二次铜钛

上一章（电镜学堂 |细谈二次电子和背散射电子（一））中我们详细的介绍了不同类型的二次电子的特点以及它们与衬度的关系，今天让我们来认识一下扫描电镜中另一个极其重要的信号----背散射电子（BSE）。背散射电子 背散射电子是入射电子在试样中受到原子核的卢瑟福散射而形成的大角度散射后，重新逸出试样表面的高能电子。由于背散射电子的能量相对较高，其在试样中的作用深度也远深于二次电子，通常而言是在0.1-1μm左右。在很多情况下，大家把BSE像简单的认为是试样的成分衬度，但是这种说法并不完全正确。背散射电子（BSE）和衬度之间有些什么关系？A. BSE的成分衬度 背散射电子的产额和成分之间的确存在非常紧密的关系，在整个原子序数范围内，BSE的产额都是随原子序数的增大而提高，而且差异性高于SE（见图1）。所以，这也是大家都用BSE图像来进行成分观察的最主要原因。图1 铜包铝导线截面的SE、BSE像和铝、铜电子产额 不过，这并不意味着BSE的产额仅仅就取决于原子序数，它和试样的表面形貌、晶体取向等都有很大的关系，甚至在部分情况下，BSE在形貌立体感的表现上还要更优于二次电子。B. BSE的形貌衬度 试样表面形貌的起伏同样会影响BSE的产额，只不过BSE产生的深度相对SE更深，所以对表面的细节表现程度不如二次电子。不过，如果对表面形貌不是特别关注的情况下，可以尝试使用BSE图像来进行形貌表征。特别是在存在荷电现象的时候，由于BSE不易受到荷电的干扰，较SE像会有更好的效果（见图2）。在前一章的SE章节中，我们已经介绍过这部分内容，这里不再赘述。图2（左图）5kV， SE图像 （右图）15kV，BSE图像C. BSE的阴影衬度 在进行形貌观察的时候，有时候需要的是图像的立体感。立体感主要来源于在一个凹坑或者凸起处，对其阴阳面的进行判断。在这方面，大角度的SE和BSE因为对称性的关系，在阴阳面的产额及实际探测到的信号量完全一样，所以体现立体感的能力相对较弱。低角SE2信号反而可以较好的体现图像的立体感，处于样品室侧方的ETD探测器在采集低角SE信号时，朝向探测器的阳面信号不受阻碍，背向探测器的阴面的上部分的SE可以绕行后被探测器接收，而下部分则由于无法绕行从而产额降低，此时阴阳面原本产额相同的低角SE信号，在实际采集的过程中发生了接收数量的不一致，从而在图像上表现出阴阳面的亮度不同，我们把这种现象称之为阴影效应。图3 ETD的阴影效应当凸起区域比较高时，阴影效应会显得比较明显，而随着凸起区域高度的逐步降低，当处于阴面的低角SE能够完全绕行时，此时阴影效应就会变得非常微弱。而基于BSE不能绕行的特点，在这种情况下则可以增强阴影效应。BSE产生后基本沿着出射方向传播，不易受到其它探测器的影响。阴阳面的实际BSE产额是相同的，但是如果探测器不采集所有方向的BSE，而是只采集一侧的BSE，阴阳面收集到信号的差异就会变得非常大，而且由于BSE不能像SE那样会产生绕行，所以这种差异要远高于SE。换句话说，利用非对称的BSE得到的阴影效应要强于ETD的低角SE。图4 不同方向接收到的BSE强度及叠加算法除了形貌衬度之外，我们已经在上一章节已经介绍过。对于电位衬度，SE要强于BSE；对于通道衬度，BSE则要优于SE。我们现在再回到SE和BSE的关系上，简单总结一下，BSE以成分为主，兼有一定的形貌衬度，电位衬度较弱，不过通道衬度较强，抗荷电以及阴影衬度也都强于SE，详见表1。表1BSESE能量高低空间分辨率低高表面灵敏度低高形貌衬度兼有为主成分衬度强弱阴影衬度非对称很强低角有电位衬度弱强抗荷电强弱图5 断口材料的SE和BSE图像及衬度对比背散射电子如何分类？在明确了BSE和衬度之间的关系以及与SE的对比之后，接下来介绍一下BSE的分类。不同类型的背散射电子在衬度、作用深度上的表现完全不同，为了能在以后电镜观察中获得最适合的条件，我们也要对BSE细致的分类，并对其各自的特点进行详细的了解。 BSE有弹性散射和非弹性散射之分，弹性散射的BSE能量接近入射电子的能量，非弹性散射的BSE能量要稍低一些，从200eV到接近入射电子能量均有分布。从发射角度来说，从很低的角度到很高的角度也都有分布。无论是能量分布上，还是空间分布上，BSE都表现出不同的特点，在此进行逐一说明。A. 高角BSE： 高角BSE是以接近90° 出射的背散射电子。此类BSE属于卢瑟福散射中直接被反射的情况，经过样品原子散射碰撞的次数也少，且和原子序数衬度也存在最密切的关系。高角BSE相对所包含的原子序数衬度最高，相对作用深度也较小，且和形貌关系较小。因此，高角BSE可以体现最纯的成分衬度。另外，当试样表面有不同取向时，不同取向的原子密度不同，也会影响直接弹性散射的概率。所以，高角BSE也能够很好的体现通道衬度。 因而，在多相的情况下，高角BSE可以表现出最强烈的没有其它衬度干扰的成分衬度；在试样抛光平整的情况下，高角BSE也可表现出对表面很敏感的通道衬度。 不过由于高角BSE的出射角的角度要求很高，因此其立体角很小，所以在所有BSE中相对来说占比也较少，信号相对偏弱。B. 中角BSE： 中角BSE是指那些能进入到镜筒内但达不到高角角度的BSE，角度一般不低于60°。中角BSE由于出射角度降低，因此在其中混有的非弹性散射BSE相对高角BSE而言有所提高，在试样表面的作用深度有所增加，其产额随形貌不同开始受到较大的影响。 中角BSE已经开始兼具成分和形貌衬度，不过由于出射角度依然比较大，作用深度也并不深，分辨率也没有受到太大的影响，依然可以维持在较高水平。而且，由于BSE的抗荷电能力要明显强于高角SE和轴向SE，因此，中角BSE可以作为它们的一个很好的补充。不过中角BSE和高角SE、轴向SE存在一个共同的问题，就是立体感同样不如低角信号。C. 低角BSE 低角BSE是以较低角度出射的背散射电子，通常在20°～60°之间。低角BSE的出射角度进一步降低，因此非弹性散射的电子所占比例也进一步提高，作用深度有了较为明显的加深。相应的，低角BSE的成分衬度较之前二者有了一定的弱化，而对形貌衬度的体现则会进一步的加强。 因此，低角BSE是属于兼具成分和形貌衬度，但是相对能够体现的表面细节不多，且图像分辨率有所降低。不过其抗荷电能力却有了进一步的提高，因此在荷电效应很强时，也可以作为形貌像的重要补充。 以上是按照BSE的出射角度来进行分类，我们把这三种BSE先简单的总结一下，如表2。表2低角中角高角形貌衬度降低成分衬度提高表面灵敏度提高立体感降低抗荷电降低分辨率提高信号强度降低图6 不同角度BSE的衬度对比 前面我们都是按出射角度来进行区分BSE，接下来，我们再看两种比较特别的类型。D. Topo-BSE Topo-BSE是指非对称的低角BSE，具有较为强烈的阴影衬度。由于低角BSE在所有角度BSE中对形貌最为敏感，再根据前面提到的BSE的阴影衬度，将两者结合起来，便可产生强烈的阴影衬度。 例如，对于试样上的一个凸起来说，各个方向产生的BSE信号是对称的，但是低角BSE产额和其形貌有关。如果只采集特定方向的低角BSE，那么朝向这个特定方向的信号量接收就要偏多，而背向这个方向的信号就明显偏少，反映在图像上就会出现明显的阴阳面，从而提高了图像的立体感。(右图)立体感稍弱，且有一定的荷电 试样本身并不会产生这种不对称性，这种不对称性主要是人为故意造成，常用的方法有双晶体或五分割等不对称的BSE探测器的算法、对称BSE探测器的Topo模式采集、试样台的倾斜、以及其它的一些特殊技术。这部分内容将在以后的章节中再为大家详细介绍。 图12 二维材料,Low-Loss BSETopoBSELow-LossBSE形貌衬度弱中强

谋求共创共赢高质量发展上海智城二次创业整装再出发“针对越来越成熟的市场，上海智城作为创建于上世纪九十年代科学仪器领域的科技型制造企业，必须本着共创共赢，高质量发展理念，在更高的起点上，整装再出发，进行二次创业“。在2023年4月8日上海智城分析仪器制造有限公司全国代理商大会上，公司创始人沈水兴如是说到。沈水兴表示，智城将继续秉持以智为本，崇尚科技，坚持创新，稳健经营，与代理商共赢发展的理念，瞄准现代生物技术的前沿，加大资金投入和新品研发力度，向市场源源不断地提供高技术、高颜值，高适应性的实验室科学仪器，助力于中国生命科学事业的发展，竭尽全力为之作出新的贡献！沈水兴面对来自全国30多个省市，40多个地区的上海智城150多位优秀代理商代表以及公司“360+2”阳光服务团队的全体售后工程师感慨而言，今天是我们经历三年“愁多知夜长”后，迎来的首个乘兴而行之年。疫情的阻隔妨碍了彼此间的沟通，也切断了彼此间的相聚和言欢，但尽管如此，智城仍能感受到在座各位代理商朋友，在过去三年里给予的源源不断的支持和帮助。去年的三、四月因疫情影响，企业数度停工和停产，但智城公司在这样严峻的经营环境下，能临危不乱，稳健经营，销售业绩保持了稳中有升的态势，这一成绩的取得正是得益于在座各位代理商朋友的倾心帮助和鼎力支撑。在此，他代表公司全体员工向各位代理商朋友表示衷心地感谢和最崇高的敬意！应与会人员要求，会议安排了新产品的培训课程。来自智城产学研“专家工作站”的几位专家、教授向代理商分别介绍了ZWYC-290Z型数据监控型细胞智能培养振荡器和ZWYC-293G型高通量细胞培养振荡器等新产品的技术和应用，深入浅出的讲解受到了代理商朋友的热烈欢迎。下午圆桌会议由上海智城销售总监周经理主持。沈水兴介绍了公司第二次创业的规划以及研发团队的工作计划，并强调智城第二次创业的目标就是瞄准世界科学仪器的高技术前沿，谋划高起点、高质量的发展，既要着力于产品的升级优化，更要研制开发，尽快推出市场急需，用户期待的系列高技术、高品质产品。会上，来自哈尔滨、贵州、浙江、江苏四个地区的代理商代表进行了交流发言，共享在品牌营销，市场拓展，新品推广，客户维护，稳健营销等方面的所得所悟。这些抛砖引玉的典型发言点燃了一场如何稳健经营，如何共享共赢，如何百尺冲杆的头脑风暴。代理商们纷纷表示，在合作共赢的智城第二次创业大舞台上，凝心聚力，携手共进，把唱功和做功提升到一个新高度！2023年4月8日上海智城分析仪器制造有限公司全国代理商大会在智城本址隆重召开。来自全国30多个省市，40多个地区的上海智城约150位优秀代理商代表以及公司“360+2”阳光服务团队的15名售后工程师出席了会议。

前三章我们详细介绍和分析了在各种模式下，二次电子和背散射电子以及各种衬度之间的特点，本章节内我们会对这些内容行回顾和总结。前三个章节请参看：细谈二次电子和背散射电子（一）细谈二次电子和背散射电子（二）细谈二次电子和背散射电子（三） 信 号 类 型 二次电子（SE）按照其产生的原理可以分成 SE1、SE2、SE3 和 SE4，但是在实际使用的时候会发现难以对 SE1～SE4 进行严格的区分，因此我们把 SE 分成更加实用、更容易从操作上掌握的低角 SE、高角 SE 和轴向 SE 这三种 SE 信号。 背散射电子（BSE）根据角度不同将其区分为低角 BSE、中角 BSE、高角 BSE；又从对称性的角度分离出非对称的 Topo-BSE；以及从能量的角度分离出Low-Loss BSE 信号，分为了五种 BSE 信号。 以上3种 SE 信号和5种 BSE 信号，加上本章介绍的减速模式下的信号SE+BSE (BDM) ，一共有九种信号。这九种信号往往需要不同的电镜条件，也有不同的衬度特点，各自信号有着独特优势的同时也存在相应的缺点，具体请参见表1。表1信号衬度工作距离分辨率表面敏感度抗荷电能力景深立体感二次电子（SE）低角SE形貌为主均可一般好好好高角SE形貌、电位为主短好好差差轴向SE形貌、电位为主短好很好差差背散射电子（BSE）低角BSE成分、形貌、通道、阴影分析距离差差很好好中角BSE成分、形貌、通道短好一般好一般高角BSE成分、通道短好好好差TopoBSE形貌、阴影较短一般差很好很好Low- LossBSE成分短好很好好差减速模式下Signal(BDM)形貌、成分很短很好很好好差 衬 度 类 型 前面我们详细了解各个信号在衬度上的特点，那接下来我们反过来思考一下：为了获得各种类型的衬度，或者针对不同的试样和不同的目的，应该如何选择合适的信号进行采集以获得最佳的效果呢？1. 对于不追求超高分辨率的形貌衬度图像，立体感有时显得格外重要。此时，可以优先选择 Topo-BSE 信号来获得极具立体感的衬度；其次可以选择低角 SE 以及低角 BSE 信号。2. 如需获得高分辨的形貌衬度图像，应该优先选择轴向 SE 和高角 SE 信号，其次可以选择中角 BSE 信号。3. 如需获得非常纯的成分衬度图像，而不希望有其它衬度的干扰，可以优先选择高角 BSE 和 Low-Loss BSE 信号。4. 如需获得兼有形貌和成分衬度的图像，可以选择低角 BSE、中角 BSE 信号，有时候减速模式下的信号也可以兼有形貌和成分衬度。5. 如需获得非常表面的成分衬度，如表面污染，二维材料等，可以优先选择轴向 SE、高角 SE 信号，其次可以选择 Low-Loss BSE 以及减速模式下的电子信号。6. 如果不想获得非常敏感的形貌，比如抛光质量不够理想的金相试样，想要进一步减弱划痕影响，可以选择高角 BSE 和 Low-Loss BSE 信号，其次选择中角 BSE 信号。7. 如需获得较深处的成分信号，除了提高加速电压之外，也应该优先选择低角 BSE 和低角 SE 信号。8. 如需获得不同晶粒取向的通道衬度，优先选择立体角最大的低角 BSE 信号。9. 对于很多半导体试样，如果要想获得电位衬度，优先选择轴向 SE 和高角 SE 信号。10. 如需降低荷电效应影响，优先选择 Topo-BSE 和低角 BSE 信号，其次选择低角 SE 和中角 BSE，而避免高角和轴向 SE 信号。归纳一下，参见下表2。表2场景推荐1推荐2分辨率不高的形貌衬度Topo-BSE低角SE低角BSE分辨率较高的形貌衬度轴向SE、高角SESignal (BDT)中角BSE无形貌干扰的成分衬度Low-Loss BSE高角BSE兼有形貌和成分衬度低角BSE中角BSESignal (BDT)极高的表面敏感度轴向SE高角SELow-Loss BSE减弱形貌的干扰高角BSELow-Loss BSE中角BSE深层信息低角BSE低角SE通道衬度低角BSE电位衬度轴向SE高角SE降低荷电Topo-BSE低角BSE低角SE中角BSE̷̷ 这里只列举了一些常见的情况，对于不同的试样或者观察目的，我们要根据这些信号的特点进行灵活运用。甚至当只采集一个信号达不到目的时候，要利用探测器信号混合功能来进一步获得更理想的效果。 信号和探测器的选择 电镜观察中存在这么多的信号，那究竟用什么类型的探测器来区分这些信号呢？对于现在大部分场发射电镜来说，四探测器已经成为一个标准化的配置，即样品室一个ETD探测器，一个极靴下方的BSE探测器，镜筒内有两个探测器。样品室的两个探测器基本上差别不大，镜筒内的探测器会根据物镜的类型以及各厂家的一些特殊技术而有所差别。不过论共性而言，镜筒内的两个探测器，普遍一个位置相对较高，一个位置相对较低。 一台电镜根据自身的设计情况以及工作条件，能够分离出九种电子信号中的部分信号。粗略的进行归纳，可以总结为下表3。（不过需要注意的是，虽然有的探测器在表格中显示可以采集多种信号，但是这只是对大部分电镜做的一个归纳。对于一台具体的电镜而言，并不一定能够实现所有功能）。表3信号推荐探测器1推荐探测器2低角SEETD高角SE镜筒内低位探测器镜筒内高位探测器轴向SE镜筒内高位探测器低角BSE样品室BSE探测器中角BSE镜筒内低位探测器高角BSE镜筒内高位探测器Low-Loss BSE镜筒内能量过滤探测器Topo-BSE特殊优化的ETD非对称样品室BSE探测器 总 结 最后用一首七律对所有章节的内容进行一个总结，希望大家能够对 SE、BSE 信号以及各种衬度之间的关系能够有更深刻的理解，在电镜观察中获得更好的结果。《七律》粉末块体千百状用心制备导电亮半明半暗亮线条积分或能荷电抗二次背散各有用巧用二者图成双高低角度大不同多种模式减速场磁场浸没龙卷降吸汲电子扶摇上电磁静电复合式汇聚角度随能量非是高能分辨强低压窥得俏模样各类衬度分清楚图文相谶好文章元素结构何取向结晶参杂非所长光谱质谱原位解所见所得 All In One上一期答案问题：这是电池隔膜试样的图片，你知道不同角度(左为低角、右为高角)表现出的衬度差异是如何造成的吗？两张图都是在减速模式下拍摄：左图为低角电子，背散射相对占主要部分，表现出形貌衬度，因为材质均匀，所以没有明显的成分衬度；右图为高角电子，二次电子占主要部分，表现为比较明显的电位衬度和形貌衬度。