多农残筛查

2014年9月11日，上海——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）针对多种农药残留物检测难题，推出基于气相色谱－单四极杆质谱联用仪ISQ GCMS，利用Tracefinder软件结合T-SIM功能建立的快速筛查方法。 ISQ GCMS的多农残快速筛查方法可直接为用户提供农药残留检测的服务，即使在没有标准品的情况下也可对未知样品的农药残留进行筛选。建立的农药数据库利用Tracefinder软件可以实现数据库的共享，无需用户采用标准品确定保留时间，也无需对分析物保留时间、选择离子等进行设定。 该筛查方法采用具有高稳定性、高灵敏度和宽动态范围等优点的单四极杆质谱仪ISQ进行数据采集，并通过可利用多重筛查指标进行多组分同时筛查的数据处理软件TraceFinder进行数据分析，能够实现农残简单快速、灵敏、准确的筛查，完成定性定量同步分析。此外，ISQ还具有良好的重现性，不同仪器、不同实验室和不同分析人员均能得到高匹配的筛查结果，适合进行大规模推广和应用。 该筛查方法的优势主要包括： 完整的筛查仪器方法、数据处理模板、含保留时间信息的质谱数据库以及使用指南。 采用赛默飞独特的T-SIM功能，省去了常规建立SIM方法中繁琐的分组步骤，且可以直接从农残数据库自动转换为T-SIM采集的筛查方法。 农残数据库含596个化合物，并持续更新。包含化合物名称、保留时间和碎片离子等信息，可使用Excel编辑，便于建立针对各个实验室的定制化数据库。 方法包带给用户的最大便利在于省却了方法开发环节，在缺乏部分标样的情况下也可开展筛查实验。 通过多种定性标准进行确证，保证结果准确，实现了易用性和可靠性的完美统一。 关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元，在50个国家拥有员工约50,000人。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、Life Technologies、Fisher Scientific和Unity? Lab Services四个首要品牌，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司，员工人数超过3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队，在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站www.thermofisher.cn

对农药的不当或者过量使用会导致农产品中的农药残留超标，而禁用农药的非法使用更会引起食物中毒等食品安全事件，此类事件越来越受到社会各界的关注。各国及国际监管机构都对食品，饲料和饮用水中农药允许的最大残留限量（MRL）做了非常严格地限制。欧盟对378种商品中的471种农药的最大残留限量做了严格的规定（Regulations (EC) 149/2008和Regulations (EC) 839/2008），而我国的食品安全国家标准GB 2763-2014规定了食品中387种农药3650项最大残留限量。面对如此严苛的检测要求，需建立一种快速、安全、高效且简便的农药多残留快速筛查方法。 各类食品类商品中的污染物的最大残留限量较低，已知目前投入使用的农药超过1600种，为了扩大测定农药的范围，实验室承受的压力日益增大。建立具有更低的检测下限，并能覆盖各种类型样品中存在的数百种农药的方法变得尤为迫切。高分辨飞行时间质谱技术以其强大的定性能力在农药残留分析领域的研究已经显示出极大的发展潜力。 布鲁克农残筛查解决方案Pesticide Screener是一套适应于农残监测的LC-MS解决方案。它采用精确质量对农残进行筛查，不仅具有极高的通量，而且在一个分析中所分析的农药数目不受限制，不再需要花费高昂的价格去购买每一种标准品，从而大大地节约了成本。PesticideScreener整体解决方案包括UHPLC和QTOF等硬件，以及TASQ应用软件，精确质量农残数据库，以及完整的工作流程。 布鲁克质谱应用于农残筛查具备以下优势： 超高的灵敏度，即使在ppb水平下农药残留依然能被检测到。超高分辨精确质量数据测定，具有极高的选择性，适用各种类型的复杂基质样品。筛查方法不受化合物数目的限制，数据可以进行回溯性分析。全面的农残数据库，包含精确质量，保留时间，诊断离子等信息，定性更加准确可靠，彻底消除假阳性的风险。优化的软硬件配置，经过验证的可靠的一站式流程，无需进行方法优化即可得到可信结果。LC-QTOF应用于农残分析具有更加可信的定性能力，筛查结果更真实可靠。专用于Bruker QTOF的农残数据库中包含每种农药的质量准确度 (Mass to charge ratio)，保留时间 (Retention time)，同位素峰型 (m-Sigma)，定性离子 (Qualifier ions)信息（MRSQ综合指标），通过筛查软件对LC-QTOF得到的精确质量MS和MS/MS数据进行分析，确认每种农药的MRSQ实测结果与数据库信息的匹配情况，根据匹配结果对农药进行准确的定性确认。图1. 通过MRSQ确认，得到一目了然的筛查结果具有可靠的定量能力。在农残筛查实验中，LC-QTOF不仅具有ppb水平的灵敏度，而且具有出色的定量能力，线性范围在3-5个数量级之间，完全满足农残检测实验室日常定量的要求。具有极高的选择性和全灵敏度高分辨率。与三重四极杆（TQ）质谱的多反应监测MRM扫描模式不同，LC-QTOF的高选择性是通过hrEIC（高分辨精确质量提取）来实现的，超高的分辨率和质量准确度可以消除复杂基质背景的干扰，在农残的检测中LC-QTOF的检测下限可轻松达到ppb水平。更宽的动态范围确保对样品深入分析，一次获得全景谱图。出色的定性能力有助于对农药代谢产物或降解产物的研究。某些农药的代谢产物或降解产物可能比原药的毒性更强，LC-QTOF在代谢组学方面的应用优势可以帮助研究者更加深入的探寻农药的代谢途径和降解规律，更加全面客观地做好相关的食品安全风险评估工作。在分析中不受化合物数目的限制，真正做到农残全范围的筛查。与TQ相比，LC-QTOF具有更快的扫描速度，并且在单次分析中可以对所设定的扫描范围内所有化合物进行分析，没有MRM通道数目的限制，大大增加农残筛查的范围。QTOF得到的精确质量扫描数据，允许用户做非目标物的筛查；全扫数据记录了所有化合物精确质量的质谱信息，如需对之前漏检的农药进行分析，无需新建分析方法，也无需重新样品处理和进样，仅对数据进行hrEIC提取分析，即可重新对非目标物的定性确认。 做农残筛查时更简单方便。LC-QTOF的方法开发更加简单灵活，不再需要对每一个化合物的MRM条件做针对性地优化，从而节约方法开发的时间和成本；而且专为QTOF开发的农残数据库中包含的保留时间，主要离子的精确质量和特征碎片等信息，确保了即使在无农药标准品的情况下也可以轻松完成筛查。关于Bruker布鲁克公司作为全球领先的分析仪器公司之一，自成立五十多年以来，我们始终坚持一个理念：面对当今的分析需求，开发尖端技术和最全面的解决方案。今天，遍布几大洲 90 多个地点的数千名员工同时在为这个信念努力工作。关于Bruker Daltonics (布鲁克质谱) 作为质谱技术的领导者，布鲁克公司质谱部门为您提供各种类型的先进质谱系统。我们服务的客户群分布广泛，包括制药、生物科技、蛋白质组学和分子诊断等领域里的生产企业、学术研究单位和政府机构等。我们还开发了微生物鉴定、农残筛查、毒物检测等一系列解决方案和软件产品，以最大化满足科研、工业生产及检测等领域快速增长的需要。欲了解更多信息，请登录www.bruker.com 或联系布鲁克服务热线: 8008190181 4006198961

为保证农产品质量，农业部与国家卫生计生委联合发布了食品安全国家标准《食品中农药最大残留限量》（GB2763-2014）于今年8月1日起实施。我国食品中农药最大残留限量指标将由现行的2293项增加到3650项，新增1357项。其中扩大了食品农产品种类，且首次制定了果汁、果脯、干制水果等初级加工产品的农药残留限量值，基本覆盖百姓经常消费的食品种类；覆盖了农业生产常用农药品种；重点增加了蔬菜、水果等鲜食农产品的限量标准；新标准基本与国际标准接轨，在新标准中，国际食品法典委员会已制定限量标准的有1999项。其中，1811项国家标准等同于或严于国际食品法典标准，占90.6% 。目前农残的检测方法主要有气相色谱法，高效液相色谱法等，而面对越来越高的标准，对于农残的分析方法有了更高的要求。沃特世（Waters）公司基于UNIFI农残筛查应用解决方案、大气压气相色谱-质谱联用等先进技术能够有效应对农药残留检测中的挑战，其先进的超高效液相色谱技术能够提供更高的分离度、分析速度，且能弥补气相色谱法的不足。农产品质量问题，尤其是蔬菜水果中农药残留已成为公众关注的焦点。在农药使用方面，法规明确规定了食品中的最大残留限值（MRL），这需要依赖高灵敏、高选择性且可靠的分析技术进行检测。由于检测限较低、农药种类众多且化学类别各异，导致多残留农药分析十分困难。越来越多的残留物亟待被检测。因此，有效的分析手段成了重中之重。基于UNIFI的沃特世农残筛查应用解决方案是为最大限度减少假阳性和假阴性结果而量身定制的，非常适合当前的分析挑战，该方案通过使用内容丰富的农药科学库功能和灵活的报告模板，可准确报告是否存在农药残留物，精简工作流程并提高复杂基质样品的分析速度，具有易用性、灵敏性、稳定性、可重现性和通量能力。不仅仅是遵从法规限量，而且低于法规限量。另外，在农残分析中气相色谱法因其具有高分离度、分析速度快、选择性好、样品用量少、检测灵敏度高等优点而成为比较常用的农药残留检测方法之一。利用沃特世大气压气相色谱电离源与串联四级杆质谱仪联用可对多种水果和蔬菜基质中的142种农药残留进行常规检测，实现了通过单次分析可从样品中筛选出多种农药。近年来，随着液相色谱的迅速发展，其在食品安全领域也发挥着巨大作用。因不受样品挥发性的限制，在农药残留分析中的应用越来越普遍。尤其对于气相色谱难以分析的不稳定和非挥发性的农药，沃特世超高效液相色谱技术可提供比高效液相色谱更加快速、高效的分离结果。沃特世一些列的食品安全解决方案可满足苛刻的标准要求，为保卫食品安全和守护公众健康提供了有效保障。相关参考资料：UNIFI农残筛查应用解决方案http://www.waters.com/waters/zh_CN/Pesticide-Screening-Application-Solution-with-UNIFI/nav.htm?cid=134682906使用大气压气相色谱（APGC）结合串联四极杆质谱仪分析142种农药残留的认证方法http://www.waters.com/waters/library.htm?lid=134788107&cid=511436利用沃特世农药筛查平台检测橙汁中的农药残留http://www.waters.com/waters/library.htm?lid=134737684&cid=511436使用ionKey/MS系统对食品样品进行农药筛查http://www.waters.com/waters/library.htm?lid=134787026&cid=511436