。因此,根据实际工作中对测试结果准确性、重复性和一致性的需求,可对上述环节进行不同程度的限定。五、主要内容本标准涉及的主要内容覆盖SEM测量颗粒粒度及形状分布的全流程,从一般原理到设备校准,样品制备到测试参数选用,图像采集到数据处理,均给出了较为详细的阐述,并在附录中给出了实用的案例。术语及定义:包括纳米技术的通用术语,图像分析、统计学和计量学专业核心术语、SEM核心术语等。一般原理:概括性地介绍了SEM成像原理及粒度、粒形测量原理。样品制备:较为系统地介绍了典型的粉末及悬浮液从取样、制样到分散的过程,并重点阐述了颗粒在硅基底和TEM栅网上的沉积方法。可根据需求,采用几种不同层次的硅片清洗与处理方法,一方面确保硅片的洁净,另一方面可使其表面带有正电或负电的捕获分子层,以确保颗粒在硅片上的有效分散。必要时采用TEM栅网,可提高颗粒与背底的对比度。考虑样本颗粒数量时,一般而言假设颗粒是对数正态分布的,本标准给出了一个颗粒数与误差和置信区间的计算公式可供参考。SEM设备的评价方法:给出了SEM成像能力的影响因素,包括空间分辨率、漂移、污染、水平垂直范围及线性度、噪声等,具体的验证方法在附件中有较为详细的描述,此外也可依照其他相关的技术规范或标准定期进行校准。图像采集:重点给出了不同粒度测量时放大倍率和像素分辨率的选择策略,取决于实际的测量需求。测量者需要充分考虑要求的误差和放大倍率来计算所需的像素分辨率,当颗粒分布较宽时可能有必要在不同放大倍率下进行拍摄,以兼顾颗粒的测量效率及测量精度。颗粒分析方法:手动分析可能准确率很高,能较好地界定测量区域以及筛选合格的颗粒(例如单分散颗粒体系中去除黏连颗粒),但采用软件自动处理往往更为高效。采用软件处理时,阈值的设定会对颗粒的筛选、粒度的大小产生较为关键的影响,必要的时候可以采用自动处理与手动处理相结合的方式。数据分析:给出了筛选数据可采用的统计学方法(方差分析、成对方差分析、双变量分析等方法)、模型拟合方法的参考,重点讲解了不确定度的来源与计算。结合60 nm颗粒测量结果,阐述了典型的不确定度来源。在上述基础上,给出了测量报告的信息及内容。本文作者: 黄鹭 副研究员; 中国计量科学研究院 前沿计量科学中心 Email:huangl@nim.ac.cn常怀秋 高级工程师; 国家纳米科学中心 技术发展部 Email:changhq@nanoctr.cn
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